GB/T 40272-2021.Paper , board , pulps and cellulose nanomaterials-Determination of acid-soluble magnesium , calcium , manganese，iron, copper , sodium and potassium.
1范围
GB/T 40272规定了使用原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)测定纸、纸板、纸浆和纤维索纳米材料中的酸溶镁、钙、锰、铁、铜、钠、钾的方法。
GB/T 40272适用于纸.纸板.纸浆和纤维素纳米材料。
GB/T 40272镁元素检出限0.4mg/kg;钙元素检出限0.2mg/kg;锰元素检出限0.4mg/kg;铁元素检出限1.0 mg/ kg;铜元索检出限0.6 mg/kg;钠元索检出限0.4 mg/kg;钾元素检出限1.2 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450-2008,ISO186:2002 , MOD)
GB/T 462纸 、纸板和纸浆分 析试样水分的测定(GB/T 462-2008 . ISO 287:1985,ISO 638:1978,MOD)
GB/T 740纸浆试样的采取(GB/T 740-2003 , ISO 7213:1981.IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 ,ISO 3696: 1987 ,MOD)
GB/T 22877纸、 纸板和纸浆灼烧残 余物(灰分)的测定(525 C)(GB/T 22877- 2008,ISO 1762 :2001 ,MOD)

ICS85.010
中华人民共和国国家标准
GB/T 40272—2021
纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料酸溶镁、钙、锰、铁、铜、钠、钾的测定Paper,hoard,pulps and cellulose nanomaterials-Determination of acid-soluble magnesium.calcium,manganese.iron,copper,sodium and potassium(IS0 12830:2019.MOD)
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
-riKacerKAca-
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起革。GB/T40272—2021
本标准便用重新起草法修改采用1S012830:2919纸、纸板、纸浆利纤维素纳米材料酸溶镁、钙、锰、铁、铜、钠、钾的测定》。本标准与IS012830：2019和比，结构调整情况如下：将8.2和8.3合开为8.2,将8.4修改为8.3.1,将8.5修改为8.3.2：将10.1和10.2合并为第10章；
一将第11章拆分为3条；
一将A.1、A.4改为分条形式表述本标准与IS012830：2019和比：主要技术性差只及其原因如下：修改了范围，增师了方法检出限.便标准技术内睿更师完善：关」规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反快在第2竞\规范性引用文件”中,其体调整如下·用修改采用国际标准的GB/T450代替ISO186：：用修收采用国际标准的GB/T462代替ISO638：·用等同采用国际标准的GB/T740代替IS(）7213；·用修改采用国际标准的GB/T6682代替ISO3696：·用修改采用国际标准的GB/T22877代替IS01762；删除了术语和定义中3.1的注、3.2利3.3.1S012830：2019中该部分内容主要用于解释\介绍”中的内容，本标滩无此部分内容；修改了5.1中的内容，符合我国试验方法标准编写现则；一增加了自行配制标谁元素储备液时所用金属纯度的要求，以及储备液存储的时间和环境要求使标准技术内容史加完善，使丁操作。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承扭识别这些专利的贡任。本标准由中国轻工业联台会提出。本标准由全国造纸I业标准化技术委员会（SAC/TC111)IT。本标准起草单位：小轻（晋江）卫正用品研究有限公司、中轻纸品检验认证有限公司、安徽省县材平纸业有限公司、花之町（厦门）日用品有限公司、浙江华丰纸业科技有限公司、中国制浆造纸研究院有限公司，
本标准主要起草人：刘洋，栗建永、陈曦、柔建设，张若深、陈芳、主海佩。-rKaeerkca-
-riKacerKAca-
纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料酸溶镁、钙、锰、铁、铜、钠、钾的测定GB/T40272—2021
警示1一一使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。警示2一—本标准规定的方法涉及纳米材料的使用。应注意确保遵守纳米技术实验室安全和最佳实践的相关预防措施和指南。
1范围
本标准规定广使用原子吸收光谱法（AAS)或电感帮合等离子体发射光谱法（ICP-OES)测定纸、纸板、纸浆和红维素纳米材料的酸溶镁、钙、锰、铁、铜、钠、钾的方法。本标准适用于纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料。本标准镁元素检/山限0.1mg/kg：钙元素检出限0.2mg/kg；锰元素检山限0.4mg/kg：铁元素检山限1.0mg/kg；铜元素检出限0.6mg/kg；钠元素检出限0.4mg/kz；钾元素检出限1.2mg/kg2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T450纸和纸板试样的采收及试样纵横向、反面的测定（GB/T4502008ISO186：2002.M0D)
纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462—2008.1SO287：1985，1SO638：GB/T462
1978.MOD)
纸浆试样的采取（GB/T740—2003,IS)7213:1981.IDT）GB/T740Www.bzxZ.net
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008.1SO3696：1987.MOI)）GB/T22877纸、纸板和纸浆灼烧残余物（灰分）的测定（525℃）（GB/T228772008.S01762:2001.MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件：3.1
纤维素纳米材料
celluloscnanomaterial
由直径尺寸在1nm~~100nm之间的红纤维素组成的材料.以及内部或外部结构由纳米级(3.2)纤维素组成的材料。
纳米级
nanoscale
尺寸介」1nm到100im，
-riKacerKAca-
GB/T40272—2021
注：主要尽寸在该范围内·而非最大尺寸4原理
将试样在525℃条件下灰化，使用盐酸或硝酸溶解灭化残渣。接照本标准中现定，利用原了吸收光谱法（AAS）I感耦合等离了体发射光谱法（ICP-OES)或满足本标准检出限的其他类型仪器（如ICFMS)测定溶液各种元素的浓度
5试剂
除非另有规定，仅使用优级纯试剂，5.1水.GB/T 6682,—级。
5.2盐酸（HCI)溶液：6mol/l.取500ml.浓盐酸（p=1.19g/ml.），用水（5.1)稀释至1000ml5.3硝酸(HVO,)溶液:p=l.40g/mL。5.4氯化镧（LaCl,）溶液：pLa）50g/L.取59g氧化(Laz0,)于1000mL容量瓶小,用200mL盐酸(5.2)将其缓慢溶解，用水(5.1)稀释定容率1000mL。注：烈化韵溶液川十消除空气（.炔火焰原子吸收法巾钙和镁的化学干扰：当使川其违测定方法时不声要使川该游液
5.5氯化艳（CsCl)溶液：p(Cs)=50g/1..取63.5g氛化艳（CsCI)于1000ml.容量瓶巾，用水(5.1)溶解并稀释定容至1000 rml.
注：氯化艳溶液用丁抑制钠离子和铆离子的电离，还可以抑制一氧化二氮-乙块火焰原子吸收法中钙离子的电离·当使用其他测方法时不需要使用该溶液。5.6各元素的标准储备溶液：可以使用通过认证的商品化的标准溶液或混合标准溶液，也可以使用以下方法配制标准溶液.所配标准溶液应保存在0℃3℃的条件下，有效期为6个月：a）镁标准溶液：1000mg/L，取1.000g金属镁带（纯度99.99%>溶解于100mL硝酸溶液（l4)中,用水(5.1)稀释定容至1000 mL。钙标准溶液：1000n%/1，称收2.4978已温度不超过2001媒过的碳酸钙标准物质，溶b)
解于最小体积销酸溶液（1十1)中，用水稀释定容至1000ml锰标准溶液：1000mg/1..称取2.749g已于450C下烘十的硫酸锰（MnS0）.用水稀释定容至1000ml：或取1.000g金属锰条或金属锰线（纯度99.99%）溶解于100ml硝酸济液（1+1),用水稀释定容至1000mL。d
铁标准溶液：1000mg/L，取1.000g金属铁条或铁丝（纯度99.99%）溶解于20mL盐俊（5.2)中，用水稀释定容率1000ml.铜标准溶液：1000ng/1.，取1.000g金属制条或铜丝（纯度99.99%）溶解丁最小体积硝酸器e
液（1+1).用水稀释定容至1000ml，钢标准溶液：1000mg/I.将无水硫酸钠（Na2S0,)放钻金或陶瓷珀蜗中.置于550C购烧在十燥器中冷却至室温：取3.089g烘十的硫酸钠溶于水中，并稀释定容至1000mL：使用聚乙烯瓶存储溶液。
钾标准溶液：1000mg/L，将无水硫酸钾（K.S(),）放人铂金或陶瓷璃中，置于550℃灼烧：g）
在干燥器中冷却至空温。取2.228g烘干的硫酸钾溶于水巾.并稀释定穿至1000mL。使用聚乙烯瓶存储溶液
5.7乙炔和/或一氧化二氮：适用丁原子吸收光谱法测定的纯度等级，一氙化二氮仪用丁钙元素的测定。
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警示一一乙炔与空气混合后会形成爆炸性混合物5.8载气：适用丁等离子休发射光谱法或质谱法的气体，追常采用氟气作为载气。6仪器设备
GB/T40272—2021
6.1般实验室仪器：所有玻璃利塑料器血在使用前应用0.1mo1/L盐酸或10%硝酸冲洗，然后再用水冲洗。
滤纸中速定量滤纸
垢娲：材质为铂金或么英坡璃，容量不小于50mL.6.3
6.4马弗炉，温度可控制在（525！25).6.5天平：感量为0.1tmg或更高。6.6原子吸收光谱仪：配备右空气/乙炔或一氧化一氮/乙炔燃烧器，以及镁、钙、锰、铁，铜、钠、钟空心阴极灯.也可以使用多元素灯：
6.7电感耦合等离了体发射光谱仪或电感耦合等离了体质谱仪。一次性防护手套。
7取样
7.1总则
如果试验用于评价一批纸、纸板、纸浆或纤维素纳米材料样品.应按（:B/T450或GB/T740采取试样，如果评价不同类型的样品应报告样品来源及收样过程，应保证所收试样具有代表性，且数量至少可满足平行测试的需求。尽量避开切割边缘，打孔待置和其他可能引人金属污染的部位，取样时应感上一次性防扩于套（6.8)以避免污染铁元素在样品中往往是不均句的，建议将样品混合均勾后再测试。7.2纸、纸板和纸浆的取样
从样品的各个部位撕下或取出约1cm×1cm的小片，至少30g，组成待测试样。数量应满足第8章平行测试的要求。
7.3纤维素纳米材料的取样
对」固休纤维素纳米材料，可以从样品的各个部分以小片、「粉或者薄片的形式撕下或收出满足按第8进行重复测试的试样。如果样品为水悬浮形态，应从样品的各个部位取出足够的试样，绝十量应满足第8章平行测试的要求.然后对样品进行1燥.得到薄片、「粉或者其他固休形式的预下燥样品，并混合均勾。不推荐在预「燥前过滤样品，因为这样可能会导致溶解物质的损失，8试样的制备
8.1总则
本标准中采用的是灰化法消解待测样品，也可以使用通过方法验证的其他消解方法，例如湿法消解和微波消解等，但对硅含量较高的样品，微波消解可能会降低镁和其他一些元素的检测结果，8.2试样的灰化
按照GB/T462规定测定试样的水分含量-同时按照GB/T22877规定将样品置丁功璃（6.3)中进3
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GB/T40272—2021
行灰化，称样量应精确至0.,1mg，在试样炭化过程中应避免产生火焰.以免产牛酸不济物（例如，铜钻台金）：对于镁钙、钠和钾等常量元素，建议称取1多25（以绝于计）用于测试，对于锰、铁和铜等微基元素，建设取样质量增加至5g10（以绝下计）。每个样品做两份试样的平行测定，由于某些顾因,取样量较小时,应在报告中注明取样量，注：在对纤维索纳来晶迹行灰化处理时，不建议额外延长灰化时问，因为这样可能会导致酸溶物质的损失，8.3灰化残渣的溶解
8.3.1纸、纸板和纸浆灰化残渣的溶解灰化后，冷埚，小心地用水润湿灰化残渣，在通风相中问坦内加人5ml.盐酸或硝酸。用沸水浴、电热板或红外加热灯蒸「试样。若加入盐酸或硝酸后，功埚内有酸不溶残渣或样品中碳酸盐含量较高·应市重复上述过程两次。继续问璃中加人5mI盐酸-加热·为避免点沸，可在蜗上覆盖表面血儿分钟。将液体转移100mL容量瓶.如果有不溶性残渣·使用滤纸（6.2)将埚的液体过滤至100mL容量瓶在抽再加人5mL盅酸准加热，将液体转移至100mL容量瓶，确保转移完全。用水冲洗滤器，并转移至容量瓶中。当使用原子吸收光谱法时，应在测钠、钟的容量瓶中加入2.0mlL氯化溶液（5.5）：如果使用空气/乙快火焰，应在测定钙和镁的容量瓶中加人4.0tml.氯化铜溶液（5.1)：如果使用一氧化二氮/乙炔火焰.应在测定钙的容量瓶中加入2.0mI.氯化饱溶液。用水定容，待上机测试：如果最样量较小时，可以将消化后的溶液热浓缩开定容至25m，以满足取样和定容体积的比例关系。
8.3.2纤维素纳米材料灰化残渣的溶解灰化后冷却井埚：小心地用水润湿灰化残渣，在通风板中向埚内加人5mL硝酸：用沸水浴也热板或红外加热灯蒸干试样：若加人硝酸后，腐内有酸不溶残渣或样品碳酸盐含量较高，应再市复上述过程两次。继续向廿埚中加人5mL硝酸，加热，为避免煮沸，可在廿埚上盖表面血几分钟将液休转移至100m[容量瓶中，如果有未溶解的残渣，可用超声的方式将其溶解：如果残渣不能用超卢溶解，可以使用滤纸将埚的液体过滤至100ml.容虽瓶中，在圳埚中内加入5ml.水并加热，将液体转移至100mL容量瓶中，以确保转移完全：用水冲洗滤器.并转移至容量瓶中：当使用原了吸收光谱法时.应在测钠、钾的容量瓶中加人2.0mL氯化铠溶液；如果使用空气/乙炔火焰，应在测定钙和镁的容量瓶中加人4.0mL氯化溶液：如果使用一氧化二氮/乙炔火焰，应在测定钙的容量瓶中加人2.0ml.氯化饱溶液，用水定容。待上机测试，如果收样较小时，可以将消解后的溶液加热浓缩并定容至25 mL，以满足取样和定容体积的比例关系。9校准溶液的配制
9.1总则
应确保校准溶液的酸浓度利氯化镧/氯化铂浓度与测试溶液相同.因为酸和盐溶液的浓度会影响仪器响虚信号：
校推工作溶液性质不稳定，应当天配制当天使用，并在塑料瓶保存。标雅储备液性质较稳定，可储存数月
必要时.可以将多种元索混合忙存在同·个容量疯中9.2原子吸收光谱法（AAS)校准曲线使用原了吸收光谱法（AAS)时，应至少稀释5个不同浓度的各元素的标雅储备液（5.6）到4
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GB/T 40272—2021
100ml容量瓶中，根据8.3中济解残渣所使用的酸种类.分别加入10ml盐酸或5ml硝酸用水定容，此外，应准备《个空标准溶液，除不加待测元素外·其他与校准溶液相同，若使用空气/乙炔火焰.在配制钙、镁校准曲线时，应在校准溶液中添加适量的氯化溶液p（.a）在2g/工到10g/L之间」。添加痫元素的浓度取决于样品溶液中如磷等干扰物质的浓度。而在配制钠、钟校准曲线时，应在校准溶液巾添加适量的氯化艳溶液o（（s）为1g/L-。若使用一氧化一氮/乙炼火焰.配制钙校准曲线时，应在校准溶液中添加适量的氯化绝潜液|（)为1宫/1.9.3电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-(OES)校准曲线使用电感耦合等离了体发射光谱法(ICP-(ES)时，应至少稀释5个不同浓度的各元素的标准储各溶液到100mL容量瓶中，根据8.3中溶解残渣所使用的酸种类，分则加入10mL盐酸或5mL硝酸，用水定容。不需要加人氯化翻和氯化艳。此外，准备一个白标准溶液，除不加待测元素外·其他一校准溶液相同：
空白溶液的配制
参照校准溶液的配制方法制备空白溶液，不加待测元素，确保空白溶液与溶解样品残渣所使用的酸机同，必要时，还应含有相同量的氯化镧济液（5.1)和氯化饱济液（5.5）11测定
11.1总则
实验室可以根据实际情况选择分析仪器，只要仪器的检出限满足本标雅要求即可11.2推荐仪器条件
按照仪器制造商的建议操作仪器，并优化每个待测元素的原子吸收或等离子发射光谱条件，原了吸收光谱法的推荐波长如下：镁：285.2mm
钙:422.7nm;
—锰:279.5 nm:
铁：248.3mm：
铜：324.8nm；
钠：589.0nm；
钾：766.5m
电感钙合等离子体发射光谱法的推波长如下，镁：279.55mm（低浓度），280.27mm高浓度）：钙：396.85nm（低浓度）.317.93nm（高浓度）；锰：257.6lnm；
铁：259.94nm:
铜：324.73nm;
钠：589.00nm
钾：766.50mm
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GB/T40272—2021
3试样的测定
按照仪器操作于设定相关参数，分别测定校雅溶液、空白溶液和待测试样的浓度。通过校准曲线确定试样各元素的浓度。如果用空溶液校正过的测试溶液读数超过校准山线范雨，用水将其稀释至曲线范围内,稀释后最终测试溶液中的酸浓度应与校准溶液相同，必要时，还包括氛化镧/氛化艳的浓度。
注：使川石墨炉原子吸收光谱法时·击要板据所使用仪器和待测元素使适当的基体改进剂将空门溶液、校准落液或试样溶液与其体收进剂同时注入存率炉。12
结果表示
按式(1)计算试样中各酸溶元素的含量.测试结果的精密度数据参见附录A：X
式中：
伴品中特定酸溶元素的含量.单位为毫克每千克（mg/kt）；稀释因子，如果测试溶液没有稀释，则了三1：+(1)
道过校准曲线计算出的测试济液中特定元素扣除空H后的质量派度，单位为毫克每升( mg/L);
测试溶液定容体积，单位为亳升（tnl.)；m——用于灰化的试样的质量，以绝干计，单位为克（g）。计算结果以重复性条件下获得的两次独文测定结果的算术平均值表示，小于10rmg/kg时以两位有效效字表示，在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过1mg/k：大于或等于10mg/kg时以二位有效数字表示.在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均俏的10%。未检测到元素时，结果应表示为小」检出限（1.ng/kg），其中（1。mg/kg）为该元素的检出限，
13报告
试验报告应他括以下内容：
a）本标准编号；
测试的日期和地点；
待测样品所必须的全部信息；
元索测试的试验方法；
按照第12章要求表示的结果：
任何与本标准的偏离，可能影响测定结果的任何操作-rKaeerkca-
总则一
一纸浆、纸和纸板
附录A
（资料性附录）
精密度
2009年12月，米自5个国家的6家实验室参与了次国际实验室间比对。A.1.1
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A.1.2这次对比试验采用了6种不同定量的纸浆纸利纸板样品，参与实验室按木标准进行了测试：在呆些情况下，结果被认为是离群值，没有体现在精密度陈述中。特别地：在多数情况下，酸溶铜元素的合量十分低.有些实验室不具备测试酸济铜元素的能力。A.1.3币复性和再现性数据见表A.1~表A.12计算依据为IS0/TR24498A.1.4报告的重复性限和再现性限是在相同试验条件下，对相同材料得到的两组试验结果进行比较时，在不置信概率下可能山现的最大差值的估算值。这种评价对不同材料或不同试验条件无效注：市复性限和再现性限通过年复性标准偏差和再现性标准偏差乘以2.77计算得到。其中,2.77一1.86,/2。A.2
重复性
镁(Mg）
钙(C)
锰（Mn）
铁(Fe)
(Cu）
钩(Na)
钾(K)
键（Mg)
钰（Mn）
铁(Fe)
铜(Cu)
钠(Na)
钾(K)
纸浆、纸和纸板
漂白针叶浆重复性
实验室数
实验室数
平均值
标准偏差S
漂白阔叶浆重复性
平均俏
标准偏差S,
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变分系效C.
变异系效
重复性限，
nig/kg
重复性限，
GB/T40272—2021
美（Mg）
鹤(ca)
钮（Mn）
铁（Fe)
词(Cu)
讷(Na）
钾(K)
镁（Mg）
钙（Ca)
锰(Mn)
铁（Fe)
铜cn)
钠(Va)
读（Mg)
钙(ca)
（(Mn）
铁(Fo)
词(Cu）
钠(Na)
钾(K)
实验室数
实验室数
实验空数
化学热机浆重复性
平均值
标准偏差S.
tng/kg
无涂布纸重复性
平均值
nig/kg
39 900
平均值
107 Co
标准偏差S
涂布纸重复性
标准偏差S.
-riKaeerkAca-
变异系效（.
变分系数 C..
变异系激
重复性限，
重夏性限
nig/kg
市复性限厂
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