GB/T 40263-2021
基本信息
标准号： GB/T 40263-2021
中文名称：纺织品短链氯化石蜡的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 40263-2021.Textiles- Determination of short chain chlorinated paraffins.
1范围
GB/T 40263规定了采用气相色谱-串联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡(C10-C13)的方法。
GB/T 40263适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将试样加人正己烷-丙酮溶液中经超声波萃取,萃取液再依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化后,进行浓缩、定容,采用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,外标法定量。
5试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
5.1正已烷,萃取及净化时使用分析纯试剂，定容时使用色谱纯试剂。
5.2丙酮。
5.3二氯甲烷。
5.4萃取溶剂:正已烷(5.1)与丙酮(5.2)以1 : 2的体积比混匀。
5.5洗脱溶剂:正已烷(5.1)与二氣甲烷(5.3)以 1 : 2的体积比混匀。
5.6石墨化碳黑固相萃取柱:500mg,6mL。使用前用5ml,正己烷(5.1)活化,弃去流出液。
5.7硅胶固相萃取柱:500 mg,3 mL。使用前用5 mL正已烷(5.1)活化,弃去流出液。
1范围
GB/T 40263规定了采用气相色谱-串联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡(C10-C13)的方法。
GB/T 40263适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将试样加人正己烷-丙酮溶液中经超声波萃取,萃取液再依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化后,进行浓缩、定容,采用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,外标法定量。
5试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
5.1正已烷,萃取及净化时使用分析纯试剂，定容时使用色谱纯试剂。
5.2丙酮。
5.3二氯甲烷。
5.4萃取溶剂:正已烷(5.1)与丙酮(5.2)以1 : 2的体积比混匀。
5.5洗脱溶剂:正已烷(5.1)与二氣甲烷(5.3)以 1 : 2的体积比混匀。
5.6石墨化碳黑固相萃取柱:500mg,6mL。使用前用5ml,正己烷(5.1)活化,弃去流出液。
5.7硅胶固相萃取柱:500 mg,3 mL。使用前用5 mL正已烷(5.1)活化,弃去流出液。
标准图片预览
标准内容
ICS 59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T40263—2021
纺织品
短链氯化石蜡的测定
TextilesDetermination of short chain chlorinaled paraffins2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T-40263—2021
本文件按照GB/T1.1
2020元标准化工作导则
厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出本文件山全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209)H口：本文件起草单位：长弃海关技术中心，中纺标检验认证股份有限公司、安徽京威纺织服饰有限公司、浙江辰鸿纺织品科技股份有限公司、浙江金三发卫生材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司深圳市贝格曼纺织品有限公司、杭州希容迪科技有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司。本文件主要起草人：胡婷婷、王岸英、赵巍巍、本爱军、斯颖、王松、史晓丽、陈克、朱小华、刘妍希、章文福。
-rrKaeerKAca-
短链氯化石蜡的测定
纺织品
GB/T-40263—2021
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本文件规定了采用气相色谱-中联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡(C1--C)的方法。本文件适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
将试样加人正已烷-内酮溶液中经超声波苯取，苯取液再依次经过石墨化碳黑固相苯取柱和利健胶固相率取柱净化后进行浓缩、定穿，采爪气相色谱-串联质详仪(GC-MS/MS)测定，外标法定量。5试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯5.1正己烷，苯取及净化时使用分析纯试剂，定容时使用色谱纯试剂。5.2
丙酮。
二氯甲烷，
：苯取济剂：正己烷（5.1）与内酮（5.2)以1：2的体积比泥句。5.4
5.5洗脱溶剂:正烷(5.1)与二氯中烷(5.3)以1：2的体积比混勾。5.6
石化炭黑固相萃收柱：500mg，6mL：使用前用5mL已烷（5.1)活化，齐去流出液硅胶固和苯取柱：500mg.3mL使用前用5ml正已烷（5.1)活化：弃去流出液短链氯化石蜡（C-Cl）标准品：100μg/ml.，平均含氯分别为51.5%，55.5%和63%短链氯化石蜡(Cm-C1:)标准工作溶液：分别取不同氛含基的短链氯化石蜡标准品(5.8)各1mL混合在一起，此时混合标准溶液中短链氯化石蜡的总浓度是100ug/mL.以止已烷（5.1)为溶剂稀释得到系列标准工作溶液，现用现配。5.10定性滤纸：直径10 cm。
5.11锥形瓶.250mL，
5.12梨形瓶:250ml.
3玻璃管：25mL。
-rrKaeerKAca-
GB/T 40263—2021
6仪器
气相色谱-中联质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）6.1
2天平：感量为0.01g。
超声波仪：40klz
6.4旋转蒸发仪：配右水浴加热装置，温度35℃。氮吹仪：配有水浴加热装置，温度40℃6.5
试样制备
取有代表性试样，剪成小于5mm×5mm片状，混合均匀。8测定步骤
8.1萃取
称取按第7竞制备的试样约1F（精确至0.01）置于250ml.锥形瓶（5.11).再加入20m举取溶剂（5.4）在室温条件下超市提取30tminl.滤液经定性滤纸（5.10)过滤，分别用10ml.的取溶剂对戏余样品和滤纸进行3次洗涤，合并以上滤液十梨形瓶（5.12）中，35C水浴中旋转蒸发至近下.用2mL止已烷（5.1)器解，待净化：8.2净化
将8.1中所得的萃取液完全转移到活化好的石化炭黑固萃收柱（5.6）上.内用8mL止已烷（5.1)分两次洗涤架形瓶，每次4mL.洗涤液转移至固相萃取柱上，得到的流山液再经过活化的胶固相苯取柱（5.7），弃奔大流出液，用15mL洗脱溶剂（5.5）洗脱，收集洗脱液于玻璃管（5.13)中，于40℃水浴中氮气吹至近干,用正L烷定容卒1mL,供GC-MS/MS检测。8.3气相色谱-串联质谱测定
8.3.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出气相色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的，
色谱柱：DB-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）或相当者；a
柱温：90℃保持1min，以25C/min速率升温到150℃，冉以8℃/min的速率升温到300℃，b）
保持15min；
进样口温度：300℃：
d）进样量：1 uL,不分流.l.0 min后开阀：载气：氮：
流速：1.0ml/min，
8.3.2质谱条件
由于测试结果取决于所使用的议器，不可能给出质谱分析的普遍参数：采用下列操作条件已被证明对测试是合适的,
rKaeerkAca-
离子源温度：310：
传输线温度：300；
四级杆温度：150℃；
监测方武：选择反应监测（SRM)：溶剂延迟时间：4min:
选择离了：如表1所示。
定性和定量分析选择母离子、子离子和碰撞能量表1
化合物
短链氯化石靖（C-C）
。定品离了。
8.4定性测定
母离了（m/）
了离了(m/)
GB/T40263—2021
硼造能量/ev
在相同实验条件下，样液与标准工作液（5.9）中待测物质的色谱峰相对保留时间在2.5%以内，并且在扣除背景后的样品色谱峰中,所选择的离子对均应出现,同时与标准溶液的相对十度允许偏差不超过表2规定的范用，则可判断样品中存在对应的被测物。标准物质色谱图参见附录A，注：由丁待测试样中可能含有中链氯化石蜡而引起待测试样标峰重叠现象发牛·此时待测试样Ⅱ标峰积分截止可间点与对应标准样品目标峰结束时间点为准。表2气相色谱-串联质谱定性相对离子丰度最大充许误差指对离了丰度
允许的和对偏差
定量测定
-20%--50%
±15岁
10%-20%
根据样液中被测物质的含量，选定浓度相近的混合标准1.作溶液。混合标准1作溶液和待测样液中短链氯化石蜡的响应值均应在仪器检测的线性范固内。对标准作溶液与样液等体积分组分时段参插进样测定：以89.0/53.1的特征峰进行定量分析，外标法定量。8.6空白试验
在不加试样的情况下，按8.18.5操作步骤进行试验。9结果计算和表述
用色谱数据处理机或用标准山线，接公式（1）计算试样小短链氯化石蜡含量，以质量分数表示，计算结果保留卒小数点后一位。
-rKaeerkAca-
GB/T40263—2021
式中：
(A, -A,)Xc.XVX1 000
A.m×1000
试样中短链氯化石蜡的含量，单位为毫克每「克（mg/kg)；样液中短链氯化石蜡的峰面积；空白样液中短链剥化石蜡的峰面积：标准工作液中短链氯化石蜡的峰面积；标准工作液中短链氛化石蜡的质量浓度，单位为微克每毫升（1g/ml.)；样液最终定容休积.单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g）)，
定量限、精密度
定量限
本方法对纺织品中短链氯化石蜡的定量限为20.0mg/kg：10.2
精密度
在同实验室，由同操作者使用相同设各·按相同的测试方法，并在短时间内对同被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。1试验报告
试验报告至少应包括以下内容！a）本文件编号；免费标准下载网bzxz
样品描述：
试验结果：
与规定程序的征何偏离；
试验月期
-rrKaeerKAca-
附录A
(资料性）
短链氯化石蜡标准物色谱图
短链氯化石蜡标准物色谱图见图A.1、图A.2，X10%+EITICMRM ()std100μg-ml.D2.8
GB/T-40263—2021
101112131415161718192021222324252627282930保留时间/min
图A.1按5.9方法配置混合短链氯化石蜡标准溶液的总离子色谱图X10
FEI MRM [email protected] (89.0->53.1)std100μg-mLDX10%[email protected](115.0->79.0)std100μg-mL.DM
[email protected](01.065.0)std100μg-mL.DX103
+EI MRM CID@10. 0 (103. 0->67. 0) std100μg-mL.I0.5
6789101112131415161718192021222324252627282930保留时间/min
图A.2按5.9方法配置混合短链氙化石蜡标准溶液的选择离子色谱图-rrKaeerkca-
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CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T40263—2021
纺织品
短链氯化石蜡的测定
TextilesDetermination of short chain chlorinaled paraffins2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T-40263—2021
本文件按照GB/T1.1
2020元标准化工作导则
厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出本文件山全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209)H口：本文件起草单位：长弃海关技术中心，中纺标检验认证股份有限公司、安徽京威纺织服饰有限公司、浙江辰鸿纺织品科技股份有限公司、浙江金三发卫生材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司深圳市贝格曼纺织品有限公司、杭州希容迪科技有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司。本文件主要起草人：胡婷婷、王岸英、赵巍巍、本爱军、斯颖、王松、史晓丽、陈克、朱小华、刘妍希、章文福。
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短链氯化石蜡的测定
纺织品
GB/T-40263—2021
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本文件规定了采用气相色谱-中联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡(C1--C)的方法。本文件适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
将试样加人正已烷-内酮溶液中经超声波苯取，苯取液再依次经过石墨化碳黑固相苯取柱和利健胶固相率取柱净化后进行浓缩、定穿，采爪气相色谱-串联质详仪(GC-MS/MS)测定，外标法定量。5试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯5.1正己烷，苯取及净化时使用分析纯试剂，定容时使用色谱纯试剂。5.2
丙酮。
二氯甲烷，
：苯取济剂：正己烷（5.1）与内酮（5.2)以1：2的体积比泥句。5.4
5.5洗脱溶剂:正烷(5.1)与二氯中烷(5.3)以1：2的体积比混勾。5.6
石化炭黑固相萃收柱：500mg，6mL：使用前用5mL已烷（5.1)活化，齐去流出液硅胶固和苯取柱：500mg.3mL使用前用5ml正已烷（5.1)活化：弃去流出液短链氯化石蜡（C-Cl）标准品：100μg/ml.，平均含氯分别为51.5%，55.5%和63%短链氯化石蜡(Cm-C1:)标准工作溶液：分别取不同氛含基的短链氯化石蜡标准品(5.8)各1mL混合在一起，此时混合标准溶液中短链氯化石蜡的总浓度是100ug/mL.以止已烷（5.1)为溶剂稀释得到系列标准工作溶液，现用现配。5.10定性滤纸：直径10 cm。
5.11锥形瓶.250mL，
5.12梨形瓶:250ml.
3玻璃管：25mL。
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6仪器
气相色谱-中联质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）6.1
2天平：感量为0.01g。
超声波仪：40klz
6.4旋转蒸发仪：配右水浴加热装置，温度35℃。氮吹仪：配有水浴加热装置，温度40℃6.5
试样制备
取有代表性试样，剪成小于5mm×5mm片状，混合均匀。8测定步骤
8.1萃取
称取按第7竞制备的试样约1F（精确至0.01）置于250ml.锥形瓶（5.11).再加入20m举取溶剂（5.4）在室温条件下超市提取30tminl.滤液经定性滤纸（5.10)过滤，分别用10ml.的取溶剂对戏余样品和滤纸进行3次洗涤，合并以上滤液十梨形瓶（5.12）中，35C水浴中旋转蒸发至近下.用2mL止已烷（5.1)器解，待净化：8.2净化
将8.1中所得的萃取液完全转移到活化好的石化炭黑固萃收柱（5.6）上.内用8mL止已烷（5.1)分两次洗涤架形瓶，每次4mL.洗涤液转移至固相萃取柱上，得到的流山液再经过活化的胶固相苯取柱（5.7），弃奔大流出液，用15mL洗脱溶剂（5.5）洗脱，收集洗脱液于玻璃管（5.13)中，于40℃水浴中氮气吹至近干,用正L烷定容卒1mL,供GC-MS/MS检测。8.3气相色谱-串联质谱测定
8.3.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出气相色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的，
色谱柱：DB-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）或相当者；a
柱温：90℃保持1min，以25C/min速率升温到150℃，冉以8℃/min的速率升温到300℃，b）
保持15min；
进样口温度：300℃：
d）进样量：1 uL,不分流.l.0 min后开阀：载气：氮：
流速：1.0ml/min，
8.3.2质谱条件
由于测试结果取决于所使用的议器，不可能给出质谱分析的普遍参数：采用下列操作条件已被证明对测试是合适的,
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离子源温度：310：
传输线温度：300；
四级杆温度：150℃；
监测方武：选择反应监测（SRM)：溶剂延迟时间：4min:
选择离了：如表1所示。
定性和定量分析选择母离子、子离子和碰撞能量表1
化合物
短链氯化石靖（C-C）
。定品离了。
8.4定性测定
母离了（m/）
了离了(m/)
GB/T40263—2021
硼造能量/ev
在相同实验条件下，样液与标准工作液（5.9）中待测物质的色谱峰相对保留时间在2.5%以内，并且在扣除背景后的样品色谱峰中,所选择的离子对均应出现,同时与标准溶液的相对十度允许偏差不超过表2规定的范用，则可判断样品中存在对应的被测物。标准物质色谱图参见附录A，注：由丁待测试样中可能含有中链氯化石蜡而引起待测试样标峰重叠现象发牛·此时待测试样Ⅱ标峰积分截止可间点与对应标准样品目标峰结束时间点为准。表2气相色谱-串联质谱定性相对离子丰度最大充许误差指对离了丰度
允许的和对偏差
定量测定
-20%--50%
±15岁
10%-20%
根据样液中被测物质的含量，选定浓度相近的混合标准1.作溶液。混合标准1作溶液和待测样液中短链氯化石蜡的响应值均应在仪器检测的线性范固内。对标准作溶液与样液等体积分组分时段参插进样测定：以89.0/53.1的特征峰进行定量分析，外标法定量。8.6空白试验
在不加试样的情况下，按8.18.5操作步骤进行试验。9结果计算和表述
用色谱数据处理机或用标准山线，接公式（1）计算试样小短链氯化石蜡含量，以质量分数表示，计算结果保留卒小数点后一位。
-rKaeerkAca-
GB/T40263—2021
式中：
(A, -A,)Xc.XVX1 000
A.m×1000
试样中短链氯化石蜡的含量，单位为毫克每「克（mg/kg)；样液中短链氯化石蜡的峰面积；空白样液中短链剥化石蜡的峰面积：标准工作液中短链氯化石蜡的峰面积；标准工作液中短链氛化石蜡的质量浓度，单位为微克每毫升（1g/ml.)；样液最终定容休积.单位为毫升（mL)；试样质量，单位为克（g）)，
定量限、精密度
定量限
本方法对纺织品中短链氯化石蜡的定量限为20.0mg/kg：10.2
精密度
在同实验室，由同操作者使用相同设各·按相同的测试方法，并在短时间内对同被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。1试验报告
试验报告至少应包括以下内容！a）本文件编号；免费标准下载网bzxz
样品描述：
试验结果：
与规定程序的征何偏离；
试验月期
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附录A
(资料性）
短链氯化石蜡标准物色谱图
短链氯化石蜡标准物色谱图见图A.1、图A.2，X10%+EITICMRM ()std100μg-ml.D2.8
GB/T-40263—2021
101112131415161718192021222324252627282930保留时间/min
图A.1按5.9方法配置混合短链氯化石蜡标准溶液的总离子色谱图X10
FEI MRM [email protected] (89.0->53.1)std100μg-mLDX10%[email protected](115.0->79.0)std100μg-mL.DM
[email protected](01.065.0)std100μg-mL.DX103
+EI MRM CID@10. 0 (103. 0->67. 0) std100μg-mL.I0.5
6789101112131415161718192021222324252627282930保留时间/min
图A.2按5.9方法配置混合短链氙化石蜡标准溶液的选择离子色谱图-rrKaeerkca-
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