GB/T 223.82-2018
基本信息
标准号： GB/T 223.82-2018
中文名称：钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红外法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 223.82-2018.
Steel and iron-Determination of hydrogen content-Thermal conductivity/infrared method after fusion under inert gas.
1范围
GB/T 223的本部分规定了用惰性气体熔融热导或红外法测定氢含量的方法。
GB/T 223.82适用于钢铁中质量分数为0.6 μg/g~30.0 μg/g的氢含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004 ,ISO 5725-1;1994 ,IDT)
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2 部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004 ,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284: 1996, IDT)
3原理
试料置于经脱气的石墨坩埚中,在惰性气氛下加热熔融。试料中的氢以分子的形式释放并进入载气流中,经色谱柱与其他气体分离后,在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测。根据热导率或红外吸收强度信号变化，计算出氢含量。
Steel and iron-Determination of hydrogen content-Thermal conductivity/infrared method after fusion under inert gas.
1范围
GB/T 223的本部分规定了用惰性气体熔融热导或红外法测定氢含量的方法。
GB/T 223.82适用于钢铁中质量分数为0.6 μg/g~30.0 μg/g的氢含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004 ,ISO 5725-1;1994 ,IDT)
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2 部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004 ,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284: 1996, IDT)
3原理
试料置于经脱气的石墨坩埚中,在惰性气氛下加热熔融。试料中的氢以分子的形式释放并进入载气流中,经色谱柱与其他气体分离后,在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测。根据热导率或红外吸收强度信号变化，计算出氢含量。
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标准内容
ICS77.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.82—2018
代替GB/T223.82-—2007
钢铁氢含量的测定
情性气体熔融-热导或红外法
Steel and iron-Determination of hydrogen content-Thermal conductivity/infraredmethodafterfusion under inertgas2018-05-14发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-02-01实施
本部分为GB/T223的第82部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T223.822007《钢铁氢含量的测定2007相比主要内容变化如下：
修改了标准名称；
修改了测定范围；
增加了红外法检测的内容；
GB/T223.82-2018
情气脉冲熔融热导法》，与GB/T223.82-一取制样中增加了超声清洗、粉末状样品、屑状样品等内容：校准中增加了单点校准和多点校准的内容；增加了“7分析步骤”原5.2仪器准备”、“7校准”和“8测量”均放入第7章；修改了“9精密度”中重复性限和再现性限的公式。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本部分起草单位：中国科学院金属研究所、钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、宝钢特钢有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司、宝钢特钢韶关有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。本部分主要起草人：朱跃进、姜志民、李素娟、孙明月、罗倩华、王红静、郑明月、徐方虎。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T223.82-2007。
1范围
钢铁氢含量的测定
情性气体熔融-热导或红外法
GB/T223.82—2018
GB/T223的本部分规定了用情性气体熔融-热导或红外法测定氢含量的方法。本部分适用于钢铁中质量分数为0.6μg/g～30.0μg/g的氢含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1一2004,SO5725-1:1994,IDT)
GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284：1996IDT）
3原理
试料置于经脱气的石墨中，在情性气氛下加热熔融。试料中的氢以分子的形式释放并进人载气流中，经色谱柱与其他气体分高后，在热导池中检测，或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测。根据热导率或红外吸收强度信号变化，计算出氢含量。4试剂与材料
4.1高纯载气，纯度为99.99%以上，可以是氩气、氮气或氢气，根据仪器制造商推荐而定。动力气，氮气、氩气或压缩空气，油和水含量小于0.5%，禁用可燃气体。4.2
4.3四氯化碳、丙酮或乙醚，分析纯。4.4无水高氟酸镁，颗粒试剂。
4.5分子筛，其性能满足测试要求。4.6
Schutze试剂或线性氧化铜：热导法用Schutze试剂，红外法用线性氧化铜。4.7石墨（电极）埚，一次性使用，由高纯石墨制成。4.8钢（铁）中氢标准物质/标准样品。5仪器
情性气体熔融-热导或红外检测氢分析仪，包括脉冲石墨电极炉、分析气流杂质去除系统、辅助净化系统以及热导池或红外池氢测量系统。1
GB/T223.82—2018
6取制样www.bzxz.net
6.1一般要求
按照GB/T20066的规定取样和制样。6.2炉前取制样
炉前取样应使用专用的取样装置。一种新的炉前取样方法或新取样装置使用前，应对其可靠性和有效性进行评估，并出具评估报告备案。炉前取得的样品若需较长时间保存（不超过24h），可在样品快速冷却后直接存放于干冰或液氮中，样品和容器一起运输或传递。短时间（不超过1h）可保存于干燥器中，在操作时使用锻子并避免水汽在样品表面凝结。从低温储运容器中取出样品，去除表面的碎玻璃等杂物，切除头部不洁或多孔部分；在表面结霜化尽之前，将样棒直接投人无水乙醇中，数分钟后取出，放人四氟化碳、丙酮或乙醛中。待试样接近室温时取出并切成小段，再用四氟化碳、丙嗣或乙醚清洗，晾干后尽快分析。6.3钢锭或型材上取制样
对于锻或铸工件，推荐使用锯、刨创、线切割等方式取样，不推荐用水焊明火切割取样。样品制备采用车、链、磨均可，表面光洁度无严格要求。推荐使用车床车制，并使用超声波清洗，以清除粗糙表面微量油脂和污物。样品表面不能有厚氧化皮或线切割划痕。截取合适尺寸的柱/条状样品，质量为0.1g～6g之间，通常为0.5g～1.0g，浸在盛有四氯化碳、丙酮或乙醚容器中，放人功率为50W～100W超声波清洗器，超声清洗约3min后取出，样品自然风干或冷风吹干后进入分析步骤。应注意观察容器中清洗剂的清洁度，定期更换，充氢试样等已制备好的洁净样品，用四氯化碳、丙酮或乙醚清洗、风干或冷风吹干后，直接使用。6.4粉末状试样
粉末样品篇要从大量的、混合均匀的粉体中取样。取样后，短时间可存放于洁净的塑料自封袋中，较长时间存放于真空包装袋、氩气包装袋、密封的玻璃瓶中，纸质袋透水透气不宜使用。粉末样品无需制样也难于清洗，可直接用镍箔、锡箔或锡囊包裹。称重后应尽快分析，计算氢含量时需扣除镍箔、锡箔或锡囊的空白；粉末样品的制样与所用粉末标准物质/标准样品保持一致。6.5屑状试样
从型材或铸工件上取的屑状试样，由于加工时的氢转移，不能用做定氢试样。6.6其他试样
异型体就材取样，取样操作可用剪、锯、线切割等加工方式，应尽量避免过热和污染。丝材可直接取样。
7分析步骤
7.1仪器准备
7.1.1按仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪器上流量计和压力表等指示在指定位置。检查仪器的杂质去除装置和辅助净化系统过滤器和试剂是否有效，若失效需清洗或更换。2
7.1.2必要时，在电源连接和水冷系统开启的情况下，对仪器进行漏气检查。7.1.3配置仪器参数，预热稳定仪器。推荐以下分析条件：a）脱气功率3000W或电流850A；b）分析功率2.500W或电流700A；c)分析时间90s。
GB/T223.82—2018
7.1.4若长时间关机，开机后应预热1h以上，通过空白测试确定仪器稳定且各项指标达到设定值。更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过2次～3次空烧稳定仪器。7.2空白试验
运行分析测量程序前要进行空白试验。至少进行3个空白值测定，每次更换新。空白值扣除可选择自动或手动，运行自动空白扣除功能时，仪器显示的空白值应稳定，连续3次空白值相差<20%时，输入最后3次空白的平均值，进行自动扣除。手动扣除空白主要针对氢含量<1μg/g的样品，一对一扣除，即先做一个空白，再做一个单样。7.3校准（可采用任一种校准程序）7.3.1单点校准程序
7.3.1.1选取两种钢（铁）中氢标准物质/标准样品（4,8），其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量，且不超过本方法的检测范围。
7.3.1.2按服仪器说明书的要求执行单标准点校准程序。对其中一种标准物质/标准样品（7.3.1.1）分析3次，取平均值，以单个氢含量点确定校准斜率，此校准曲线过原点。7.3.1.3用另一种标准物质/标准样品（7.3.1.1）作为试样进行分析操作，用以验证校准。分析结果处于该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内，执行7.3.1.5程序。7.3.1.4如果分析结果超出标准物质/标准样品不确定度范围，找出原因并改正，重复7.3.1.1~7.3.1.3的操作过程。
7.3.1.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。7.3.2多点校准程序
7.3.2.1至少选取4种钢（铁）中氢标准物质/标准样品（4.8），其氢含量不同，且均不超出本方法的检测范围。
7.3.2.2按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序，至少分析3种标准物质/标准样品（7.3.2.1），每种标准物质/标准样品分析3次，分别取其平均值，以多个氢含量点确定校准曲线斜率和截距，此曲线不一定过原点。
7.3.2.3用另一种中间含量的标准物质/标准样品（7.3.2.1)作为试样进行分析操作，分析结果用以验证校准。分析数据处于该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内，执行7.3.2.5程序。7.3.2.4如果分析结果超出标准物质/样品不确定度范围，找出原因并改正，重复7.3.2.1～7.3.2.3的操作过程。
7.3.2.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。7.3.3校准的频次要求
仪器应每年至少校准一次，出现以下任何一种非正常情况时，应对仪器进行重新校准，以确保测量的可靠性和有效性：
a）仪器出现被污染症状，做任何样品均拖长尾；3
GB/T223.82—2018
b）对分析结果有影响的突发故障；c）主要参数被更改。
在每次分析前和分析结束后应用钢（铁）中氢标准物质/标准样品（4.8）对校准进行确认（当没有上述标准物质/标准样品时，也可以用控制样品代替）。当测量结果超出标准值不确定度范围时，应查找原因，重新进行校准。
7.4试样分析
7.4.1选择合适的分析方法（7.3.1.5或7.3.2.5）。所用分析条件应与校准时所用分析条件一致，如测量样品为粉末样样品，应用相应的标准物质/标样样品进行校准。7.4.2按照仪器说明书要求的程序输入样品信息。7.4.3称取试样0.5g~1.0g，精确至0.001g如有特殊要求，称取试样最多可至5.0g）。多数仪器通过天平和仪器的联机将称量质量自动载人，不具备此功能时，按仪器说明书的要求人工输人试料质量。7.4.4将试料（7.4.3）放入进样器中，在选定的分析条件下进行分析，分析结束后仪器自动显示分析结果。
8结果计算
氢含量以质量分数(μg/g)计。
9精密度
本方法的精密度试验由10个协作单位10个实验室对氢元素的6个含量水平进行测定，每个实验室对每个含量水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次～3次。各实验室报出的原始数据（测定值）参见附录A（资料性附录）。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表1。表1精密度
氢的质量分数/（μg/g）
重复性限，
Igr=-0.4083+0.2500lgm
重复性限(r）、再现性限(R)按以上表1给出的方程求得。式中m是两个测定值的平均值，单位为ug/g。再现性限R
R=0.4933+0.2023m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对只差不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况以不超过5%为前提。
10试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）所有辨别样品、实验室及分析日期所需的内容；本部分所用的方法；
结果及表达形式；
测量过程中观察到的异常现象；d)
任何本部分中未规定的操作或任何可能影响结果的操作。e)
精密度试验原始数据见表A.1
实验室
水平-1
附录A
（资料性附录）
精密度试验原始数据
水平-2
精密度试验原始数据
氢含量（质量分数）/（μg/g）水平-3
水平-4
GB/T223.82—2018
水平-5
水平-6
GB/T223.82—2018
实验室
水平-1
水平-2
表A.1（续）
氢含量（质量分数）/（μg/g)
水平-3
水平-4
水平-5
水平-6
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打印H期：2018年5月23HF002
中华人民共和国
国家标准
钢铁氢含量的测定
情性气体熔融·热导或红外法
GB/T223.82—2018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
6印张0.75字数14千字
开本880×12301/16
2018年5月第一版
反2018年5月第一次印刷
书号：155066·1-60360定价：16.00元告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010）68510107
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T223.82-—2007
钢铁氢含量的测定
情性气体熔融-热导或红外法
Steel and iron-Determination of hydrogen content-Thermal conductivity/infraredmethodafterfusion under inertgas2018-05-14发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-02-01实施
本部分为GB/T223的第82部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T223.822007《钢铁氢含量的测定2007相比主要内容变化如下：
修改了标准名称；
修改了测定范围；
增加了红外法检测的内容；
GB/T223.82-2018
情气脉冲熔融热导法》，与GB/T223.82-一取制样中增加了超声清洗、粉末状样品、屑状样品等内容：校准中增加了单点校准和多点校准的内容；增加了“7分析步骤”原5.2仪器准备”、“7校准”和“8测量”均放入第7章；修改了“9精密度”中重复性限和再现性限的公式。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本部分起草单位：中国科学院金属研究所、钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、宝钢特钢有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司、宝钢特钢韶关有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。本部分主要起草人：朱跃进、姜志民、李素娟、孙明月、罗倩华、王红静、郑明月、徐方虎。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T223.82-2007。
1范围
钢铁氢含量的测定
情性气体熔融-热导或红外法
GB/T223.82—2018
GB/T223的本部分规定了用情性气体熔融-热导或红外法测定氢含量的方法。本部分适用于钢铁中质量分数为0.6μg/g～30.0μg/g的氢含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1一2004,SO5725-1:1994,IDT)
GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284：1996IDT）
3原理
试料置于经脱气的石墨中，在情性气氛下加热熔融。试料中的氢以分子的形式释放并进人载气流中，经色谱柱与其他气体分高后，在热导池中检测，或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测。根据热导率或红外吸收强度信号变化，计算出氢含量。4试剂与材料
4.1高纯载气，纯度为99.99%以上，可以是氩气、氮气或氢气，根据仪器制造商推荐而定。动力气，氮气、氩气或压缩空气，油和水含量小于0.5%，禁用可燃气体。4.2
4.3四氯化碳、丙酮或乙醚，分析纯。4.4无水高氟酸镁，颗粒试剂。
4.5分子筛，其性能满足测试要求。4.6
Schutze试剂或线性氧化铜：热导法用Schutze试剂，红外法用线性氧化铜。4.7石墨（电极）埚，一次性使用，由高纯石墨制成。4.8钢（铁）中氢标准物质/标准样品。5仪器
情性气体熔融-热导或红外检测氢分析仪，包括脉冲石墨电极炉、分析气流杂质去除系统、辅助净化系统以及热导池或红外池氢测量系统。1
GB/T223.82—2018
6取制样www.bzxz.net
6.1一般要求
按照GB/T20066的规定取样和制样。6.2炉前取制样
炉前取样应使用专用的取样装置。一种新的炉前取样方法或新取样装置使用前，应对其可靠性和有效性进行评估，并出具评估报告备案。炉前取得的样品若需较长时间保存（不超过24h），可在样品快速冷却后直接存放于干冰或液氮中，样品和容器一起运输或传递。短时间（不超过1h）可保存于干燥器中，在操作时使用锻子并避免水汽在样品表面凝结。从低温储运容器中取出样品，去除表面的碎玻璃等杂物，切除头部不洁或多孔部分；在表面结霜化尽之前，将样棒直接投人无水乙醇中，数分钟后取出，放人四氟化碳、丙酮或乙醛中。待试样接近室温时取出并切成小段，再用四氟化碳、丙嗣或乙醚清洗，晾干后尽快分析。6.3钢锭或型材上取制样
对于锻或铸工件，推荐使用锯、刨创、线切割等方式取样，不推荐用水焊明火切割取样。样品制备采用车、链、磨均可，表面光洁度无严格要求。推荐使用车床车制，并使用超声波清洗，以清除粗糙表面微量油脂和污物。样品表面不能有厚氧化皮或线切割划痕。截取合适尺寸的柱/条状样品，质量为0.1g～6g之间，通常为0.5g～1.0g，浸在盛有四氯化碳、丙酮或乙醚容器中，放人功率为50W～100W超声波清洗器，超声清洗约3min后取出，样品自然风干或冷风吹干后进入分析步骤。应注意观察容器中清洗剂的清洁度，定期更换，充氢试样等已制备好的洁净样品，用四氯化碳、丙酮或乙醚清洗、风干或冷风吹干后，直接使用。6.4粉末状试样
粉末样品篇要从大量的、混合均匀的粉体中取样。取样后，短时间可存放于洁净的塑料自封袋中，较长时间存放于真空包装袋、氩气包装袋、密封的玻璃瓶中，纸质袋透水透气不宜使用。粉末样品无需制样也难于清洗，可直接用镍箔、锡箔或锡囊包裹。称重后应尽快分析，计算氢含量时需扣除镍箔、锡箔或锡囊的空白；粉末样品的制样与所用粉末标准物质/标准样品保持一致。6.5屑状试样
从型材或铸工件上取的屑状试样，由于加工时的氢转移，不能用做定氢试样。6.6其他试样
异型体就材取样，取样操作可用剪、锯、线切割等加工方式，应尽量避免过热和污染。丝材可直接取样。
7分析步骤
7.1仪器准备
7.1.1按仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪器上流量计和压力表等指示在指定位置。检查仪器的杂质去除装置和辅助净化系统过滤器和试剂是否有效，若失效需清洗或更换。2
7.1.2必要时，在电源连接和水冷系统开启的情况下，对仪器进行漏气检查。7.1.3配置仪器参数，预热稳定仪器。推荐以下分析条件：a）脱气功率3000W或电流850A；b）分析功率2.500W或电流700A；c)分析时间90s。
GB/T223.82—2018
7.1.4若长时间关机，开机后应预热1h以上，通过空白测试确定仪器稳定且各项指标达到设定值。更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过2次～3次空烧稳定仪器。7.2空白试验
运行分析测量程序前要进行空白试验。至少进行3个空白值测定，每次更换新。空白值扣除可选择自动或手动，运行自动空白扣除功能时，仪器显示的空白值应稳定，连续3次空白值相差<20%时，输入最后3次空白的平均值，进行自动扣除。手动扣除空白主要针对氢含量<1μg/g的样品，一对一扣除，即先做一个空白，再做一个单样。7.3校准（可采用任一种校准程序）7.3.1单点校准程序
7.3.1.1选取两种钢（铁）中氢标准物质/标准样品（4,8），其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量，且不超过本方法的检测范围。
7.3.1.2按服仪器说明书的要求执行单标准点校准程序。对其中一种标准物质/标准样品（7.3.1.1）分析3次，取平均值，以单个氢含量点确定校准斜率，此校准曲线过原点。7.3.1.3用另一种标准物质/标准样品（7.3.1.1）作为试样进行分析操作，用以验证校准。分析结果处于该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内，执行7.3.1.5程序。7.3.1.4如果分析结果超出标准物质/标准样品不确定度范围，找出原因并改正，重复7.3.1.1~7.3.1.3的操作过程。
7.3.1.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。7.3.2多点校准程序
7.3.2.1至少选取4种钢（铁）中氢标准物质/标准样品（4.8），其氢含量不同，且均不超出本方法的检测范围。
7.3.2.2按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序，至少分析3种标准物质/标准样品（7.3.2.1），每种标准物质/标准样品分析3次，分别取其平均值，以多个氢含量点确定校准曲线斜率和截距，此曲线不一定过原点。
7.3.2.3用另一种中间含量的标准物质/标准样品（7.3.2.1)作为试样进行分析操作，分析结果用以验证校准。分析数据处于该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内，执行7.3.2.5程序。7.3.2.4如果分析结果超出标准物质/样品不确定度范围，找出原因并改正，重复7.3.2.1～7.3.2.3的操作过程。
7.3.2.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。7.3.3校准的频次要求
仪器应每年至少校准一次，出现以下任何一种非正常情况时，应对仪器进行重新校准，以确保测量的可靠性和有效性：
a）仪器出现被污染症状，做任何样品均拖长尾；3
GB/T223.82—2018
b）对分析结果有影响的突发故障；c）主要参数被更改。
在每次分析前和分析结束后应用钢（铁）中氢标准物质/标准样品（4.8）对校准进行确认（当没有上述标准物质/标准样品时，也可以用控制样品代替）。当测量结果超出标准值不确定度范围时，应查找原因，重新进行校准。
7.4试样分析
7.4.1选择合适的分析方法（7.3.1.5或7.3.2.5）。所用分析条件应与校准时所用分析条件一致，如测量样品为粉末样样品，应用相应的标准物质/标样样品进行校准。7.4.2按照仪器说明书要求的程序输入样品信息。7.4.3称取试样0.5g~1.0g，精确至0.001g如有特殊要求，称取试样最多可至5.0g）。多数仪器通过天平和仪器的联机将称量质量自动载人，不具备此功能时，按仪器说明书的要求人工输人试料质量。7.4.4将试料（7.4.3）放入进样器中，在选定的分析条件下进行分析，分析结束后仪器自动显示分析结果。
8结果计算
氢含量以质量分数(μg/g)计。
9精密度
本方法的精密度试验由10个协作单位10个实验室对氢元素的6个含量水平进行测定，每个实验室对每个含量水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次～3次。各实验室报出的原始数据（测定值）参见附录A（资料性附录）。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表1。表1精密度
氢的质量分数/（μg/g）
重复性限，
Igr=-0.4083+0.2500lgm
重复性限(r）、再现性限(R)按以上表1给出的方程求得。式中m是两个测定值的平均值，单位为ug/g。再现性限R
R=0.4933+0.2023m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对只差不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况以不超过5%为前提。
10试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）所有辨别样品、实验室及分析日期所需的内容；本部分所用的方法；
结果及表达形式；
测量过程中观察到的异常现象；d)
任何本部分中未规定的操作或任何可能影响结果的操作。e)
精密度试验原始数据见表A.1
实验室
水平-1
附录A
（资料性附录）
精密度试验原始数据
水平-2
精密度试验原始数据
氢含量（质量分数）/（μg/g）水平-3
水平-4
GB/T223.82—2018
水平-5
水平-6
GB/T223.82—2018
实验室
水平-1
水平-2
表A.1（续）
氢含量（质量分数）/（μg/g)
水平-3
水平-4
水平-5
水平-6
GB/T223.82-2018
打印H期：2018年5月23HF002
中华人民共和国
国家标准
钢铁氢含量的测定
情性气体熔融·热导或红外法
GB/T223.82—2018
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开本880×12301/16
2018年5月第一版
反2018年5月第一次印刷
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