GB/T 40191-2021.Determination of restricted preservatives in toothpaste-High performance liquid chromatography method.
1范围
GB/T 40191规定了牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。
GB/T 40191适用于牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸及其盐类含量的测定。
GB/T 40191方法检出限为0.5 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用纯水提取后，上清液经0.45 μm滤膜过滤,用高效液相色谱紫外检测法测定,保留时间定性,外标峰面积法定量。
4试剂和标准物 质
除非另有说明，所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一.级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2氨水溶液(1+1):氨水 加水等体积混合。
4.3乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。
4.4碳酸氢钠溶液(20 g/L):称取2.0 g碳酸氢钠(优级纯),加水至100 mL,摇动溶解。
4.5苯甲 酸标准储备液:称取0.1 g(精确至0.000 2 g)苯甲酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5 mL,加热溶解，移至100mL容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸质量浓度为1mg/mL,作为标准储备液备用。

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T40191—2021
牙膏中限用防腐剂的测定
高效液相色谱法
Determination of restricted preservatives in toothpaste-High performance liquid chromatography method2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
本标准按照GB/T1.1
12009给出的规则起草
本标准山中国轻工业联合会提出。本标准由全国11腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492)门I本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院，江苏省埋化测试中心。GB/T 40191—2021
本标雅主安起草人：正伟、徐慧、汪洪涛、余倩、朱好、阑晓丽、洪华、朱宁宏、张晓强、主莉、蔡品徐晓萍、朱莉、肖云。
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1范围
牙膏中限用防腐剂的测定
高效液相色谱法
GB/T 40191—2021
本标准舰定了牙宫中限用防腐剂山梨酸和米中酸量的高效液和色谱（1IPLC)测定方法。本标准适用士牙苷中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸及其盐类含量的测定。本标准方法检山限为0.5mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用本文件GB/6682分析实验室用水现格和试验方法3原理
样品用纯水提收后：上清液经0.45um滤膜过滤.用高效液相色谱-紫外检测法测定.保留时问定性.外标峰面积法定量。
4试剂和标准物质
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，4.1甲醇：色谱纯。
2氨水溶液（1—1)氨水加水等体积混合。4.2
4.3乙酸铵溶液（0.02mol/L)：称取1.51g乙酸铵.加水至1000mL，溶解，经0.15μm滤膜过滤。4.4：碳酸氢钠溶液（20g/1.）：称取2.0g碳酸氢钢（优级纯），加水至100ml摇动溶解4.5苯甲酸标准储备液：称取0.1g（精确至0.0002g)苯甲酸，加碳酸氢钠溶液（4.1)5mL.加热溶解。移至100mL容量瓶中加水定容至100班L：米中酸质量浓度为1现/mL，作为标推储备液备用4.6山梨酸标准储备液：称取0.1g（精确至0.0002g）山梨酸，加碳酸氧钠溶液（4.4)5ml加热溶解移至100mL容量瓶中.加水定容至100mL，山梨酸质量浓度为mg/mL.作为标推储备液备用。4.7泥合标准溶液：分别移取米中酸和山梨酸标准储备液各10ml.至100Tml.容量瓶中，加水定容至刻度线，配制成质量浓度为100mg/L.的苯中酸、山梨酸混合标准溶液，经0.15m滤膜过滤。5仪器和设备
高效液和色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量为0.0001g。5.3 pH计
超声波清洗器
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GB/T 40191—2021
高速离心机。
比色管：10mL/25mL。
6试样制备
牙音样品挤允约20mm斤，准确称收均约的样品1.0000g（精确到0.0002g）于比色管中，加人10ml.纯水，振荡超声30tmin,用氨水调节pH值至7.振荡15min后加人纯水定容至25ml.,充分摇勾后静置，静皆后转移上层清液至离心管，4000r/min离心10min，圾上清液过0.45μm微孔滤膜后进样检测。
7高效液相色谱测定
7.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：Cl不锈钢柱（250mmX4.6mm×5um）b）检测波长：230nm：
c）流动相：中醇/乙酸铵水溶液（0.02mol/1)（5：95，体积比）。d）流速：l.0mL/min.
e）柱温:30℃。
f）进样量：10mL，
标准工作液制备
将100mg/L.的泥合标准济液（4.7)用流动相液逐级稀释.配置成50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L的标准工作液，经0.45um滤膜过滤备用，在设定色谱条件下，分别取10uL进行分析。以标准系列溶液的质量浓度为标（Ⅱ）、对照品峰面积为级垒标绘制校准山线（线性相关系数R0.9990)。苯甲酸和山梨酸混合标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1测定步骤
样品按照第6竞的步骤处理完成后接照7.1的仪器条件进行上机检测，样品待测液中举中酸和山梨酸的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后进样测定，7.4
空白试验
除不加试样外，购接第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测：8结果计算
结果按式（1）评算，评算结果保留两位有效数字x_(p-p)xV×
武中：
X——试样中山梨酸或苯甲酸的质量分数.单位为毫克每「克（mg/kg)；（1
通过标准曲线求得试样溶液中的山梨酸或苯甲酸的质量浓度，单位为毫克每升（mg/l.)；P：—通过标准曲线求得的空白试剂中山架酸或苯甲酸的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；2
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样品的最终定容体积.单位为毫升(ml.)；α——山梨酸或苯甲酸的质量分数.头：m——称取的样品量,单位为克(g)GB/T-40191—2021
试验结果以平行测定结果的算数平均值为推，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过平均值的5%。
9精密度
按本测定方法所确定的实验条件，在添加质量分数为5.0mg/kg~100.0mg/kg的范围内，回收率在85.0%~110.0%之间.相对标雅偏差小于5%-riKaeerkca-
GB/T40191—2021
附录A
(资料性附录）
苯甲酸和山梨酸混合标准样品液相色谱图苯中酸和山梨酸混合标准样品液相色谱图参见图A.1，350
说明：
苯甲液：
山梨酸、bZxz.net
图A.1苯甲酸和山梨酸混合标准样品液相色谱图-rKaeerkca-
保留时问/min
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