GB/T 7739.4-2021
基本信息
标准号： GB/T 7739.4-2021
中文名称：金精矿化学分析方法第4部分:铜量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 7739.4-2021.Methods for chemical analysis of gold concentrates-Part 4: Determination of copper content.
1范围
GB/T 7739.4规定了金精矿中铜量的测定方法。
GB/T 7739.4适用于金精矿中铜量的测定。
方法1测定范围:0.050% ~ 2.00%;方法2测定范围:2.00% ~25.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 17433冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。
3.1
实验室样品 laboratory sample
为送交实验室供检验或测试而制备的样品。
[来源:GB/T 17433-2014,2.3.2.1]
3.2
试样 test sample
由实验室样品进一步制得的,可进行称量的样品。
[来源:GB/T 17433-2014,2.3.2.2]
3.3
试料 test portion
用以进行检验或观测所称取的--定量的试样。
[来源:GB/T 17433-2014,2.3.2.3]
1范围
GB/T 7739.4规定了金精矿中铜量的测定方法。
GB/T 7739.4适用于金精矿中铜量的测定。
方法1测定范围:0.050% ~ 2.00%;方法2测定范围:2.00% ~25.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 17433冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。
3.1
实验室样品 laboratory sample
为送交实验室供检验或测试而制备的样品。
[来源:GB/T 17433-2014,2.3.2.1]
3.2
试样 test sample
由实验室样品进一步制得的,可进行称量的样品。
[来源:GB/T 17433-2014,2.3.2.2]
3.3
试料 test portion
用以进行检验或观测所称取的--定量的试样。
[来源:GB/T 17433-2014,2.3.2.3]
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标准内容
ICS73.060.99
CCSD46
中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.4—2021
代替GB/T7739.4—2007
金精矿化学分析方法
第4部分：铜量的测定
Methods for chemical analysis of gold concentrates-Part 4:Determination of copper content2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
-riKacerKAca-
规范性引用文件
术语和定义
方法「：火焰原了吸收光谱法
试剂或材料
仪器设备
试验步骤
试验数据处理
精密度
试验报告
方法2:硫代硫酸钠滴定法
试剂或材料
试验步骤
试验数据处理
精密度
试验报告
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GB/T 7739.4—2021
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GB/T 7739.4—2021
本文件按照GB/T1.12020%标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为GB/T7739的第4部分，GB/T7739≤金精矿化学分析方法》已经发布厂以下14个部分：第1部分：金量和银量的测定：
第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法：—一第3部分：砷量的测定；免费标准下载网bzxz
第4部分：铜量的测定：
第5部分：铅量的测定；
一第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁量的测定：
——第8部分：硫量的测定；
一第9部分：碳量的测定；
第10部分：锑量的测定；
一第11部分：砷量和铋量的测定；一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原了荧光光谱法；第13部分：铅、锌、铋、锅、铬、种和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第14部分：铠量的测定电感合等离子体原子发射光谱法和电感树合等离子体质谱法。本文件代替（G13/T7739.42007金精矿化学分析方法第4部分：铜量的测定》与（13/T7739.42007相比.除结构调整和编辑性收动外，主要技术变化如下：a）方法1中.史改「铜质量分数的范围（见表1,2007年版的第2章）；删除了\允许差\要求（见2007年版的2.7、3.6）：h）
c）方法1中，史改了铜标准存溶液配制时硝酸的浓度（见4.2.6.2007年版的2.2.4）：方法1中.史改了消解方式-由\盐酸、硝酸”改为\盐酸、硝酸、高氯酸”（见4.5.3.1.2007年版的d)
2.5.3.1):
e）方法1中，增加了“若试料中含碳、硫不高，则消解时无须加入高氯酸\（见4.5.3.1)；增川了“重复性”和\再现性”要求（见4.7、5.6）；f）
方法2中，更改了硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度和复标规定（见5.2.14，2007年版的3.2.18）：h）方法2中，史收了标定与结果的计算公式L见公式（2）、公式（3），2007年版的公式（2）、公式(3)1;
方法2中，增加了淀粉的配制方法（见5.2.15）j）方法2中，史改厂含硅高的表述方式（见5.4.3.1.2007年版的3.4.3.1)；k）力法2中.更改了含碳高的处理方式（见5.4.3.1，2007年版的3.1.3.1)；1）方法2中，增加了钒、铬、锰的1扰消除方式（见5.4.3.1）。请注意本文件的某些内容可能泌及专利：本文件的发布机构不承扯专利的识别责任，本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、人治有色设计研究院有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研究市心有限公司、北矿检测技术有限公司、紫金业集团股份有限公司河南中原黄金冶炼广有限责任公司北京国首珠宝首饰检测有限公司、国投金城治金有限责任公司、灵宝黄金集团股份有限公-riKaeerkAca-
GB/T 7739.4—2021
司黄金冶炼分公司、云南铜业股份有限公司中国黄金集团内蒙古矿业有限公司。本文件主要起草人：陈水红、张越、芦新根、洪博、孟宪伟、赵可迪、李延吉、黄「元、魏文、胡军凯、杜媛媛、工德雨、张晨、韩聪关、杨页好、俞金生、田静、麻瑞苡、秦胜辉、工青丽、朱延胜、黄圳莎、穆秀关、刘炳镝。
本交件及其所代替文件的历次版本发布情况为：GB/T7739.4—2007;
一本次为第一次修订。
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GB/T7739.4—2021
原矿经过选别作业处理后，其主要成分已在精矿中富集，同时矿石的次要成分或其他伴生金属也得到叫收，GB/T7739《金精矿化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金精矿的主要成分及杂质含量，有利丁优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质儿素对治炼提纯过程的「扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧预山的建设提供技术支撑。（G3/T7739由11个部分构成：第1部分：金量和银量的测定。日的在于规定金精矿中金量和银量测定的火试金重量法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法和活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。一一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法，目的在丁规定金精矿中银量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围，一第3部分：砷量的测定，月的在于规定金精矿中砷量测定的二乙基二硫代氨基中酸银分光光度法和重铬酸滴定法及各方法适用的测定范国。第4部分：铜量的测定。目的在丁规定金精矿中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法及各方法适用的测定范用。一第5部分：铅量的测定，日的在于规定金精矿巾铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。第6部分：锌量的测定。月的在于规定金精矿中锌量测定的火焰原了吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围一第7部分：铁量的测定。目的在丁规定金精矿中铁量测定的重铬酸钟滴定法及适用的测定范围，
一第8部分：硫量的测定，月的在于现定金精矿中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。
第9部分：碳量的测定，目的作丁规定金精矿中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范用：
一一第10部分：锑量的测定。日的在于规定金精矿巾锑量测定的硫酸饰滴定法和氢化物发生原了荧光光谱法及各方法适用的测定范国，第11部分：砷量和铋量的测定。月的在于舰定金精矿中量和铋量测定的氛化物发生-原了荧光光谱法及适用的测定范用，一第12部分：砷、求、锅、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在丁规定金精矿中砷、汞、锅、铅和懿量测定的氢化物发原子费光光法皮适用的测定范围，一一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和求量的测定，电感耦合等离了体原了发射光谱法。月的在于舰定金精矿中铅、锌、铋、镐、铬、砷和求量测定的电感耦合等离了休原了发射光谱法及适用的测定范用。
第14部分：铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金精矿中铠量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。
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1范围
金精矿化学分析方法
第4部分：铜量的测定
本文件规定了金精矿中铜量的测定方法。GB/T 7739.4—2021
本文件适用于金精矿中铜量的测定。方法1测定范国：0.050%～2.00%：方法2测定范围：2.00%-25.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版不适用丁不文件：不注日期的引用文件，具最新版本（包括所有的修改单）适用丁本文件：
GB/T17433
3治金产品化学分析基础术评
3术语和定义
GB3/T【7433界定的术语和定义适用于本文件。3.1
实验室样品lahoralorysample
为送交实验室供检验或测试而制备的样品。[来源:3/]17433—20[1,2.3.2.1]3.2
试样testsample
由实验究样品进步制得的，可进行称量的样品，L来源:GB/T17433—2014.2.3.2.23.3
试料testportion
用以进行检验或观测所称取的定量的试样[来源:GB/T17433—2014,2.3.2.34方法1：火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料经盐酸、硝酸、高氯酸溶解。在稀盐酸介质中，于原了吸收光谱仪波长324.7 nm处，以空气-乙炔火焰测量铜的吸光度。
4.2试剂或材料
除非另有说明，作分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。-rrKaeerkAca-
GB/T 7739.4—2021
4.2.1金属铜（ur，99.99%）将金属铜放人冰乙酸（1一3)巾.微沸1min，取出后依次用水和无水乙醇分别冲洗两次以「,在10）烘箱中烘1min,冷却，置于磨口诚剂瓶中备用。4.2.2盐酸(g=1.19 g/mL)
4.2.3硝酸(p=1.42g/ml)：
4.2.4 高氯酸(p-1.67 g/ml.)。4.2.5盐酸(1+1)。
4.2.6铜标准存溶液：称取1.0000g金属铜（4.2.1)置于250mL烧杯中.加入25mL硝酸（1+1）.盖上表而而，于电热板上低温川热至完全溶解，煮沸驱赶尽氮的氧化物，取下冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释牟刻度，混匀，注：此济液1mL个1mg铜。
4.2.7铜标准溶液：移取25.00ml铜标准贮存溶液（4.2.6）于250mL容量瓶巾.川入25ml盐酸（4.2.5）。用水稀释至刻度.混勺，
注：此溶液1ml.含10cng铜
4.3仪器设备
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯在仪器最佳条件下.凡能满足下列指标的原了吸收光谱仪均可使用。灵缴度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.034以/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度·其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零\标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标雅溶液平均吸光度的0.5%
标准曲线线性：将标准曲线按滚度等分成五段，最高段的吸光度差侦与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8
4.4样品
4.4.1试样
4.4.1.1试样粒度不人于0.074mm4.4.1.2试样应在100℃~105℃烘十1h后.置丁1燥器中，冷却至室温4.4.2试料
称0.20g试样，精确至0.0001g
5试验步骤
4.5.1空白试验
随同试料做空试验。
4.5.2测定次数
独立逊行两次测定，结果取其平均值4.5.3测定
4.5.3.1将试料置于250mL烧杯中，加入少量水润湿后.人15mL盐酸（4.2.2）.盖上表而m.于电热板1.低温加热溶解5min，取下稍冷.加人5ml硝酸（1.2.3）和3ml高氯酸（1.2.1），若试料中含碳、硫2
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GB/T 7739.4—2021
不高，则消解时无须加人高氯酸（4.2.4）：继续加热，待试料完全溶解后，蒸至湿盐状·取下冷至空温，加天10mI.盐酸（1.2.5），用水吹洗表面而及杯牌，加热使可溶性盐奖完全溶释.取下冷至室温：4.5.3.2将试液按表1移入相应的容量瓶中，需要分取的则按照所对应的分取休积、稀释后定容体积和补加盐酸量逊行操作。用水稀释至刻度，混勾。表1试液分取体积
铜质量分数
0.050-0.25
-0.25---1.25
21.25--2.00
宠容体积
分最体积
稀释后容体礼
补加盐酸（1.2.5）
4.53.3，工原子吸收光谱仪波长324.71I处，使用空气-乙炔火焰.以水调天，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从4.5.4.2所得标准曲线上查出相应的铜质量浓度。4.5.4标准曲线的绘制
4.5.4.1移取0 ml1.00ml,2.00 ml.3.00 ml、1.00ml.5.00ml.铜标准溶液(4,2.7).分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.5），用水稀释至刻度，混勾。4.5.4.2在与测量试液相同条件下，测量系列铜标准溶液的吸光度，诚去零浓度溶液的吸光度，以铜质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.6试验数据处理
按公式(1)计算铜的质量分数wc：e
式中：
铜的质量分数，%：
(ol-o.).V,.V.x ln-
试液白标准曲线上查得的铜质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空溶液自标准曲线上查得的铜质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)：试液的总体积，单位为毫升（ml.）：分取试液稀释后的定容体积，单位为毫升（ml)；试料的质量，单位为克(g)：
分取试液的体积，单位为旁升（mL）计凳结果表示至小数点后两位，若质量分数小于0.10%时，表示至小数点后三位，精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r).超出重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(\)按表2数据采用线性内插法求得，铜的含量低于最低水平.重复性限按外延法求得。3
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GB/T 7739.4—2021
4.7.2再现性
表2重复性限（方法1)
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定估，在以下给出的平均估范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，乎现性限（R）接表3数据采用线性内插法求得。铜的含量低丁最低水平，再现性限按外延法求得。表3再现性限（方法1)
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：试样：
使用的标准（13/T7739.4—2021；使用的方法：
测定结果及其表尔；
与基本试验步骤的差异：
测定中观察到的兄常现象；
试验日期.
5方法2：硫代硫酸钠滴定法
5.1原理
试料经盐酸、硝酸和溴分解，用乙酸-乙酸铵溶液调节溶液的pH值为3.0~-4.0.用氟化氧铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜离了作用.析出的碘以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的休积计算铜的含量。5.2试剂或材料
除非刃有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离了水或相当纯度的水。5.2.1金属铜（u99.99%），将金属铜放人冰乙酸（1一3)中.微沸1min，取出后依次用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min.冷却,置丁磨口试剂瓶中备用。5.2.2碘化钾
5.2.3氟化铵，
5.2.4溴。
5.2.5盐酸（0=1.19g/ml）
5.2.6硝酸(o-1.42g/ml.)
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CCSD46
中华人民共和国国家标准
GB/T 7739.4—2021
代替GB/T7739.4—2007
金精矿化学分析方法
第4部分：铜量的测定
Methods for chemical analysis of gold concentrates-Part 4:Determination of copper content2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
-riKacerKAca-
规范性引用文件
术语和定义
方法「：火焰原了吸收光谱法
试剂或材料
仪器设备
试验步骤
试验数据处理
精密度
试验报告
方法2:硫代硫酸钠滴定法
试剂或材料
试验步骤
试验数据处理
精密度
试验报告
-rrKaeerKa-
GB/T 7739.4—2021
-riKacerKAca-
GB/T 7739.4—2021
本文件按照GB/T1.12020%标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为GB/T7739的第4部分，GB/T7739≤金精矿化学分析方法》已经发布厂以下14个部分：第1部分：金量和银量的测定：
第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法：—一第3部分：砷量的测定；免费标准下载网bzxz
第4部分：铜量的测定：
第5部分：铅量的测定；
一第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁量的测定：
——第8部分：硫量的测定；
一第9部分：碳量的测定；
第10部分：锑量的测定；
一第11部分：砷量和铋量的测定；一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原了荧光光谱法；第13部分：铅、锌、铋、锅、铬、种和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第14部分：铠量的测定电感合等离子体原子发射光谱法和电感树合等离子体质谱法。本文件代替（G13/T7739.42007金精矿化学分析方法第4部分：铜量的测定》与（13/T7739.42007相比.除结构调整和编辑性收动外，主要技术变化如下：a）方法1中.史改「铜质量分数的范围（见表1,2007年版的第2章）；删除了\允许差\要求（见2007年版的2.7、3.6）：h）
c）方法1中，史改了铜标准存溶液配制时硝酸的浓度（见4.2.6.2007年版的2.2.4）：方法1中.史改了消解方式-由\盐酸、硝酸”改为\盐酸、硝酸、高氯酸”（见4.5.3.1.2007年版的d)
2.5.3.1):
e）方法1中，增加了“若试料中含碳、硫不高，则消解时无须加入高氯酸\（见4.5.3.1)；增川了“重复性”和\再现性”要求（见4.7、5.6）；f）
方法2中，更改了硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度和复标规定（见5.2.14，2007年版的3.2.18）：h）方法2中，史收了标定与结果的计算公式L见公式（2）、公式（3），2007年版的公式（2）、公式(3)1;
方法2中，增加了淀粉的配制方法（见5.2.15）j）方法2中，史改厂含硅高的表述方式（见5.4.3.1.2007年版的3.4.3.1)；k）力法2中.更改了含碳高的处理方式（见5.4.3.1，2007年版的3.1.3.1)；1）方法2中，增加了钒、铬、锰的1扰消除方式（见5.4.3.1）。请注意本文件的某些内容可能泌及专利：本文件的发布机构不承扯专利的识别责任，本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、人治有色设计研究院有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研究市心有限公司、北矿检测技术有限公司、紫金业集团股份有限公司河南中原黄金冶炼广有限责任公司北京国首珠宝首饰检测有限公司、国投金城治金有限责任公司、灵宝黄金集团股份有限公-riKaeerkAca-
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司黄金冶炼分公司、云南铜业股份有限公司中国黄金集团内蒙古矿业有限公司。本文件主要起草人：陈水红、张越、芦新根、洪博、孟宪伟、赵可迪、李延吉、黄「元、魏文、胡军凯、杜媛媛、工德雨、张晨、韩聪关、杨页好、俞金生、田静、麻瑞苡、秦胜辉、工青丽、朱延胜、黄圳莎、穆秀关、刘炳镝。
本交件及其所代替文件的历次版本发布情况为：GB/T7739.4—2007;
一本次为第一次修订。
rrKaeerkAca-
GB/T7739.4—2021
原矿经过选别作业处理后，其主要成分已在精矿中富集，同时矿石的次要成分或其他伴生金属也得到叫收，GB/T7739《金精矿化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金精矿的主要成分及杂质含量，有利丁优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质儿素对治炼提纯过程的「扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧预山的建设提供技术支撑。（G3/T7739由11个部分构成：第1部分：金量和银量的测定。日的在于规定金精矿中金量和银量测定的火试金重量法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法和活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。一一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法，目的在丁规定金精矿中银量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围，一第3部分：砷量的测定，月的在于规定金精矿中砷量测定的二乙基二硫代氨基中酸银分光光度法和重铬酸滴定法及各方法适用的测定范国。第4部分：铜量的测定。目的在丁规定金精矿中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法及各方法适用的测定范用。一第5部分：铅量的测定，日的在于规定金精矿巾铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。第6部分：锌量的测定。月的在于规定金精矿中锌量测定的火焰原了吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围一第7部分：铁量的测定。目的在丁规定金精矿中铁量测定的重铬酸钟滴定法及适用的测定范围，
一第8部分：硫量的测定，月的在于现定金精矿中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。
第9部分：碳量的测定，目的作丁规定金精矿中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范用：
一一第10部分：锑量的测定。日的在于规定金精矿巾锑量测定的硫酸饰滴定法和氢化物发生原了荧光光谱法及各方法适用的测定范国，第11部分：砷量和铋量的测定。月的在于舰定金精矿中量和铋量测定的氛化物发生-原了荧光光谱法及适用的测定范用，一第12部分：砷、求、锅、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在丁规定金精矿中砷、汞、锅、铅和懿量测定的氢化物发原子费光光法皮适用的测定范围，一一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和求量的测定，电感耦合等离了体原了发射光谱法。月的在于舰定金精矿中铅、锌、铋、镐、铬、砷和求量测定的电感耦合等离了休原了发射光谱法及适用的测定范用。
第14部分：铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金精矿中铠量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。
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1范围
金精矿化学分析方法
第4部分：铜量的测定
本文件规定了金精矿中铜量的测定方法。GB/T 7739.4—2021
本文件适用于金精矿中铜量的测定。方法1测定范国：0.050%～2.00%：方法2测定范围：2.00%-25.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版不适用丁不文件：不注日期的引用文件，具最新版本（包括所有的修改单）适用丁本文件：
GB/T17433
3治金产品化学分析基础术评
3术语和定义
GB3/T【7433界定的术语和定义适用于本文件。3.1
实验室样品lahoralorysample
为送交实验室供检验或测试而制备的样品。[来源:3/]17433—20[1,2.3.2.1]3.2
试样testsample
由实验究样品进步制得的，可进行称量的样品，L来源:GB/T17433—2014.2.3.2.23.3
试料testportion
用以进行检验或观测所称取的定量的试样[来源:GB/T17433—2014,2.3.2.34方法1：火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料经盐酸、硝酸、高氯酸溶解。在稀盐酸介质中，于原了吸收光谱仪波长324.7 nm处，以空气-乙炔火焰测量铜的吸光度。
4.2试剂或材料
除非另有说明，作分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。-rrKaeerkAca-
GB/T 7739.4—2021
4.2.1金属铜（ur，99.99%）将金属铜放人冰乙酸（1一3)巾.微沸1min，取出后依次用水和无水乙醇分别冲洗两次以「,在10）烘箱中烘1min,冷却，置于磨口诚剂瓶中备用。4.2.2盐酸(g=1.19 g/mL)
4.2.3硝酸(p=1.42g/ml)：
4.2.4 高氯酸(p-1.67 g/ml.)。4.2.5盐酸(1+1)。
4.2.6铜标准存溶液：称取1.0000g金属铜（4.2.1)置于250mL烧杯中.加入25mL硝酸（1+1）.盖上表而而，于电热板上低温川热至完全溶解，煮沸驱赶尽氮的氧化物，取下冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释牟刻度，混匀，注：此济液1mL个1mg铜。
4.2.7铜标准溶液：移取25.00ml铜标准贮存溶液（4.2.6）于250mL容量瓶巾.川入25ml盐酸（4.2.5）。用水稀释至刻度.混勺，
注：此溶液1ml.含10cng铜
4.3仪器设备
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯在仪器最佳条件下.凡能满足下列指标的原了吸收光谱仪均可使用。灵缴度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.034以/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度·其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零\标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标雅溶液平均吸光度的0.5%
标准曲线线性：将标准曲线按滚度等分成五段，最高段的吸光度差侦与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8
4.4样品
4.4.1试样
4.4.1.1试样粒度不人于0.074mm4.4.1.2试样应在100℃~105℃烘十1h后.置丁1燥器中，冷却至室温4.4.2试料
称0.20g试样，精确至0.0001g
5试验步骤
4.5.1空白试验
随同试料做空试验。
4.5.2测定次数
独立逊行两次测定，结果取其平均值4.5.3测定
4.5.3.1将试料置于250mL烧杯中，加入少量水润湿后.人15mL盐酸（4.2.2）.盖上表而m.于电热板1.低温加热溶解5min，取下稍冷.加人5ml硝酸（1.2.3）和3ml高氯酸（1.2.1），若试料中含碳、硫2
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GB/T 7739.4—2021
不高，则消解时无须加人高氯酸（4.2.4）：继续加热，待试料完全溶解后，蒸至湿盐状·取下冷至空温，加天10mI.盐酸（1.2.5），用水吹洗表面而及杯牌，加热使可溶性盐奖完全溶释.取下冷至室温：4.5.3.2将试液按表1移入相应的容量瓶中，需要分取的则按照所对应的分取休积、稀释后定容体积和补加盐酸量逊行操作。用水稀释至刻度，混勾。表1试液分取体积
铜质量分数
0.050-0.25
-0.25---1.25
21.25--2.00
宠容体积
分最体积
稀释后容体礼
补加盐酸（1.2.5）
4.53.3，工原子吸收光谱仪波长324.71I处，使用空气-乙炔火焰.以水调天，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从4.5.4.2所得标准曲线上查出相应的铜质量浓度。4.5.4标准曲线的绘制
4.5.4.1移取0 ml1.00ml,2.00 ml.3.00 ml、1.00ml.5.00ml.铜标准溶液(4,2.7).分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.5），用水稀释至刻度，混勾。4.5.4.2在与测量试液相同条件下，测量系列铜标准溶液的吸光度，诚去零浓度溶液的吸光度，以铜质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.6试验数据处理
按公式(1)计算铜的质量分数wc：e
式中：
铜的质量分数，%：
(ol-o.).V,.V.x ln-
试液白标准曲线上查得的铜质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空溶液自标准曲线上查得的铜质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)：试液的总体积，单位为毫升（ml.）：分取试液稀释后的定容体积，单位为毫升（ml)；试料的质量，单位为克(g)：
分取试液的体积，单位为旁升（mL）计凳结果表示至小数点后两位，若质量分数小于0.10%时，表示至小数点后三位，精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r).超出重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(\)按表2数据采用线性内插法求得，铜的含量低于最低水平.重复性限按外延法求得。3
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4.7.2再现性
表2重复性限（方法1)
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定估，在以下给出的平均估范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，乎现性限（R）接表3数据采用线性内插法求得。铜的含量低丁最低水平，再现性限按外延法求得。表3再现性限（方法1)
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：试样：
使用的标准（13/T7739.4—2021；使用的方法：
测定结果及其表尔；
与基本试验步骤的差异：
测定中观察到的兄常现象；
试验日期.
5方法2：硫代硫酸钠滴定法
5.1原理
试料经盐酸、硝酸和溴分解，用乙酸-乙酸铵溶液调节溶液的pH值为3.0~-4.0.用氟化氧铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜离了作用.析出的碘以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的休积计算铜的含量。5.2试剂或材料
除非刃有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离了水或相当纯度的水。5.2.1金属铜（u99.99%），将金属铜放人冰乙酸（1一3)中.微沸1min，取出后依次用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min.冷却,置丁磨口试剂瓶中备用。5.2.2碘化钾
5.2.3氟化铵，
5.2.4溴。
5.2.5盐酸（0=1.19g/ml）
5.2.6硝酸(o-1.42g/ml.)
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