GB/T 40146-2021.Determination of plastic microbead in cosmetics.
1范围
GB/T 40146规定了采用傅立叶变换红外光谱法、傅立叶变换显微红外光谱法测定化妆品中塑料微珠的原理、剂和材料、仪器设备、试样处理、光谱测试、谱图分析和结果报告。
GB/T 40146适用于化妆品中塑料微珠的测定,牙膏、香皂、洗衣液等其他日化产品可参照使用。
GB/T 40146不适用于彩妆类化妆品中塑料微珠的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件.仅该期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1914化学分析滤纸
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
塑料微珠 plastic microbead
尺寸小于或等于5mm且不溶于水的固体塑料颗粒。
4原理
样品用适当溶剂分散,经网孔尺寸5mm的不锈钢试验筛过滤，滤液经滤纸抽滤,用溶剂淋洗滤纸上的固体颗粒,烘干后对固体颗粒采用傅立叶变换红外光谱法定性。
5试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1 无水乙醇。
5.2 正已烷。
5.3 异丙醇。
5.4 溴化钾 :光谱纯，用前需于105 ℃干燥1 h。
5.5 95%乙醇。
5.6 乙醇水溶液:取50mL无水乙醇(5.1)加100mL水混合均匀。
5.7 不锈钢试验筛:符合GB/T 6003.1规定的金属丝编织网试验筛,网孔尺寸5mm。
5.8 中速定性滤纸:符合GB/T 1914规定的中速定性滤纸。

ICS 71.100.70
CCSY42
中华人民共和国国家标准
GB/T40146-2021
化妆品中塑料微珠的测定
Determination of plastic microhead in cosmetics2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-09-01实施
GB/T40146-—2021
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1范围
化妆品中塑料微珠的测定
GB/T40146—2021
本文件规定了采用傅立叶变换红外光谱法、傅立叶变换显微红外光谱法测定化妆品中塑料微珠的原理、试剂和材料、仪器设备、试样处理、光谱测试、谱图分析和结果报告。本文件适用于化妆品中塑料微珠的测定，牙膏、香皂、洗衣液等其他日化产品可参照使用。本文件不适用于彩妆类化妆品中塑料微殊的测定2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用于本文件。
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GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金展丝编织网试验筛3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
塑料微珠plasticmicrobead
尺寸小于或等于5mm且不溶于水的固体塑料颗粒，4原理
样品用适当溶剂分散，经网孔尺寸5mm的不锈钢试验筛过滤，滤液经滤纸抽滤，用溶剂淋洗滤纸上的固体颗粒，烘干后对固体颗粒采用傅立叶变换红外光谱法定性5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1无水乙醇。
5.2正已烷。
5.3异丙醇。
5.4漠溴化钾：光谱纯，用前需于105C干燥1h，5.595%乙醇，
5.6乙醇水溶液：取50mL无水乙醇（5.1）加100mL水混合均。5.7不锈钢试验筛：符合GB/T6003.1规定的金属丝编织网试验筛，网孔尺寸5mm。5.8中速定性滤纸：符合GB/T1914规定的中速定性滤纸1
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GB/T40146—2021
慢速定性滤纸：符合GB/T1914规定的慢速定性滤纸。5.9
6仪器设备
傅立叶变换红外光谱仪：配有衰减全反射（ATR）测定装置或显微红外测定装置（含ATR附件、金6.1
刚石压池），波数范围4000cm-1~400cm16.2分析天平：精度0.001g。
6.3电热恒温水浴锅：控温精度+2C，带多孔盖6.4烘箱：控温精度士2℃。
6.5玛瑙研钵，
6.6抽滤装置。
7试样处理
7.1总则
样品妞理方法的选择
5g代表性样品至250L妮杯中品10热水揽拌，观察样品在水中的分散状态。完称取缝
全分散的情况下，按照7.2.进行处理：分散于水有想状物析出的情况下，按腊7.2.进行处理；分散于，照7、23进行处理，不分敢手水的情视下，按照章2.4进行处理。水产生大童泡满的情况下，
辅助处理方式
由于化妆品基体的复杂性，为了兼顾样品处理效果及效率，可采用以下辅助处理了式！如果样品含有蜡、胶体等造成难以过可分一次用不少于10租L容剂落解，道过静置或离心等方式直接弃主含惜或股体的液体，收集固体再进行样品处理；如果抽活时有气泡，可加少量的异内醇（5的消泡：如集日测明显没有大于
扭扭的面体颗粒，可者略不锈钢试验筛过滤步骤，如果得到的图体颗粒存在基体（如蜡、胶体等）干扰红外定性分析的情况，可用适量乙醇水溶液（5.6）和正已烧5.2）依次淋洗该固体颗粒，抽滤烘干，收集周体颗粒待测7.2
样品处理
7.2,1方法1
称取约5g试样至250mL烧杯中，加5mL水用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，再加95mL水，搅拌均勾，置于60℃水中加热分散，趁热用不锈钢试验筛（5.7)过滤，收集滤液于烧杯中，滤液用中速定性滤纸（5.8）抽滤，分次用不少于100mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净，然后分次用30m工热无水之醇（5.1）淋洗不溶物开拍滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒，滤液应用慢速定性滤纸（5.9）进行抽滤，用不少于100mL热水和30mL热无水乙醇（5.1）依次淋洗。抽滤完毕，将滤纸和不溶物放置于原烧杯中，于60C烘箱（6.4）中烘干，置于干燥器中放置至室温：收集固体颗粒待测。7.2.2方法2
称取约5g试样至250mL烧杯中，加5mL乙醇水济液（5.6），用玻璃裤不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，加95mL乙醇水溶液（5.6），搅拌均匀置于60水浴中加热分散，热用不锈钢试验篇（5.7）过滤，收集滤液于烧杯中，滤液用中速定性滤纸（5.8）抽滤，分次用不少于100mL热乙醇水溶液（5.6）淋洗不溶物直至基体被淋洗干净，然后分次用30mL热无水乙醇（5.1）淋洗不溶物并抽滤，若中速定性2
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GB/T40146—2021
滤纸上无固体颗粒，滤液应用慢速定性滤纸（5.9）进行抽滤，用不少于100mL热乙醇水溶液（5.6）和30mL热无水乙醇（5.1）依次淋洗。抽滤完毕，将滤纸和不溶物放置于原烧杯中，于60℃烘箱（6.4）中烘干，置于干燥器中放置至室温，收集固体颗粒待测。7.2.3方法3
称取约5g试样至250mL烧杯中，加5mL水，用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，再加95mL无水乙醇（5.1），搅拌均，置于60C水浴中加热分散，趋热用不锈钢试验筛（5.7）过滤，收巢滤液于烧杯中，静置后用倾泻法通过中速定性滤纸（5.8）进行抽滤，将清液尽量排干，不溶物尽量留在烧杯中。分次用不少于100mL热95%乙醇（5.5）重复倾湾法淋洗烧杯中不溶物并抽滤。接着在烧杯中加100mL水，置于60℃水浴中加热分散，静置，趋热抽滤，分次用不少于100mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净，然后分次用30mL热无水乙醇（5.1）淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒，滤液应用慢速定性滤纸（5.9）进行抽滤，用不少于100mL热95为乙醇（5.5）、不少于100mL热水和30mL热无水乙醇（5.1）依次淋洗，抽滤完毕，将滤纸和不溶物放置于原烧杯中，于60C烘箱（5.4）中烘干，置于干燥器中放置至室温，收集固体颗粒待测。7.2.4方法4
称取约5g试样（样品存在基体干扰的情况下，如：蜡、胶体等，可适当减少称样量，但不少于1g）于250mL烧杯中，加5mL正已烷（5.2），用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，再加95mL正已烷（5.2），搅拌均勾，用不锈钢试验筛（5.7）过滤，收集德液于烧杯中，静置后用倾泻法通过中速定性滤纸（5.8）进行抽滤，将清液尽量排干，不溶物尽量留在烧杯巾。分次用不少于100mL正已烷（5.2）重复倾泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤。接着将烧杯置于60℃水浴中加热蒸T后加100mL水，置于60℃水浴中加热分散，静置，趁热抽滤，分次用不少于100mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净，然后分次用30mL热无水乙醇（5.1）淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒，应将正已烷滤液和水滤液依次用慢速定性滤纸（5.9）进行抽滤，用不少于100mL正已烷（5.2），不少于100mL热水和30mL热无水乙醇（5.1）依次淋洗。抽滤完毕，将滤纸和不溶物放置于原烧杯中，于60℃烘箱（6.4）中烘干，置于干燥器中放置室室温，收集固体颗粒待测。8光谱测试
8.1傅立叶变换红外光谱法
8.1.1样品制备
8.1.1.1溴化钾压片法
取1mg~2mg固体颗粒与约100mg溴化（5.4）混合均匀，在玛瑙研钵（6.5）中研磨成细粉，在压片装置上压制成透明片剂。
8.1.1.2衰减全反射(ATR)法
直接取固体颗粒置于ATR棱镜上，从样品后侧加压，使样品与棱镜均勾接触，按照仪器的ATR附件使用说明书操作。
8.1.2测试步骤
8.1.2.1仪器参数设置
博立叶变换红外光请仪分辨率不低于4cm1扫描次数为16次～32次。3
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GB/T40146—2021
谱图采集
将制备好的样品置于红外光谱仪样品室，采集红外光谱图。8.2
傅立叶变换显微红外光谱法
8.2.1样品制备
8.2.1.1直接测试法
取适量待测固体颗粒于标准载物片或ATR附件上进行测试，8.2.1.2金刚石压池法
取适量待测固体颗检置于金石片中间，盖上另一片金刚石开后旋转金刚石片将待测固体颗粒压平，制成透明薄片进测试
8.2.2测试步
仪器参数设置
物镜不低于15倍：分辨率不低于8cm量描次数为16次64次8.2.2.2
语图采集
将制备好
的样品置千显微红外样品台
上，对样品表面聚焦后即可采集样品的红外光谱图。由于显微红外测武样品取样量很少，单次测试不具有代表性，应该根据样品实际情况选取不同果粒进行多次测试。
9谱图分析
9.1计算机检索
利用傅立叶变换红外光仪计算机检索系统进行谱图检索分析，根据械素结果，用计算机检索系统的谱图与采集的谐图比对进行定性分析。应注意检索结果受样品纯度化合物构及光谱库的影响。9.2
参比光谱分析
由已知塑料采用与样品相同的测试条件测定或通过查阅装料获得参比光谱图，将样品的红外光谱图与参比光谱图进行比对，根据其特征吸收峰的位置、数目、相对强度和形状进行定性分析。附录A给出部分塑料的红外光谱图和吸收特性10结果报告
根据试样处理及傅立叶变换红外光谱法或傅立叶变换显橄红外光谱法的谱图分析情况，报告结果当按策9章谱图分析确认存在塑料时，报告塑料微珠颜色及种类当按第7章试样处理未收集到固体颗粒，或虽然收集到固体颗粒但按第9章谱图分析未检出塑料时，报告为“未检出”。
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附录A
（资料性）
部分塑料的红外光谱图和吸收特性表GB/T40146-—2021
图A.1图A.9给出了部分塑料的红外光谱图，表A.1~表A.9给出了相应塑料的吸收特性。100-
2925.2857
1472.1462
730,719
波数/emn~1
聚乙烯（PE）的红外光谱图
聚乙烯（PE)的吸收特性
峰强度
中，双蜂
中,双峰
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相关结构
GB/T40146-—2021
2960.2920
28772837
998,973
波敷/em1
聚丙烯（PP）的红外光谱图
聚丙烯（PP）的吸收特性
峰强度
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相关结构
C-H,-CHz-,CH
C-H,—CHz—,—CH,
CHa,CHa
757,699
29232849
3102.3081.3065.3025.3001
1070.1028
波数/em+
聚苯乙烯（PS）的红外光谱图
聚苯乙烯（PS）的吸收特性
峰强度
极强，双峰
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GB/T40146—2021
相关结构
苯环单取代
饱和—CH2—
不饱和CH
苯环单取代
GB/T40146-—2021
2937,2867
波数/cml
尼龙（PA）的红外光谱图
尼龙（PA）的吸收特性
蜂强度
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相关结构
酰胺I带
酰胺Ⅱ带
酰胺亚带
1190,160
1602,1505
1079.1013
破数/e
图A.5聚碳酸酯（PC）的红外光谱图表A.5聚碳酸酶（PC）的吸收特性竭面
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GB/T40146—2021
植关结材
GB/T40146-—2021
1450.1390
1272,1241
2994.2952
波数/cm
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的红外光谱图聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的吸收特性蜂强度
中，双峰
弱，双峰
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相关结构
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