GB/T 40307-2021
基本信息
标准号:
GB/T 40307-2021
中文名称:无损检测 材料织构的中子检测方法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
无损
检测
材料
中子
方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 40307-2021.Non-destructive testing一Test method for texture by neutron diffraction.
1范围
GB/T 40307规定了在反应堆上采用中子衍射技术检测材料织构的方法。
GB/T 40307适用于多晶体材料的织构检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。
GB/T 12604.8无损检测术语中子 检测
GB/T 26140无损检测测量残余应力的中子衍射方法
3术语 和定义
GB/T 12604.8和GB/T 26140界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
织构 texture
多晶体样品中的晶粒沿不同方向排布差异的取向性特征,表现为样品的择优取向结构。
注:中子检测方法可获取多个晶面的极图,得到准确的取向方向、获取织构强度的定量数据。
3.2
中子织构谱仪 neutron diffractometer for texture measurement
测量材料织构的中子射线检测装置。
3.3
极图 pole figure
材料中各晶粒的选取晶面在样品坐标系的取向分布投影图。
标准内容
ICS19.100
CCS 1 04
中华人民共和国国家标准
GB/T40307—2021
无损检测
材料织构的中子检测方法
Non-destructive testing-Test method for texture by neutron diffraction2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T 40307—2021
规范性引用义件
术语和定义
仪器设备
测量准备
数据处埋与分析
检测报告
参考文献
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GB/T40307—2021
本文件按照GB/T1.12020%标准化工作导则」第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由全国无损检测标准化技术委员会(SAC/TC56)提出并归口、本文件起草单位:中国工程物理研究院核物理与化学研究所、上海材料研究所、上海交通大学、北京科技人学、中国石油大学(华东),本文件主要起草人:李建、钟圣怡、杨创龙、孙光爱、彭述明、陈哲、陈波、工沿东、丁杰、李洪佳、工虹、张吕盛、张建华、钱达志、龚建、蒋义春。rrKaeerkAca-
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1范围
无损检测
材料织构的中子检测方法
本文件规定了在反应堆采用中了衍射技术检测材料织构的方法。本文件适用于多晶体材料的织构检测2规范性引用文件
GB/T 40307—2021
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注川期的引用文件,仅该日期对应的版不适用丁不文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用丁本支件
G3/T【2601.8无损检测术语中子检测GB/T26140无损检测测量余应力的中子衍射方法3术语和定义
GB/T12604.8和GB/T26140界定的以及下列术和定义适用于本文件3.1
织构texture
多品体样品中的品粒沿不同方向排布差异的取向性特征,表现为样品的择优取向结构、注:中子检测方法可获取多个晶面的极图,得到准研的取向方向,获取织构强度的定量数据。3.2
中子织构谱仪neutrondiffraclomelerforlexiuremeasurement测量材料织构的中子射线检测装置。3.3
极图polefigure
材料中各品粒的选取品面在样品坐标系的最问分布投影图,注:样品坐标系指按照样品形貌建文的直角止正交坐标系.是织构强度的基本表达形式3.4
反极图inversepolefigure
材料中各品粒的选取品面在晶体坐标系中的取向分布投影图:注:品体坐标系指按照品体品问建立的直角正交坐标系,是织构强度的基本表达形式3.5
极密度分布
poledensity
多品体材料作极射亦道投影,球面「各点所代表的晶粒体积的加权密度分布。3.6
取向分布函数orientation distribution function晶体要素三维空间分布的一种优化方位表达形式。1
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GB/T40307—2021
4原理
原子规则排列的多品体样品在受到中子射线照射后,将在特定角度产生相「散射,这一过程称为布拉格衍射、过程山公式(1)给山:A =2d sin6
戏中,
晶面间距,单位为纳米(nm):0
-1/2衔射角单位为度();
中子波长,单位为纳米(nm)
织构将导致样品在三维空间下发生布拉格衍射峰,并引起强度变化,通过对三维空间下不同空间负衍射峰进行采集并对衍射峰分析获得材料织构强度材料织构中了检测方法是一种用于宏观织构检测分析的要方法,该方法基于布拉格衍射原理元展实验检测,通过极图或反极图的形式给出材料织构强度数据,给出样品内沿特定方间生长的品粒数与样品全部品粒数的占比。相对丁常用的电子背散射衍射和X射线衍射等微区织构检测方法,采用中子开展样品织构检测具有获取宏观织构、统计性好等优势材料织构中子检测方法的基本原理如图1所示,
标引序号说明:此内容来自标准下载网
欧拉环;
样品:
探测器:
衍射谐;
样品台:
样品台门转角:
衔射角;
衍射峰强度。
图1材料织构中子检测方法的基本原理5仪器设备
5.1中子源
中子源按分类包括反应堆中子源散裂中子源。中子源宜提供能量范围在5meV~25meV的中了束用于开展材料织构检测。对中了源宜提供的中了束注量率要求:样品处它在5X10°及以「。2
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5.2中子织构谱仪
5.2.1概述
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中子织构谱仪一般山单色器、监视器、样品台、欧拉环、准直器、探测器组成,结构如图2:其中,单色器,样品台,欧拉环、探测器是巾子织构谱仪必须包含的部件,其余部件根抛实际情沈配置:检测巾,人射巾子由单色器单色化并反射到样品台,与固定于样品台上欧拉环中的样品发生朴十散射作用.产牛的衍射信号经准直器准直后由探测器接收和记录。标引序号说明:
单色器:
监视器:
一准直器:
样品台:
欧拉环:
擦测器:
20——衍射角;
样品台自转角:
2——样品台垂直移动轴;
样品台水平移动轴,
图2中子织构谱仪装置构成
5.2.2单色器
单色器是一种利用品体对射线逃行选取和反射的装置,单色器主要山单品体,聚焦装置、调节台等部件组成。单色器选取的中子束能量范用宜在5meV~25meV.其对应的中子波长的范周为0.1nm~0.3 mm,单色器宜具备垂占聚焦或水平垂点双聚焦能力以增加样品处中子注量率。常用丁中子织构谱仪的色器包括:硅单品单色器、热解石墨单品单色器、诺单品单色器等。5.2.3欧拉环
欧拉环用于实现样品装配和定位,以及提供样品三维空间坐标下的转动。欧拉坏应实现样品白转方位角9、欧拉坏转动方位角%按设定步距转动并保证角精度。其中9角范围亢在0\~360°.角范围亢在0°360,角精度优于0.1。
5.2.4探测器
探测器是一种用于中了信号捕提和记录的装置。探测器可探测中了能量范国亢在5 mcV~3
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GB/T40307—2021
25meV,中子织构谱仪上常用的探测器包括Ie计数管探测器、Ile气体多丝位置灵敏探测器等6测量准备
6.1中子波长选择与标定
6.1.1确认样品品体结构信息。
6.1.2选取样品待测品面和中了波长。6.1.3按照选取的中了波长,设置单色器起飞角、聚焦参数以在样品处获得该波长的中了束,6.1.4中子波长设定后,利用标准校正样品测量获得样品多个品而的衍射谱,道过衍射谱峰位拟合分析计算狄得实际使用中子波长,中子波长及误差值的标定出公式(2)给出。按照国际中子散射机构的推荐,中子波长分辨率A入/宜优丁1×10“常用的校正样品包括硅粉、铁粉、氧化二铝粉等,AAtel A tiery
式中:
—中了波长,单位为纳米(nm);Anr——实测巾子波长,单位为纳米(nm):Auear——理论中子波长,单位为纳米(nm)。6.2机械定位精度标定
6.2.1分别设定探测器转角、欧拉环倾转角和样品白转角,并作该角度位置构建角精度检测装置:6.2.2驱动各转角控制电机,使各转角从偏离设定位置转移至设定角度,测量获得重复精度。6.2.3在各转角对应圆心位置布置经纬仪,测量从转角起始处至设定值间转过的绝对角度值,测量获得绝对精度,
6.3谱仪分辨率标定
6.3.1谱仪分辨率通常指品而间距分辨率6.3.2标准校正样品安装到样品台中心并选定测量品面及其对应衍射角6.3.3设置谱仪单色器聚焦参数、衍射角,开展选定晶面衍射谱采集。6.3.4根据衍射峰位获得标准样品实测值6.3.5利用实测晶面间距值和样品理论晶两间距d:计算谱仪分率(公/),由公式(3)给出:Ad/d=(d-d)/c
式中:
品面问距.单位为纳米(nm),
6.4样品选择与制备
测试样品应采用三个方向为2mm-20mm范国尺寸的块体试样。,典型的织构样品形貌包括:球体状、圆柱状、立方状、长方状等如图3所示,用于开展材料织构中了检测的样品制各时.应明确样品在加工制备过程的受力方向。
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标引序号说明:
立方状样品:
长方状样品;
圆柱状样品:
球体状样品。
6.5样品定位与坐标系建立
图3织构样品形貌示意图
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6.5.1样品形状或主受力方向已知的情况下,成根据其对称性特点建立样品坐标系或品体坐标系,如图1:样品坐标系C,和品体坐标系Cc.两名均为直角正交坐标系,并按样品坐标系对样品主受力方向进行定义:轧回(RD)作为坐标系X轴(S),横回(TD)作为标系Y轴(S).法间(VD)作为尘标系Z轴(S.)
6.5.2品体坐标系C:的=个坐标轴取自品胞的几何坐标系对于立方品系来说,[1007方向为C,轴,0方向为(,轴,00方向为(,轴,对于斜方品系及六方品系,将不正交的三根品轴经正交化运算,获得品胞坐标系与品体正交坐标系间的线性关系。ZN
标序号说明:
轧向:
横向:
法向;
坐标系L10C_晶向与RD)方向夹角.单位为度():坐标系中L10G_晶向与TD)方向夹角,单位为度(\);坐标系中[100-品向与N)方向夹角,单位为度(\)图4织构检测中的坐标系
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样品坐标系C与品体坐标系C:之间的关系由公式(4)给出:Ce-g.Cs
式中:
因子:
样品坐标系;
品体坐标系,
公式(1)中的g值由公式(5)给出:jcosai
式中:
坐标系中[100_品向与RD方向夹角,单位为度(°);3
坐标系中[100品向与TI)方向夹角.单位为度(\):坐标系中[100晶向与ND方向夹角,单位为度()6.6选取测量几何模式
(5)
6.6.1针对不同厚度,不同巾子吸收能力的样品,织构的中子检测分析常用两种几何模式开展检测,分别是透射几何和反射几何,如图5,6.6.2透射几何常用于样品被中了完全穿透的情况,如铅、镁或薄样品,作用过程中中了射线完全穿透样品,与之发生相作用后至探测器接收位置。6.6.3反射儿何常用丁对中子吸收率高的样品或样品厚度大不能完全被中子穿透的情况,中子射线与样品近表而层发生相十作用并反射至探测器接收位置.整个过程中子射线不穿透样品。90°-
标引序号说明:
人射中广束:
出射中子束;
样品台转布
透射几何
样品自转方位角.单位为度(\):RD
b)反射几何
90°-%
欧拉环转动方位角,单位为度(\);轧向;
横向:
法向。
图5中子织构测试中的透射几何/反射几何rrKaeerKAca-
6.7测量极图的数目
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对不同品系样品采集极图的数日要求是不同的,通觉品系越复杂应采集的摄图数日越多。,7种品系对采集极图数目的要求如衣1
表1各晶系对应的极图数目要求
7测量
极图数月要求
3幅4幅
4幅~6幅
6幅8幅
6幅~8幅
12幅~17幅
至少17幅
至少17幅
制备完毕的样品按照定义的样品方向和坐标系装裱到欧拉环中,样品中心落于欧拉坏中心。7.1
完成样品测量品面的选取,确认各品面对应衍射角20。获取各衍射角下样品台转角、样品白转方位角范的取值范围和步距、欧拉环转动方位角的取7.3
侦范围和步距
编写测量程序,开启束流闻门,开展检测7.4
实验完成后,关闭束流闹门,确认实验现场辐射剂量水平后卸载样品。记录实验参数和数据义件号。
3数据处理与分析
8.1本底扣除
8.1.1中了本底随衍射角变化而变化时.取衍射峰峰位处的本底值作为扣除本底.如图6中「所示。中了本底与衍射角变化不相关时,取衍射峰左右本底的平均值作为扣除本底,如图6中2所示8.1.2
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标叫序号说明:
木底不规则的衍射峰:
本底规则的衍射峰;
衍射峰噪度;
衍射本底,由杂散中了引起的信号;衍射角,单位为度(\)。
图6衍射峰的本底扣除方法
温度影响修正
实验温度变化引起样品品格间距α的改变间接导致衍射峰强度变化。8.2.2织构检测实验过程温度变化在5以内时,温度变化引起的衍射峰强度涨落(统一改成强弱变化)小于万分之一,其影响可忽咯不计。8.2.3当实验过程温度变化超过5“时,应根据样品热膨胀系数计算品面间距的变化量,并将该变化导致的衍射峰强度涨落计人织构弱度误差分析,测量时应对样品的温度进行监控8.3数据分析
8.3.1极密度分布函数
极密度分布函数P(%,)由公式(6)给出pm(x.o)=
武中:
x=arig
Imi(X,p)sinAXA
欧拉环转动方位角,单位为度(°):样品转方位角,单位为度(°);I(%.9)-
试件在(x-e)方向上(1)品而行射峰的积分强度。8.3.2取向分布函数和织构强度的计算(6)
确认样品取向方向?,样品取向方向与欧拉角义角和?角相关其关系满足公式(7)和公式(8):2=1x-01
dy=sinxdyde
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