GB/T 39560.301-2020.Determination of certain substances in electrical and electronic products-
Part 3-1: Screening lead, mercury, cadmium, total chromium and total bromine by X-ray fluorescence spectrometry.
1范围
GB/T 39560的本部分规定了X射线荧光光谱法筛选分析电子电气产品均质材料中铅、汞、镉、总铬、总溴五种物质的程序。
GB/T 39560.301适用于聚合物、金属和陶瓷材料。本部分也适用于原材料、取自产品的单一材料,以及由一种材料以上组成的均质化混合材料。任何满足本部分所规定性能的XRF光谱仪都可以用于样品筛选，但并不是所有类型的XRF光谱仪都能适合筛选分析所有尺寸和形状的样品,因此应谨慎选择用于具体筛选分析的XRF光谱仪。
4原理
4.1概述
建立“筛选”的概念就是为了减少检测量。筛选作为其他检测分析之前的分析,其主要目的是快速判断下列情况:
一当所筛选产品部件或产品部分的某种物质的含量明显高于所选定判定标准值,就可以判断不合格;
一当所筛选产品部件或产品部分的某种物质的含量明显低于所选定判定标准值,就可以判断合格;
一当所筛选产品部件或产品部分的某种物质的含量接近所选定判定标准值,在考虑了所有可能的测量误差与安全系数后还是不能就某种物质含量是否合格给出判定,需要后续采取包括使用验证检测程序做进一步分析判断在内的检测。

ICS31.020
中华人民共和国国家标准
GB/T39560.301—2020/IEC62321-3-1:2013电子电气产品中某些物质的测定第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镐、总铬和总溴
Determinationof certainsubstancesinelectricalandelectronicproducts-Part 3-1: Screening lead, mercury, cadmium, total chromium and totalbromine by X-ray fluorescence spectrometry(IEC 62321-3-1:2o13,Determination of certain substancesin electrotechnicalproductsPart 3-l:ScreeningLead,mercury,cadmium,total chromium andtotalbrominebyX-rayfluorescence spectrometry,IDT)2020-12-14发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
电子电气产品中某些物质的测定第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴
GB/T39560.301—2020/IEC62321-3-1:2013*
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2020年12月第一版
印张2.25
字数66千字
2020年12月第一次印刷
书号：155066：1-66481此内容来自标准下载网
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规范性引用文件
3术语、定义与缩略语
检测原理
解释性说明
5仪器、设备和材料
XRF光谱仪
5.2材料与工具
6试剂
7取样
非破坏性方法
破坏性方法
8检测程序
光谱仪的准备
光谱仪的性能验证
精密度
GB/T39560.301—2020/IEC62321-3-1:2013次
五种检测物质按检测材料类型分类的重复性说明五种检测物质按检测材料类型分类的再现性说明质量控制
校准的准确度
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GB/T39560.301—2020/IEC62321-3-1:201311.2控制样品
12特殊情况
13检测报告
附录A（资料性附录）X射线荧光光谱法（XRF)筛选应用和结果的说明附录B（资料性附录）利用XRF进行筛选的实际示例参考文献
交流电源线，取样区域的X射线荧光谱图图B.2
RS232电缆及其X射线荧光谱图
部分拆卸的手机充电器
手机充电器的带接线的印刷电路板和电缆PWB上单个焊点的分析
用两种准直器得到的印刷电路板的谱图和结果在印刷接线板上扫描物质的实例..
无铅焊料中有Pb（尺寸=30μm）污染的SEM-EDX图像已验证基体材料的铅含量范围·已验证基体材料的汞含量范围
已验证基体材料的镉含量范围.
已验证基体材料的总铬含量范围表5
已验证基体材料的总漠含量范围表6推荐的各种分析元素的X荧光光谱线表A.1
基体成分对某些限制元素检出限的影响不同基体材料中以mg/kg表示的筛选元素限值IIS2的统计数据
IIS4的统计数据
用于交流电源线分析的样品选择外观检查后分析用样品（测试位置）的选择点①和②的XRF分析结果
手机充电器
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.........
GB/T39560.301-2020/IEC62321-3-12013前言
GB/T39560《电子电气产品中某些物质的测定》目前分为以下几个部分：第1部分：介绍和概述：
第2部分：拆解、拆分和机械制样；一一第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴；一第4部分：CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中的汞；一第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物和电子件中的镉、铅和铬与金属中的镉和铅；
第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚；第7-1部分：六价铬比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr（VI)]；一第7-2部分：六价铬比色法测定聚合物和电子件中的中六价铬[Cr（VI)]；一一第8部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱仪（Py/TD-GCMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯。本部分为GB/T39560的第3-1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IEC62321-3-1：2013《电工产品中某些物质的测定第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总漠》。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T39560.1一2020电子电气产品中某些物质的测定第1部分：介绍和概述（IEC62321-1:2013.IDT）
GB/T39560.2--2020电子电气产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样(IEC62321-2:2013,IDT)
本部分还做了下列编辑性修改：一为了与我国现有标准系列一致，将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴》。本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。本部分起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、兰州三维大数据标准化研究院有限公司、中国家用电器研究院、华测检测认证集团股份有限公司、广东省电子电器研究所、深圳市华唯计量技术开发有限公司、浙江七星电子股份有限公司、广东升威电子制品有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、深圳力先达科技有限公司、深圳海关工业品检测技术中心、广州海关技术中心、中国信息通信研究院、宁波检验检疫科学技术研究院、纳优科技（北京）有限公司、工业和信息化部电子第五研究所、威凯检测技术有限公司、京东方科技集团、江苏省电子信息产品质量监督检验研究院、搏力谋自控设备（上海）有限公司、TCL华星光电技术有限公司、成都产品质量检验研究院有限责任公司。本部分主要起草人：邢卫兵、高坚、程涛、杨裔、于晓林、曲宗峰、刘文秋、杜翠娟、殷海川、杨峰、洪金镀、吴静、陈正辉、余淑媛、宋武元、卢春阳、张建波、杨李锋、姜涛、夏庆云、方咪娌、印美娟、冯玉娟、夏振宇、吴宇。
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GB/T39560.301—2020/1EC62321-3-1:2013电子电气产品中某些物质的测定第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镐、总铬和总漠
一使用本部分的人员应熟悉实验室正规操作规程。本部分并未指出所有安全问题。本部分的使用人员有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T39560的本部分规定了X射线荧光光谱法筛选分析电子电气产品均质材料中铅、汞、、总铬、总溴五种物质的程序。
本部分适用于聚合物、金属和陶瓷材料。本部分也适用于原材料、取自产品的单一材料，以及由一种材料以上组成的均质化混合材料。任何满足本部分所规定性能的XRF光谱仪都可以用于样品筛选，但并不是所有类型的XRF光谱仪都能适合筛选分析所有尺寸和形状的样品，因此应谨慎选择用于具体筛选分析的XRF光谱仪。
本部分检测方法的性能已通过表1～表5所列不同基体材料中所列含量范围的下列物质进行了验证。
已验证基体材料的铅含量范围
物质/元素
或含量范围
。丙烯腈-丁二烯-莱乙烯。
b聚乙烯。
印刷线路板。
d聚氮乙烯。
低合金钢
参与检测的仪器没有检测出这个等级的铅含量，铅
验证的基体/材料
铝、硅
铝合金
22000~
表2已验证基体材料的汞含量范围物质/元素
含量或含量范围
、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯。
聚乙烯。
100~942
验证的基体/材料
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240000
聚乙烯
链烯烃
GB/T39560.301—2020/IEC62321-3-1.2013表3
物质/元素
或含量范围
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯。
，聚乙烯。
测定单位
已验证基体材料的镐含量范围
验证的基体/材料
无铅焊料
参与检测的仪器没有检测出这个等级的销含量。表4
物质/元素
含量或含量范围
测定单位
、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯。
“聚乙烯。
物质/元素
含量或含量范围
测定单位
，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯。
聚乙烯。
高抗冲聚苯乙烯。
10~183
已验证基体材料的总铬含量范围总铬
验证的基体/材料
16~944
16~115
低合金钢
5已验证基体材料的总溴含量范围表5
验证的基体/材料
HIPSS.ABS
25~118400
“聚碳酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯的混合物。PC/ABSd
800~2400
铝、硅铝合金
130~1100
96~808
存在于类似基体材料中的这些物质，如果其含量超出了上述给定的范围，也可以按照本部分检测方法进行分析。但本部分还未验证其性能。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。IEC62321-1电工产品中某些物质的测定第1部分：介绍和概述（Determinationofcertainsubstances in electrotechnical products-Partl:Introduction and overview)IEC62321-2电工产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样（Determinationof2
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GB/T39560.301—2020/IEC62321-3-1:2013certain substances in electrotechnical products-Part 2:Disassembly,disjointment and mechanicalsamplepreparation)
IEC/ISOGuide98-1测量不确定度第1部分：测量中不确定度的表示介绍（Uncertaintyofmeasurement—Partl:Introduction to theexpression of uncertainty in measurement)3术语、定义和缩略语
IEC62321-1和IEC62321-2界定的术语、定义和缩略语适用于本文件。4原理
4.1概述
建立“筛选”的概念就是为了减少检测量。筛选作为其他检测分析之前的分析，其主要目的是快速判断下列情况：
一当所筛选产品部件或产品部分的某种物质的含量明显高于所选定判定标准值，就可以判断不合格；
一一当所筛选产品部件或产品部分的某种物质的含量明显低于所选定判定标准值，就可以判断合格；
一一当所筛选产品部件或产品部分的某种物质的含量接近所选定判定标准值，在考虑了所有可能的测量误差与安全系数后还是不能就某种物质含量是否合格给出判定，需要后续采取包括使用验证检测程序做进一步分析判断在内的检测。本检测方法主要适用于筛选电子电气产品均质材料中的铅、汞、、铬和溴（Pb、Hg、Cd、Cr、Br）。在通常情况下，通过XRF光谱仪只能获得样品中每种元素的总量信息，不能获得相应化合物的信息或元素价态信息。因此，当对铬和漠进行筛选时，应特别注意筛选结果反映的只是所含总铬和总漠的信息。六价铬或溴化阻燃剂（多溴联苯或多溴二苯醚）存在与否，应通过确证检测方法来确认。当把这种方法应用到所接收的电子件样品时，由于样品本身设计就是非均质的，所以对检测结果的解释应格外谨慎。同样，由于镀层衬底材料含有铬和（或）对通常很薄的镀层（几百纳米)中铬灵敏度不足，导致对镀层中铬的分析变得非常困难。
筛选分析可以使用下列两种方法的一种来进行：一非破坏性分析：对收到的样品直接分析；一破坏性分析：样品经过一次或多次制样后再进行分析。对于后一种情况，使用人员应按IEC62321-2所述样品制备程序进行制样。本检测方法将指导使用人员选择合适的样品提交方式。4.2检测原理
将被测样品放人XRF光谱仪的测量舱内或测量孔待测位置。或者，将手持式、便携式XRF光谱仪的测量窗口/测量孔与被测样品表面完全平齐接触。使用XRF光谱仪原级X射线束在预先选择的时间内照射样品表面，从而逐一激发被测样品产生所含元素的特征X射线，通过探测器检测所产生的特征X射线强度，并通过XRF光谱仪的校准转化为被测样品所含元素的质量分数或含量。关于XRF光谱仪的基本原理以及XRF光谱仪对样品制备的实际要求，详见参考文献[1]、[2]、[3]。
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GB/T39560.301-—2020/IEC62321-3-1:20134.3解释性说明
为实现其目的，本检测方法对目标元素应提供快速和明确的识别。本检测方法的准确度水平应至少可达到所谓的半定量分析要求，也就是说，在置信度为68%时，测量结果相对不确定度的典型值为30%或者更好。一些使用人员可能会根据需求允许更高的相对不确定度，这样的分析性能可以帮助使用人员筛选出需要进行附加检测的材料。本检测方法的总体目标是获得风险管理所需要的信息。本检测方法旨在让采用不同设计、不同复杂程度以及不同功能的XRF光谱仪都能进行筛选分析。但是，不同的XRF光谱仪的功能范围如此之广，以至于有些XRF光谱仪在元素选择性和灵敏度方面相对不足，而另一些XRF光谱仪又相对比较充分；某些光谱仪可以轻松测量各种形状和大小的样品，而其他XRF光谱仪，特别是研究级的WD-XRF光谱仪，在检测样品方面非常不方便。考虑到上述要求的性能水平以及能够提供有用检测结果的各种XRF光谱仪，本检测方法所要求的性能指标大大低于不确定度很小的高性能定量分析方法所要求的性能指标。本检测方法是基于性能测量系统的概念。本检测方法对仪器设备、样品制备和校准的规定相对比较笼统，因此使用人员应有责任将实验室应用本检测方法的所有操作程序文件化。使用人员应为本检测方法所涉及的各种情况编写一个书面的“作业指导书”。本检测方法使用人员应证实所选用光谱仪和方法性能参数满足本部分要求。警示1一一使用XRF检测方法的操作人员应经过光谱仪的操作培训，并且具有操作技术和取样的相关知识。
警示2——X射线对人体有害。应按照制造厂商提供的安全说明以及地方适用的职业健康安全规定谨慎操作设备。
5仪器、设备和材料
5.1XRF光谱仪
XRF光谱仪包括X射线激发源、可放置样品的测试台、X射线探测器、数据处理器和控制系统-[5-6
a）X射线激发源一通常采用X射线管或同位素放射源；b）X射线探测器（探测子系统）一—一种可以将X射线光子的能量转化为与光子能量相对应的电脉冲的装置，其电脉冲幅度与光子能量成比例关系。5.2材料与工具
制备XRF筛选用样品的材料不应受到污染，特别是不能受到本检测方法所要分析元素的污染。这意味着所有的研磨材料、溶剂、助熔剂等均不得含有可检出量的Pb、Hg、Cd、Cr和/或Br。样品的处理应选择受所测元素污染最小的工具，任何清洁工具的操作程序都不得引人污染物。6试剂
所用试剂应为分析纯等级，且不得含有可检出量级的Pb、Hg、Cd、Cr和/或Br。7取样
7.1概述
本检测方法的使用人员负责按文件化的操作指导书来确定检测样品。使用人员可以使用多种方法4
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GB/T39560.301—2020/IEC62321-3-1:2013来确定检测样品，一种是非破坏性方法，以XRF光谱仪检测区域确定样品的待测部分；另外一种是破坏性方法，从材料的大面积部分取出待测部分，待测部分可以作为样品直接进行测量，或者按规定的程序进行破坏性制样。
2非破坏性方法
本检测方法的使用人员应：
a）确定XRF光谱仪的观测（光斑）区域，并且将被测样品置于观测（光斑）区域内；特别需要注意的是，要保证不会探测到来自待测样品以外的材料所发出的荧光X射线。通常情况下，光谱仪观测区域可以描述为仪器测量窗口的形状和边界线。b）确保在XRF光谱仪和待测部分之间建立可实现可重复间距和可重复测量的几何结构。记录从大件样品拆分获得待测样品的每个步骤。c）
7.3破坏性方法
使用破坏性方法时，应考虑以下几点：使用人员应针对破坏性方式获得检测样品的方法建立文件化作业指导书并加以遵守，这种制a）
样信息对于检测结果的正确表述是至关重要的。制成粉末的过程要求加工后材料的颗粒尺寸已知或可控；对于材料颗粒具有不同的化学组分、b）
物相或矿物结构情况，重要的是通过充分减小材料颗粒尺寸来减少不同吸收效应的影响。对于将样品材料溶解进液态基体的过程，要求对被溶解材料的量和物理特性进行控制并加以c）
记录。要求所配制的样品溶液是完全均匀的。对于不能溶解的部分的处理应提供指导，以便对检测结果给出正确的表述。应为以可重复的方式将试样溶液置于光谱仪的方法提供指导，例如：放入规定结构和尺寸的液体容器。d）对于将样品材料熔融或压制成固态基体的过程，要求对样品材料的量和物理特性进行控制并加以记录。要求制备的固体样品（熔融片或压片）是完全均匀的。对于未混合部分的处理应提供操作指南，以便对检测结果进行正确的表述。8检测程序
8.1概述
本检测程序包括XRF光谱仪的准备、待测样品的制备与安装和仪器校准。由于XRF光谱仪的多样性、实验室及样品的广泛性，某些指导程序采用了比较通用的术语进行表述。然而，所有光谱仪和分析方法都应遵循的基本规则是校准和样品检测都应在相同的条件下进行并执行相同的制样程序。鉴于XRF光谱仪的设计范围很广，并且伴随着多种检测能力，因此了解所选仪器的局限性很重要。某些设计的XRF光谱仪无法对面积很小或者很薄的样品进行检测或进行准确的测定。因此，实验室在应用本检测方法时，使用人员应认真建立并清楚验证检测方法的性能。这样做的目的之一是防止出现假阴性检测结果。
8.2光谱仪的准备
应按以下步骤准备光谱仪：
a）按照仪器制造厂商的说明书要求接通仪器电源并准备运行。按照仪器制造厂商指南或实验室操作指导书要求使仪器达到稳定状态。b）将仪器测量条件设置成仪器制造厂商或实验室之前建立的最佳测量条件。市场上的许多仪器为某种特定的应用已经做了优化和预先设置，因此，这一步骤可能不是必要的。5
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GB/T39560.301—2020/IEC62321-3-1:2013否则，实验室需为每个校准确定最佳操作条件。需选择具有最佳灵敏度和最小光谱干扰的条件。激发条件可能因材料、分析物和X射线能量而异。表6列出了推荐的各种分析元素的X荧光谱线。探测系统的设定需在考虑灵敏度和能量分辨率之间平衡最优化。这通常可在仪器说明书和X荧光光谱文献L1、L2、L3中找到指导。
表6推荐的各种分析元素的X荧光光谱线分析元素
铅(Pb)
汞（Hg）
镭(Cd)
铬(Cr)
溴(Br）
L-M,(L.P,）
首选谱线
L-M..(Lai.2)
K-L..(Kal..)h
K-Las(Ka..)
K-La.s(Kai.2)
次选谱线
La-M..(Lai.)
K-Mas(KPa)
选择其他线系的X荧光谱线也可能会得到充分的分析性能。然而，在决定选择替代分析谱线时应注意可能有来自样品中其他元索的光谱干扰（例如Br的Ka线对Pb的La线或As的Ka线对Pb的Lα线的干扰；更多典型示例见A.2b)。
bK-Ls.s（Kai.)意味着有两种到达K电子层的跃迁，也就是说，一种是从L,电子层跃迁.产生KaX荧光射线；另一种是从L电子层跃迁.产生KαX荧光射线。然而，由于这两种荧光射线的能量非常接近·能量色散型光谱仪因不能将它们区分，所以将它们作为合并能量的Kα.谱线进行分析。8.3试样
试样的制备见第7章。
对于破坏性方法制备样品的情况，为确保取样的重复性，应按照校准方法和实验室制定的作业指导书要求测量试样的质量和尺寸。同时也应记录所取试样与取自电子电气产品原始部位之间的相互关系。
8.4光谱仪的性能验证
光谱仪的性能应进行如下验证：a）使用人员应提供实验室实施本方法性能的客观证据。让实验室及其客户了解本方法的局限性并且根据分析结果做出判断是非常必要的。有关方法性能的关键因素如下所列：每种分析物的灵敏度；
·光谱分辨率；
检出限；
分析区域验证；
样品制备与检测的可重复性；
校准的准确度，按第10章核查。考虑到光谱仪和相关软件操作系统的多样性，使用人员可以使用自已的程序或制造商提供的服务在自己的实验室中获得这些信息。在实施本方法时，获得光谱仪和方法的性能验证很重要。性能保持的证据可以通过控制图表的使用，或者通过重复的测量和计算来获得。b）光谱仪灵敏度可以作为比较光谱仪性能及校准有效性的指标。c）光谱分辨率对于确保在数据收集和校准中正确处理分析物和干扰光谱线很重要。就本部分而言，对谱线重叠的校正属于光谱仪校准的一部分。6
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