GB/T 40062-2021.Method for determination of total inorganic chloride in denatured fuel
ethanol and fuel ethanol-Ion chromatography.
1范围
GB/T 40062规定了测定变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯含量的离子色谱法,包括试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、计算、分析结果的表述、精确度(95%置信水平)及质量保证与控制。
GB/T 40062适用于变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯离子含量的测定。
注:本标准总无机氨离子的测定含量范围为0.08mg/L~10.0mg/L,检出限0.02mg/L
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
变性燃料乙醇 denatured fuel ethanol
加入变性剂后用于调配车用乙醇汽油的燃料乙醇。
注:变性燃料乙醇可按规定的比例与汽油混合作为车用点燃式内燃机的燃料。
3.2
燃料乙醇 fuel ethanol
未加入变性剂，可用作为燃料的乙醇。
3.3
总无机氯 total inorganic chloride
以盐酸、氯化物或其混合物状态存在的氯离子。

ICS 75.160.20
中华人民共和国国家标准
GB/T40062—2021
变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法离子色谱法
Method for determination of total inorganic chloride in denatured fuelethanol and fuel ethanol-Ion chromatography2021-04-30发布下载标准就来标准下载网
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起常GB/T40062—2021
本标准由全国变性燃料乙醇和燃料乙醇标准化委员会（SAC/TC349）提出并叶口本标准起草单位：吉林燃料乙醇有限公司、山东龙力生物科技股份有限公司、山东京博石油化工有限公司、中国科学院过程工程研究所、中粮生物科技股份有限公司、河南天冠企业集团有限公司。本标准主要起草人：刘霄、十雄飞、干莹、肖林、夏懿蕊、吕光龙、徐英博、陈洪章、干岚、宋莲芳、主林风。
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1范围
变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法
离子色谱法
GB/T40062—2021
本标准规定了测定变性燃料乙擎和燃料乙醇中息无机氯含量的离子色谱法，包括试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、计算、分析结果的表述、精确度（95%置信水平)及质量保证与控制。本标准适用于变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯离了含量的测定。注：本标准总无机氯离子的测定含量范围为0.08mg/L~10.0ms/L.检出限0.02mg/L2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法G13/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
变性燃料乙醇denaturedfuelcthanol加人变性剂后用手调配车用乙醇汽油的燃料乙醇注：变性燃料乙醇可按规定的比例与汽油混合作为车用点燃式内燃机的燃料。3.2
燃料乙醇fuelethanol
未加人变性剂，川用作为燃料的乙醇。3.3
总无机氯total inorganicchloride以盐酸、氯化物或其混合物状态存在的氯离了。4原理
采用氮吹仪将变性燃料乙醇或燃料乙醇试样吹干，用水充分溶解试样中的总无机氯离子，定容到需要的体积：将水溶液注入离子色谱仪，根据阴离子交换柱对不同离子亲和力不同而进行分离利用电导检测器进行测定：根据氯离子的相对保留时间定性，采用峰面积外标法定量。1
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GB/T40062—2021
5试剂和材料
5.1水：GB/T6682规定的二级水，5.2
氯化钠：基准试剂。
3碳酸钠：优级纯。
5.4碳酸氢钠：优级纯
氮气：纯度不低于99.99%（体积分数），氯离子标准储备液：购买标准溶液或按以下方法配制：氯离子标准储备液A1000mg/L）：使用前，将氯化钠（5.2)置于500℃600℃的高温炉内a）
灼烧至恒重；准确称量1.6485g氯化钠，溶解后移人1000mL容量瓶中，用水定容，混勾；h）氯离子标准储备液B(100mg/1.)：准确移取10.0ml.氯离子标准储备液A，置丁100ml.容量瓶中，用水定容，混匀。
5.7碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液：4.5mmol/L碳酸钠和1.4mmol/L碳酸氢钠混合溶液按以下方法配制：使用前，在270℃~300℃灼烧碳酸钠（5.3）至恒重；称量47.70g碳酸钠和11.76g碳酸氢钠a）
（5.4），用水溶解后置于100ml.容量瓶中，用水定容，配制得到4.5mol/l.碳酸钠和1.4mol/l碳酸氢钠混合溶液，作为碳酸钠/碳酸氢钠储备液；密封储备于冰箱冷藏室4℃C储存，有效期不超过3个月：
b）临用前准确移收2.0ml上述碳酸钠/碳酸氢钠储备液，置丁2L容量瓶中，用水定容，混匀，配制成碳酸钠/碳酸氨钠淋洗液。
6仪器和设备
6.1离了色谱仪.包括：
色谱柱：阴离子交换分离柱和阴离子保护柱；一样品进样装置：包括六通阀、样品定量环和注射器：抑制器：阴离子自动电解再生膜抑制器或者其他等效抑制器；一电导检测器：可以迹行温度补偿或白动调整量程；色谱数据系统。
6.2分析天平：感量0.0001g。
6.3烘箱。
干燥器。
5氮吹仪：
5容量瓶：100mL、1000mL2000mL。注射器，平头，5.0ml，
无机过滤膜，0.22um
仪器设备典型操作条件见表1，
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7分析步骤
仪器准备
淋洗液
淋洗液流速
色谱柱温度
进样器
样品定量环
抑制器
检测器
检测器温度
表1典型操作条件
GB/T 40062—2021
4.5mmol/L碳酸钠和1.4mmol/L碳酸氢钠1.0ml./min
六通阀
白循环抑制器
电导检测器
开启离子色谱仪，按仪器使用说明书调试、准备仪器，以达到表1所示的典型操作条件或获得同等分离的其他适宜条件。待基线稳定后进行样品的测定。标准曲线
标准溶液的配制
分别吸取氯离子标准储备液BL5.6b）l0.2mL.0.5mL、1.0mL、2.5mL5.0mL、10.0mL分别置于6个100ml.容量瓶中，用水定容至刻度线。配制成氯离子浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/l.、1.0mg/12.5mg/L.5.0mg/1..10.0mg/1.的系列标准溶液。7.2.2标准溶液的绘制
取上述标准溶液从低浓度到高浓度，依次将标准溶液引入定量环中，由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱，分离并检测氯离子。以氯离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。
7.3试样测定
7.3.1试样制备
准确吸取试样2.0mL于试管中，置于氮吹仪中，65℃恒温氮吹至干，取出冷却至室温。准确加入2.0ml水，涡旋振荡2min.以溶解试样中的总无机氯离子。注：试样吸取量、加水母可根据设备及试样浓度述行调整7.3.2试样测定
抽取1述试样通过滤膜（6.8)注人色谱进行测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。变性燃料乙醇中氯离了色谱图见图1：
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GB/T40062—2021
空白试验
2-氯离子-5,277
变性燃料乙醇中氯离子色谱图
同时以实验用水代替试样，经与试样制备相同的前处理过程，接照试样分析步骤，测量空白试样的峰面积。
8计算
样品中氯离子含量c按照公式(1)计算。C
式中：
试样中氯离了的含量，单位为毫克每升（mg/L)：A
试样中氯离子的峰而积(或峰高)；A
一试空白的峰面积(或峰高)；
回归方程的截距；
回归方程的斜率；
样品稀释因数：
分析结果的表述
对于任意试样，以两次重复测定结果的算数平均值报告分析结果，结果保留小数点后一位，按GB/T8170的规定修约
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精确度（95%置信水平）
GB/T40062—2021
重复性：在同一实验室，同一分析名使用同一台仪器，在相同操作参数下.以标准和准确的操作，重复测定同一试样所得的两个结果之差，不应超过表2中数值。再现性：在不同实验室，山不同分析名进行同样的测定时，所得的两个独立测定结果之差，不应超过表2中数值。
表2重复性及再现性
氯离子含量
1质量保证与控制
空白试验
重复性限
再现性限
每批样品至少进行两次空白试验，空白试验测定结果应低于方法检出限，否则应查找原因。11.2标准曲线
每次开机.应绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数应不小于0.99，否则应重新绘制标准线或追溯标准溶液的配制：
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