GB/T 39560.6-2020.Determination of certain substances in electrical and electronic products-Part 6: Polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in polymers by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).
1范围
GB/T 39560的本部分规定了用于测定电子电气产品聚合物中的多溴联苯(PBB)和二苯醚(PBDE)的一种技术规范和两种资料性附录。
气相色谱质谱(GC-MS)测试方法适用于测定一溴至十溴联苯(PBB)和一溴至十溴二苯醚(PBDE)。
附录A和附录C分别是离子附着质谱(IAMS)-直接注射探针(DIP)联用方法以及高效液相色谱-光电二极管阵列或紫外检测器(HPLC-PDA/UV)方法。这些技术可用作快速定性或半定量测试,但会受到干扰或多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)化合物的数量和类型的限制。
离子附着质谱法(IAMS)技术仅限于测定+溴联苯以及十溴二苯醚、八溴二苯醚和五溴二苯醚阻燃剂的工业混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。
高效液相色谱技术仅限于测定十溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴联苯和八溴联苯工业阻燃剂混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。
GB/T 39560.6已对单种多溴二苯醚含量在20 mg/kg~2 000 mg/kg 且总多溴二苯醚含量在1 300 mg/kg~5 000 mg/kg的高抗冲聚苯乙烯(PS-HI)和聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯的共混物(PC/ABS)进行过评估,如附录F所述。该方法对于其他类型聚合物、PBBs或其他PBDE化合物或含量在上述范围以外的情况均未进行具体评估。

ICS31.020
中华人民共和国国家标准
GB/T39560.6—2020/IEC62321-6:2015电子电气产品中某些物质的测定第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚Determination of certain substances in electrical and electronic products-Part6:Polybrominatedbiphenylsandpolybrominateddiphenylethersin polymers by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)IEC 62321-6.2015,Determinationof certain substances in electrotechnicalproducts-Part 6:Polybrominated biphenyls and polybrominated diphenylethersinpolymersbygaschromatograhy-mass spectometry(GC-MS),IDT2020-12-14发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-07-01实施
GB/T39560.6—2020/IEC62321-6:2015前言
2规范性引用文件
术语和定义、缩略语
试剂或材料
6仪器设备
试验步骤
多溴联苯和多溴二苯醚的浓度计算·9
精确度
质量保证与控制
12检测报告
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
离子附着质谱法（IAMS)测定聚合物中多溴联苯和多溴二苯醚离子附着质谱仪示意图…
附录C（资料性附录）用高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚
附录D(资料性附录）
附录E（资料性附录）
附录F（资料性附录）
参考文献
建议条件下的色谱图示例·
适应于IAMS、HPLC和GC-MS测试方法的流程图示例国际实验室间比对试验4B(MS4B)的结果-rrKaeerKa-
GB/T39560.6-—2020/IEC62321-6:2015GB/T39560《电子电气产品中某些物质的测定》目前分为以下几个部分：一第1部分：介绍和概述；
一第2部分：拆解、拆分和机械制样；—第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴；第4部分：CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中的汞；一第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物和电子件中的、铅和铬与金属中的镉和铅；
第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚；一第7-1部分：六价铬比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(VI)]；一第7-2部分：六价铬比色法测定聚合物和电子件中的中六价铬[Cr(VI)]；一第8部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱仪（Py/TD-GCMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯。本部分为GB/T39560的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IEC62321-6：2015《电工产品中某些物质的测定第6部分：气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚》。本部分还做了下列编辑性修改：一为了与我国现有标准系列一致，将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第6部分：气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多漠联苯和多溴二苯醚》。本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。本部分起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、兰州北科维拓科技股份有限公司、上海华测品标检测技术有限公司、中国家用电器研究院、广东省电子电器研究所、山东省产品质量检验研究院、海信视像科技股份有限公司、深圳市鑫宇环标准技术有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、浙江七星电子股份有限公司、中国质量认证中心华南实验室、宁波检验检疫科学技术研究院、中国信息通信研究院、广州海关技术中心、工业和信息化部电子第五研究所、中兴通讯股份有限公司、搏力谋自控设备（上海）有限公司、威凯检测技术有限公司。本部分主要起草人：高坚、邢卫兵、程涛、韩光炯、于茜、曹焱鑫、梁元媛、贺祥珂、孙言丽、梁丹、郭晓婷、颜伟贤、古骏、秦志钩、朱晓艳、卢春阳、肖前、黄秋鑫、王显、冯玉娟、张红珍。1
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GB/T39560.6—2020/IEC62321-62015电子电气产品中某些物质的测定第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T39560的本部分规定了用于测定电子电气产品聚合物中的多漠联苯（PBB）和二苯醚(PBDE)的一种技术规范和两种资料性附录。气相色谱-质谱（GC-MS）测试方法适用于测定一溴至十溴联苯（PBB）和一溴至十溴二苯醚(PBDE)
附录A和附录C分别是离子附着质谱（1AMS)-直接注射探针（DIP)联用方法以及高效液相色谱光电二极管阵列或紫外检测器（HPLC-PDA/UV)方法。这些技术可用作快速定性或半定量测试，但会受到干扰或多溴联苯（PBB)和多溴二苯醚（PBDE)化合物的数量和类型的限制。离子附着质谱法（IAMS)技术仅限于测定十溴联苯以及十漠二苯醚、八漠二苯醚和五溴二苯醚阻燃剂的工业混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。高效液相色谱技术仅限于测定十溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴联苯和八溴联苯工业阻燃剂混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。本部分已对单种多漠二苯醚含量在20mg/kg2000mg/kg且总多溴二苯醚含量在1300mg/kg~5000mg/kg的高抗冲聚苯乙烯（PS-HI）和聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯的共混物(PC/ABS)进行过评估，如附录F所述。该方法对于其他类型聚合物、PBBs或其他PBDE化合物或含量在上述范围以外的情况均未进行具体评估。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T26125一2011电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定（IEC62321：20081)，IDT）GB/T39560.1一2020电子电气产品中某些物质的测定第1部分：介绍和概述（IEC62321-1：2013.IDT
GB/T39560.2一2020电子电气产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机制样(IEC62321-2:2013IDT)
1）IEC62321：2008已于2018年8月23日废止。riKaeerkAca-
GB/T39560.6—2020/EC62321-6:20153术语和定义、缩略语
3.1术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1.1
半定量semi-quantitative
在68%置信度下，测量结果相对不确定度的典型值为30%甚至更好。3.1.2
technicalmixture
工业混合物
商业产品（比如阻燃剂），为工业用途而制造，其纯度不像单个高纯度校准标准物质那样被明确规定。
3.2缩略语
下列缩略语适用于本文件。
ABS：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（acrylonitrile-butadiene-styreneplastic）BCR68l：欧洲共同体标准物质681（BureauCommunautairedeReférénce）注：BCR681在聚乙烯基质中含有7种微量元素，其中溴的标准值是98mg/kg士5mg/kg。BDE：溴化二苯醚（brominatedflameretardant）BFR：溴化阻燃剂（brominatedflameretardant）Br：溴（bromine)
BSA：N，O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺[bis（trimethylsilyl)acetamide]BSTFA：N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺[N，O-Bis（trimethylsilyl)trifluoroacetamide]CCC：校准曲线核查（continuingcalibrationcheck standard）CIC：燃烧-离子色谱法（combustion-ionchromatography）DIP：直喷式探头（directinjectionprobe)GC：气相色谱（gaschromatography）GC-MS：气相色谱-质谱（gaschromatography-massspectrometry）HPLC-UV：高效液相色谱-紫外光谱（high-performanceliquidchromatography-ultraviolet）IAMS：离子附着质谱（ionattachmentmassspectrometry）IS：内标（internalstandard）LOD：检出限（limitofdetection）LOQ：定量限（limitofquantification）MDL：方法检出限（methoddetectionlimit）OFP：八氟戊醇（octafluoropentanol)PBB：多溴联苯（polybrominatedbiphenyl)PBDE：多溴二苯醚（polybrominateddiphenylether）PDA：光电二极管阵列检测器Lphotodiodearray（UV）detector」PDA/UV：光电二极管阵列紫外检测器（photodiodearrayultravioletdetector）PS-HI（或HIPS）：高抗冲聚苯乙烯（highimpactpolystyrene）PTV：程序温控汽化（programmedtemperaturevaporising）PTFE：聚四氟乙烯（polytetrafluoroethylene）QC：质量控制（qualitycontrol)）2
-rKaeerkca-
RSD：相对标准偏差（relativestandarddeviation）GB/T39560.6—2020/IEC62321-6:2015SIM，单一（或“选定”）离子监测single（or“selected\）ionmonitoring]XRF：X射线荧光光谱（X-rayfluorescencespectroscopy）TICS：质谱确定的化合物（tentativelyidentifiedcompounds）4原理
聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚化合物使用索氏萃取装置进行萃取，然后采用气相色谱-质谱联用法分离进行定性分析，用单离子（或选择离子）监测法（SIM)进行定量分析。5试剂或材料
所有化学试剂在使用前应按照以下方法进行污染和空白值测试：a）甲苯（色谱纯或更高）；
b）氨气［纯度大于99.999%（体积分数）]；c）工业混合物BDE-209，含有96.9%的BDE-209、1.5%的BDE-206；校准物质（见8.4）；
标记物和内标物：
按照8.2.1a）、8.2.3c）、8.2.4e）、8.5.2和8.5.3要求使用标记物监测分析物回收率，比如DBOFB（4,4-二溴八氟联苯）（n）；—按照8.2.1b），8.2.5和8.5.3要求使用内标物校正进样误差，比如CB209（22，3，3，4，4，5，5，6，6-十氯联苯）。
当使用四极杆质谱仪时，可以使用这些标准物质。当使用高分辨质谱仪时，需要使用与被分析物质质量数和保留时间相似的标准物质。对于高质量数的多溴二苯醚推荐使用以C标记的九溴二苯醚和十漠二苯醚。
注：用建议的标准品来测定一溴二苯醚到八溴二苯醛的含量是完全足够的。但这些标准品由于具有低质量数和“高”挥发性的特点，可能不适合用于测定十溴二举醚和九漠二苯醛，到目前为止，适用于这些具体分析物的最好的校正标准品是\C标记的十漠二苯醚和一种\C标记的九溴二苯醚。一些按批量大/价格低原则运作的实验室会觉得这些标记标准物质用于商业测试太昂贵了。十溴联苯（BB209）是一种具有潜质的廉价标记物。BB209有较高的分子量（943.1g/mol，十溴二苯醚是959.1g/mol，九溴二苯醚是864.2g/mol），它在典型的DB5（或等同类型）柱上刚好在三个九溴二苯醚之前流出。当样品中存在大量的十溴联苯时，可以很容易通过监测该标准品的峰面积并比较十溴联苯的测定值与理论添加量来测定。仅在分析十溴二苯醚和/或九溴二苯醚时，才宜使用这些标记物质或十溴联苯。随着试验次数的增多，可能会发现其他一些具有高质量数和低挥发性的标记物用于九溴二苯醚和十溴二苯醚的定量分析。6仪器设备
使用以下仪器进行分析：
a）分析天平，精确至0.0001g。b）容量瓶，1mL、5mL、10mL、100ml.。c）索氏萃取器：
-30mL索氏萃取器；
—100mL圆底烧瓶；
磨砂瓶塞NS29/32；
-rrKaeerKAca-
GB/T39560.6—2020/IEC62321-6:2015—蛇型冷凝管NS29/32；
一沸石（比如：玻璃珠或拉西环）。d）萃取套管（纤维素，30mL，内径为22mm，高度为80mm）。玻璃棉（用于萃取套管）。
去活的进样衬管（用于GC-MS）。g）
加热套。
h）漏斗。
铝箔。
注：也可以使用程序正文中所示的棕色或琥珀色容器。微量进样器或自动移液器。
巴氏吸管。
1.5mL试样瓶，带有100μL玻璃内衬管.带聚四氟乙烯垫片的螺旋瓶盖。或可根据分析体系1）
选择类似的样品容器。应使用程序正文中所示的棕色或琥珀色容器。m）微型振荡器（也称为涡旋或涡旋混合器）。n）带EI源的气质联用仪，检测器应能够使用选择离子监测，且可分析最大的质荷比不小于1000m/z。需要高范围质量来明确识别十溴二苯醚和九溴二苯醚。强烈建议使用自动进样器以确保重复性。
大约15m柱长且对多漠联苯和多溴二苯醚化合物具有良好分离效果的色谱柱[见8.3a)适合o）
色谱柱示例了。
p）0.45μm聚四氟乙烯滤膜。
7采样
如GB/T39560.2一2020所述，除非另有说明（例如，.使用镊子”），推荐使用液氮冷却的低温研磨。萃取前应将样品研磨并通过500μm筛。8试验步骤
分析的一般说明
应遵循以下注意事项：
为了降低空白值，应确保所有玻璃器血（不包括容量瓶）的清洁度，并将玻璃棉[见第6章e)]a）
在450℃的条件下去活至少30min。为避免萃取和分析过程中紫外线对多溴二苯醚的分解和/或脱溴，应使用由棕色或琥珀色玻璃制成的玻璃器血。注：如果没有棕色或现珀色玻璃器血，也可用铝箔包裹遮光。如果样品中的溴含量（通过X射线荧光、燃烧离子色谱法或其他方法测定）明显高于0.1%的b)
范围，则需要调整样品量，或在内标添加之前适当稀释萃取物并再次分析。8.2
样品制备
8.2.1储备溶液
应准备下列储备溶液：
a）标记物（用于监测分析物回收率）：50μg/mL，用甲苯溶解［例如二溴八氟联苯（DB()FB)]。内标（用于修正进样误差）：10μg/mL，用甲苯溶解（例如CB209）。b）
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GB/T39560.6—2020/IEC62321-6:2015c）多溴联苯（PBB)溶液：50μg/mL，用合适有机溶剂溶解。d）多溴二苯醚（PBDE）溶液：50μg/mL，用合适有机溶剂溶解。所有从一溴到十溴联苯（PBB）和一溴到十溴二苯醚（PBDE）的溴化物应包括在多溴联苯和多漠二苯醚储备溶液中（见8.4）。可以使用其他储备溶液浓度，只要达到8.5.3中给出的标准溶液浓度即可。e）基质加标溶液：如表1所示，在甲苯中总共含有四种校准同系物标准品。加1mL含有10ug/mL浓度的四种同系物之一的基质加标溶液，换算到基质加标样品中的浓度是10ugL见11.2b)。bZxz.net
表1基体加标溶液
溴化水平
一到五
六到十
2索氏萃取器的预萃取
多溴二苯醚同系物数量
多溴联苯同系物数量
使用70mL甲苯进行2h的预萃取以清洁索氏萃取器见第6章c）J，舍弃清洗溶剂。3萃取
萃取样品应遵循以下步骤：
a）准确称取100mg士10mg样品（精确到0.1mg），使用漏斗L见第6章h）/将样品转移至萃取套管[见第6章d)]内，为了保证定量转移.再用约10mL甲苯冲洗漏斗。加人200μL标记物[见8.2.1a)（50μg/mL)（根据8.2.1)。b)
用玻璃棉［见第6章e）盖住萃取套管以防样品漂浮。加人大约60mL溶剂于100mL圆底烧c）
瓶中，用铝箔包裹设备以避光，样品萃取至少2h，每个循环大约2min～3min。缩短萃取时间会降低被分析物的回收率，尤其是对于大分子量的多漠二苯醛。注1：萃取用溶剂一般为甲苯。
将萃取溶液转移至100mL容量瓶中，并用约5mL溶剂冲洗圆底烧瓶。d）
注2：如果溶液因基质而浑浊，可以加人1mL甲醇来减少浑浊。在计算时，可以忽略甲醇和甲苯之间的密度差异。
e）用溶剂定容至100mL。对于可溶性聚合物样品，可按照8.2.4中步骤进行替代萃取操作。8.2.4可溶性聚合物的替代萃取方法对于可溶性聚合物样品，特别是高抗冲聚苯乙烯PS-HI（或HIPS），可以应用下列替代萃取程序：a）称取100mg样品（精确至0.1mg）至棕色或琥珀色可封口小瓶L见第6章1）1中（小瓶体积至少20mL）。
注1：当样品中多漠联苯或多漠二苯醚浓度可能很低或非常高时，可调整样品称样量。b）移取9.8mL合适溶剂（溶剂A）至上述小瓶中，并记录混合物的质量。注2：当样品中多溴联苯或多溴二苯醚浓度可能很低或非常高时，可调整溶剂用量。c）加人200μL标记物［见8.2.1a）（50μg/mL）至上述小瓶中，记录新质量，即样品、溶剂、小瓶和瓶盖的总质量。
拧紧小瓶的瓶盖，用一小块封口带将盖口密封，防止在震动时瓶盖松开，放超声波装置中超d)
声振荡30min直至样品溶解。样品溶解后，冷却小瓶，并记录质量，此质量应与步骤c）记录的质量一致。
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GB/T39560.6—2020/IEC62321-6:2015e）移取1.0mL上述萃取液至另一棕色或琥珀色小瓶（至少12mL容量）中，称量，精确到o.1mg.
选择一种不能溶解聚合物但能很好溶解多溴联苯和多漠二苯醚的溶剂（溶剂B）。移取9.0mLf)
该溶剂到e)小瓶中并记录该小瓶（包括溶液)的质量，精确到0.1mg。使聚合物沉淀，或用0.45μm的聚四氟乙烯膜过滤，并收集过滤溶液。移取并称量1.0mL该g）
过滤溶液至10mL容量瓶中，精确至0.1mg。用新鲜溶剂A将定容至刻度，称量并记录最终质量（容量瓶和瓶内溶液），混合充分。注3：例如，用甲苯溶解PS-HI，然后用9.0mL异辛烷稀释1.0mL小份溶解液。h）如果采用聚合物沉淀步骤，配置含10%溶剂A和90%溶剂B的混合溶液，并用校准的容量瓶测定该混合溶液的密度。密度结果用于后面的计算。i)按照相同的程序制备空白萃取液并稀释。j）按照8.2.5、8.3、8.4和8.5中描述的分析程序和参数，根据第9章计算样品中的多溴联苯或多溴二苯醚的含量。
8.2.5加入内标物（IS）
分别移取1mL样品溶液和标准溶液至1mL样品瓶中，各加人20μL内标溶液[见8.2.1b)并盖上小瓶，颠倒两次使之混匀。
注人1μL样品溶液至GC-MS中，并按照8.3所述条件进行分析。8.3仪器条件
为了有效分离所有校准溶液中同系物，并满足质量控制和检出限（LOD）的要求，对于某一具体的GC-MS系统，可能需要采用不同的条件进行优化。下列给出的参数经证明是可行的例子，该条件下的色谱图示例参见附录D
a）气相色谱柱：非极性（苯基-亚芳基聚合物，等同于5%苯基-甲基-聚硅氧烷），长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。在本方法注明的GC条件下，应使用高温色谱柱（最高温度400℃）。
b）可以使用程序升温汽化（PTV）、冷柱头、分流/不分流进样器或类似的进样系统。可选和建议参数如下：
1）PTV程序：以300℃/min从50℃升温到90℃（保持0min），然后升温到350℃（保持15min）；模式：分流；吹扫时间：1min；吹扫流量：50mL/min。注1：起始温度需要由操作人员根据溶剂的沸点进行调整。建议也可使用柱上进样器作为引人样品的另一种方法。这对于像八漠三苯和九漠二苯醛这类较大分子量的同系物的进样方式特别有效。但是，要注意基体效应对灵敏度产生的影响。
2）分流/不分流程序：进样口温度280℃，1.0μL不分流进样，不分流时间0.5min，分流流量在0.5min时约50.0mL/min。
c）进样器衬管：4mm带玻璃棉（去活）单底锥形玻璃衬管。注2：对购买的去活衬管可以进一步去活化，尤其在不能满足11.3中“PR-206”质控要求的时候，进一步去活化显得非常重要。下面例举一个化学去活化过程：取一根从市场购买、在工厂已经去活化的衬管（分流/不分流，单锥，底部有玻璃棉），将它浸泡在含有5%二氯二甲基硅烷（DMDCS）的二氯甲烷或甲苯溶液里15min。用镊子取出衬管，排尽液体，再放入浸泡，这样进行三次以确保玻璃棉能够完全被液体覆盖和淹没。再一次将衬管内液体排尽并用干净的擦拭物将残留的溶剂擦干。然后将衬管在甲醇中浸泡10min～15min，重复排尽液体、漫泡，这样进行三次，用洗瓶中的甲醇清洗衬管的内外部，接着用二氮甲烷清洗。最后将衬管放人真空烘箱中，氮吹，在110℃烘干至少15min，烘干后即可使用。6
iiKaeerkAca-
载气：氮气[第5章b)],1.0mL/min，恒定流量。GB/T39560.6-2020/IEC62321-6:2015柱温箱，110℃保持2min，40℃/min升温至200℃；10℃/min升至260℃；20℃/min升温至340℃并保持2min。
传输线温度：300℃。
离子源温度：230℃或厂商建议。电离方法：EI,70eV。
驻留时间：80ms。
注3：为了获得满意的多溴联苯和多溴二苯醚色谱峰数据，宜对选择的定量离子每秒钟进行3～4次扫描。这样对每个监测离子都会有个合适的驻留时间，该扫描速率对应的驻留时间是每个离子80ms左右，需要注意的是，某些软件在默认模式下，扫描速率和驻留时间是相互关联的。采用SIM模式分析多漠联苯及多溴二苯醚，质量数信息见表2和表3（黑体字所表示的质量数为定量离子）。这些信息已被证明是可行的例子。
多溴联苯的类型
一溴联苯
二溴联苯
三漠联苯
四溴联苯
五溴联苯
六溴联苯
七溴联苯
八漠联苯
九溴联苯
十漠联苯
粗体定量离子。
“加下划线=定性离子。
“括号（）=可选离子。
多溴二苯醚的类型
一溴二苯醚
二漠二苯醚
三溴二苯醚
四溴二苯醚
五溴二苯醚
六溴二苯醚
七溴二苯醚
八溴二苯醚
多溴联苯定量用参考质量数
在萃取物中被监测离子（质荷比m/z）233.9
多溴二苯醚定量用参考质量数
705.4(863.4)
785.3(943.1;215.8;382.6;384.5)在萃取物中被监测的离子（质荷比m/之）249.9
KaeerkAca-
643.5(801.3)
GB/T39560.6-—2020/IEC62321-6:2015多溴二苯醚的类型
九溴二苯醚
十溴二苯醚
粗体一定量离子。
加下划线=定性离子。
括号（）=可选离子。
表3（续）
在萃取物中被监测的离子（质荷比m/z）719.4
721.4(879.2)
建议对样品溶液也可以采用总离子流全扫描方法，对未在SIM窗口中出现而在总离子流图中存在的峰进行识别，以确认是否存在校准溶液中不存在的同系物（质谱确定的化合物即TICs)。如果这种情况存在，可根据全质谱图的分析来识别色谱峰并确定化合物类别（如八溴联苯、五溴二苯醚等）。8.4
校准物
校准溶液中应包括从一溴到十漠联苯（PBB）和一溴到十溴二苯醚（PBDE）的所有含溴化合物。特定的多溴联苯或多溴二苯醚（例如五溴二苯醛）同系物标准品的获得可能因地域不同而有所变化。目前已知适合本分析的市售校准同系物例举见表4。表4适用于本分析的市售校准同系物的示例列表多溴联苯
BB-003
BB-015
BB-029
BB-049
BB-077
BB-103
BB-153
BB-169
FR-250
BB-209
多溴二苯醚”
BDE-003
BDE-015
BDE-033
BDE-028
BDE-047
BDE-099
BDE-100
4-—溴联苯
4，4'-二漠联苯
2,4,5-三漠联苯
2,2'，4.5-四漠联苯
3.3'，4.4-四漠联苯
22',4,5,6-五溴联苯
22'，4,4,5,5-六漠联苯
3,3'.4，4',5,5-六溴联苯
化合物名称
九溴联苯、八漠联苯（80%)和七溴联苯的工业混合物十溴联苯
化合物名称
4-溴二苯醚
4,4-二漠二苯醚
2',3,4-三漠二苯醚
2,4,4-三溴二苯醚
2,2°,4,4'-四漠二苯醚
2,2'，4,4,5-五溴二苯醚
2,2'，4，4'，6-五溴二苯醚
-rrKaeerkca-
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