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GB/T 40189-2021

基本信息

标准号: GB/T 40189-2021

中文名称:牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的测定高效液相色谱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 牙膏 测定 高效 色谱法

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标准简介

GB/T 40189-2021.Determination of metronidazole and norfloxacin in toothpaste-High performance liquid chromatography method.
1范围
GB/T 40189规定了牙膏中禁用抗生素类药物甲硝唑和诺氟沙星含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。
GB/T 40189适用于牙膏中禁用抗生素类药物甲硝唑和诺氟沙星含量的测定。
GB/T 40189方法检出限为1 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用提取液提取后,上清液经0.45μm滤膜过滤,用高效液相色谱-紫外检测法测定,保留时间定性,外标峰面积法定量。
4试剂和标准物质
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1提取液:0.1%(体积分数)甲酸水溶液:乙腈(95 : 5,体积比)。
4.2乙腈(流动相用):色谱纯。
4.3磷酸:分析纯。
4.4三乙胺:分析纯。
4.5甲硝唑标准储备液:称取0.1 g(精确至0.000 2 g)甲硝唑标准品到100 mL容量瓶中,加提取液定容至刻度线,甲硝唑质量浓度为1 mg/mL,作为标准储备液备用。

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标准内容

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准bZxz.net
GB/T40189—2021
牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的测定高效液相色谱法
Determination of metronidazole and norfloxacin in toothpaste-Highperformanceliquidchromatographymethod2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
本标准按照GB/T1.1
12009给出的规则起草
本标准山中国轻工业联合会提出。本标准由企国11腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)门IGB/T 40189—2021
本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院,江苏省埋化测试中心.南京晓庄学院本标准主要起草人:洪华、高宏、林红英、潘虹、孙长恩、朱利利、黄惠、肖赤熠、朱宁宇宏、张晓强、上莉蔡品、马慧婿、张、王玮。
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1范围
牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的测定高效液相色谱法
GB/T 40189—2021
本标准舰定了牙产中禁用抗牛素类药物中硝唑和诺氧沙星含量的高效液和色谱(IIPLC)测定方法。
本标准适用丁牙音中禁用抗牛素类药物甲循哗和诺氟沙星含量的测定本标准方法检出限为1mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对」本文件的应用是必不可少的:凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用丁本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/6682分析实验空用水规格和试验方法3原理
样品用提取液提取后:上清液经0.45m滤膜过滤,用高效液相色谱-紫外检测法测定,保留时间定性,外标峰面积法定量,
4试剂和标准物质
除非刃有说明.所有试剂均为分析纯·水为GB/T6682规定的一级水,4.1提取液:0.1%(体积分数)巾酸水溶液:乙晴(9元:5.体积比)。4.2乙腈(流动相用):色谱纯,4.3磷酸:分析纯
4.4三乙胺:分析纯,
4.5中硝唑标准储备液:称取0.1%(精确至0.0002g)中硝唑标准品到100mL容量版中,加提取液定容至刻度线,甲硝唑质量浓度为1ng/ml.,作为标准储备液备用,4.6诺氟沙标准储备液:称收0.1g(精确至0.0002g)诺氟沙虽标准品到100mL容量瓶中,加提取液楚容至刻度线,诺氟沙星质量浓度为1mg/ml作为标准储备液备用。4.7混合标溶液:分别移最甲硝座和诺氟沙早标准储备液各10mL.至100mI容量瓶中,加提取液定容至刻度线。配制成质量浓度为100mg/L的甲硝唑、诺氟沙量泥合标雅济液:经0.45um滤膜过滤:5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪:配一极管阵列检测器,5.2分析天平:感量为0.0001g
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GB/T40189—2021
超声波清洗器。
高速离心机。
5.6比色管;25 ml.
6试样制备
牙膏样品挤奔药20mm后.准确称取5%样品(精确至0.0001多)至25mml.比色1.加人提取液(4.1)至刻度线,涡旋振荡2min,25℃以下水浴超声10min,静置后移收上清液10mL至10mLH寒离心管,4000r/min离心10tmin.0.45um滤膜过滤待测。7高效液相色谱测定
7.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
色谱柱:Cl不锈钢柱(250mmX4.6mm×5um)。b)检测波长:290nm.
C)流动相:0.1%(体积分数)磷酸水液:乙(83:17,体积比)用一乙胺调节p11值到2.5~3.0流速:1.0 mL/min.
柱温:30℃
进样量:10mL
标准工作液制备
将100mg/L的混合标准储备溶液(4.7)用流动相液逐级稀释,配制成50mg/L20mg/L.10mg/L、5mg/L的标准工作液,经0.45um滤膜过滤备用,在设定色谱条件下,分别取10nL进行分析,以标准系列溶液的质量浓度为标(Ⅱ)、对照品峰面积为级垒标绘制校准山线(线性相关系数R0.9990)。中硝唑和诺氟沙量混合标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1:测定步骤
样品按照第6竞的步骤处理完成后接照7.1的仪器条件进行上机检测,样品待测液中中硝啦和诺氛沙虽的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样测定7.4
空白试验
除不加试样外,购接第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测:8结果计算
结果按式(1)评算,评算结果保留两位有效数字x_(p-p)xV×
武中:
X——试样中甲硝哗和诺氟沙星的质量分数,单位为毫克每T克(mg/kg);.(l
通过标准曲线求得试样溶液中的甲硝唑和诺氟沙星的质量浓度,单位为毫克每升(mg/):P:一—通过标准曲线求得的空白试剂中甲销唑和诺氟沙星的质量浓度,单位为毫克每(mg/L):2
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样品的最终定容体积,单位为毫升(ml.);记甲硝唑和诺氟沙星标准品的质量分数,%m——称取的样品量,单位为克(g)GB/T 40189—2021
试验结果以平行测定结果的算数平均值为推,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过平均值的5%。
9精密度
按本测定方法所确定的实验条件.在添加质量分数为5.0mg/kg~100.0mg/kg的范围内,回收率在85.0%~110.0%之间.相对标准偏差小于5%阳性样品的鉴定
当检出阳性样品时应将样品与标准品的光谱图进行对照,看两者的特征谱图是否一致,从而鉴定是否为假性样品。
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GB/T40189—2021
附录A
(资料性附录)
甲硝唑和诺氟沙星混合标准样品液相色谱图甲硝唑和诺氟沙早混合标准样品液相色谱图参见图A,1。350
说明:
甲硝嘎;
诺氟沙虽。
甲硝唑和诺氟沙星混合标准样品液相色谱图-rKaeerkAca-
保留时间/min
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