GB 23200.121-2021.National food safety standard-Determination of 331 pesticides and metabolites residues in foods of plant origin-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method.
1范围.
GB 23200.121规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物(见附录A)残留量的液相色谱质谱联用测定方法。
GB 23200.121适用于植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763-2021 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量。
GB/T 6682分 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙晴提取,提取液经分散固相深取净化，液相色谱质谱联用仪检测，外标法定量。
6试样制备
6.1试样制备
样品测定部位按照GB 2763-2021中附录A的规定执行。
食用菌热带和亚热带水果(皮可食)随机取样1 kg,水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样2kg,瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体(取样量不少于1kg),其他蔬菜和水果随机取样3kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后,放入聚乙烯瓶中。

ICS67.050
CCS X 04
中华人民共和国国家标准
GB23200.121-2021
食品安全国家标准
植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定
液相色谱一质谱联用法
National food safety standardDetermination of 331 pesticides and metabolitesresidues in foods of plant originLiquid chromatography-tandem mass spectrometry method2021-03-03发布
2021-09-03实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部
国家市场监督管理总局
食品标准
GB23200.121—2021
同前业
言平台
共服务
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准花文件的结构和起草规则》的规定起草，
本义件系国内首次发布，
-iKaeerKAca-
1范围
食品安全国家标准
GB23200.121—2021
植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法
本文件规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物（见附录A)残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性y用品构B4的条额。文件R
仅该日期对应的版本适用于本
文件。
食品安全国家
GB2763
分析实验字川尿规格利试验方
GB/T6682
3原理
试样用乙情提
4试剂和材料
除非另有说可
4.1试剂
4.1.1乙晴（
4.1.2乙晴（O
4.1.3甲醇(CI
4.1.4氯化钠（）
取，提取
4.1.5乙酸钠(CH
Z酸CH.CO
无水硫酸镁（MgSo
柠檬酸钠二水合物
分散固相装取净化
使用分析纯的证
柠檬酸二钠盐倍半水合物H.NaO
甲酸(HCOOH.CAS号：64
其中，注日期的引用文件，
过括所有的修改单）适用于本
请质谱联用仪检
水为B年6682规宝的
1.5H,0,CAS号：61
甲酸铵（HCOONH4CAS号：540-69-4.2溶液配制
4.2.1乙晴-乙酸溶液（99+1，体积比）：量取10mL乙酸加人990ml.乙晴中，混勾。4.2.2甲酸铵甲酸水济液（2mmol/L）：称取0.1261g甲酸铵，用0.01%甲酸水溶液溶解并稀释至1000mL，摇匀。
4.2.3甲酸铵-甲酸甲醇溶液（2mmol/L)：称取0.1261g甲酸铵，用0.01%甲酸甲醇溶液溶解并稀释至1000mL，摇勺，
4.3标准品
331种农药及其代谢物标准品，见附录B，纯度95%。4.4标准溶液配制
-irKaeerKAca-
GB 23200.121—2021
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要选甲醇或乙晴（4.1.2)等溶剂溶解并分别定容至10mL，避光一18℃及以下条件保存，有效期1年。
4.4.2混合标准储备溶液（20mg/L~50mg/L）：吸取一定量的农药标准储备溶液于容量瓶中用乙（4.1.2)定容至刻度，避光18℃及以下条件保存，有效期6个月。4.4.3混合标准溶液（5g/L）：吸取一定量的混合标准储备溶液（4.2.2)于容量瓶中，用乙睛（4.1.2)定容至刻度，避光一18℃及以下条件保存，有效期1个月。4.5材料
4.5.1乙二胺-N-内基硅烷化硅胶（PSA)：粒径40μm~60μm。4.5.2十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40m60mm。4.5.3石墨化炭黑（GCB）：粒径40um~120m。4.5.4陶瓷均质了：2cm（长）×1cm（外径），或相当者。4.5.5微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或相当者5仪器
5.1液相色谱重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI)。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3离心机：转速不低于5000r/min。5.4组织揭碎机。
5.5涡旋混合器。
6试样制备
6.1试样制备
样品测定部位按照GB2763-2021中附录A的规定执行。食用菌、热带和业热带水果(皮可食)随机取样1ko,水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食)随机取样2kg，瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体（取样量不少于1kg），其他蔬莱和水果随机取样3k。对于个体较小的样品，取样后全部处理：对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称而上分割或切成小块后处理：对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混勾，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后·放人聚之烯瓶中
干制蔬菜、水果和食用菌随机取样500名，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。谷类随机取样500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。油料、茶叶、坚果和香辛料（调味料)随机取样500g，粉碎后充分混勾，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类揽拌均勾，放人聚乙烯瓶中。6.2试样储存
将试样按照测试和备用分别存放。于一18℃及以下条件保存。7分析步骤
7.1蔬菜、水果、食用菌和糖料
称取10g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加人10mL乙睛及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1Imin,加人4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA)；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB（每毫升提2
-iiKaeerKAca
GB23200.121—2021
取液使用2.5mg），涡旋混勾1min。420cr/min离心5min.吸取上清液过微孔滤膜（4.5.5）.待测定。注：对于干制蔬菜、水果和食用菌，称取1试样（精确至0.01g）于50ml.塑料离心管中，加9mL水涡旋混匀，静置30min按上述方式处理。
7.2谷物、油料和坚果
称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加10ml.水涡旋混勺，静置30min，加入15ml乙晴-乙酸溶液（4.2.1)及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加人6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取1清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁50mgCis和50mgPSA），涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜（4.5.5），待测定7.3茶叶和香辛料（调味料）
1g）于50ml塑料离心管中，加10ml称取2g试样（精确至0.0
0及1颗陶瓷均质P刻品清/，加人15mL晴-酸溶液（4.2
烈振荡1min后4200
毫升提取液使用150
min高心5min，吸取
7.4植物油
ng无水硫酸饺.50mg.G
液过微
称取2g试样（精
均质子，剧烈振
半水合物，剧烈振离
离心管中（每
4200r/min离心
注：测定蔬菜
50塑料高心
k涡旋混匀，静置30min。加入
g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧
液至内含味水
剂和净化材料的塑料离心管中（每HAGCB
人5mt
全无水流皮镇
鼠化钢售#楼酸销
4.200mm高smm
渴旋混勺1min。4200r/
定带吸取不清液至内
提圾液传15gmg无水硫酸修
a0mgCfi50pg
待洲定
取上清液过微孔滤膜车
乙睛及1颗陶瓷
手檬酸二钠盐倍
化材料的塑料
混匀1min。
糖科、植物油中础酰腺美除草剂环色烯酮类除草剂烯草酮草间
果、食用萄
丽、三甲米草
及其代谢物
毫升提取
7.5测定
烯禾明
甲磺草
液相色谱参
色谱柱：
美呼味横鲜胶奖
欧情耳技
卓剂（双氟磺草腰啡嘴锁草腰
各精呼代进物
汕料坚果降低至母升捷取
房条件
多电酸铁甲酸水
流动机：A
条件见表1；
流速：0.3ml/
柱温：40℃；
进样量：2uL.
水液4
或租当者
工鼠磺草胺
可睛时
）B相为甲酸铵甲中酸甲醇君液
流动相及其梯度条件（V.
-iKaerKAca-
草酮业碘，噬草
新啶胺、螺虫乙酷
的用量降低至每
4.3）。流动相梯度
GB23200.121—2021
质谱参考条件
离子源类型：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子和负离子同时扫描；电喷雾电压：正离子5500V.负离子一4500V；d)
离子源温度：350℃；
雾化气：0.345MPa
辅助加热气：0.345MPa；
多反应蓝测：每种农药分别选择至少2个子离子。所有需要检测的子离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种农药的保留时间母离子、子离子及离子对质谱参数，参见附录C。7.5.3
3基质匹配标准工作曲线
选择与被测样品性质相同或租似的空白样品按照7.17.4部分进行前处理，得到空自基质溶液。精确吸取定量的混合标准济液，逐级用空自基质溶液稀释成质量浓度为0.002mg/L、0.005img/L、0.01mg/L.0.02mg/L.0.05mg/L0.1mg/L.0.2mg/L和0.5mg/L的基质匹配标准T作溶液.根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点，供液相色谱质谱联用仪测定。以农药定量用子离子的质量色谱图峰面积为纵坐标，相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标，绘制基质匹配标准工作曲线。
7.5.4定性及定量
7.5.4.1保留时间
被测试样中日标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在土2.5%之内。
7.5.4.2离子丰度比
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，自标化合物选择的子离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中日标化合物的离子手度比与质量浓度相当的基质标准落液相比，其充许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在目标农药。
表2定性时离子丰度比的最大充许偏差单位为百分号
离子丰度比
允许相对偏差
本方法的标准物质LC-MS/MS多反应监测质量色谱图参见附录D7.5.4.3定量
外标法定量。
7.6试样溶液的测定
将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注人液相色谱质谱联用仪中，保留时间和离了丰度比定性，测得定量用了离了的质量色谱图峰面积：待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。7.7平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.8空白试验
除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。8结果计算
试样中各农药残留量以质量分数α计，单位为毫克每千克（mg/kg），按公式(1)或公式（2)计算。4
rrKacerKAca-
式中：
PIXAXV
试样中被测物残留量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg)：GB 23200.121—2021
基质匹配标准工作溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升（m/L)；从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L):
SPUBLISHINO
试样溶液中被测物的质量色谱图峰前积基质匹配标准工作溶液中被测物的质基也谱图峰面积：试样质量的数值，单位为只D
族得两？
计算结果以重复
1mg/kg时保留3位
精密度
在重复性条
在再现性条件
10其他
本文件方法
次独立测
果的算
保留2位有效数字。含量超
SEARCH CENTER
遵超过重复辉
见附录E。
过再现性限
-niKaeerKAca-
参觉附录E
GB23200.121—2021
附录A
(资料性）
331种农药及其代谢物中英文名称和各类基质中的方法定量限331种农药及其代谢物中英文名称和各类基质中的方法定量限，见表A.1。表A.1331种农药及其代谢物中英文名称和各类基质中的方法定量限方法定量限.mg/kg
农药中文名
阿维菌索
乙酰甲胺磷
淀虫滕
乙草胺
甲草胺
丙硫多菌灵
涕灭威
涕灭威矾
涕灭威亚氮
唑密菌胺
募灭净
酰密磺隆
唑磺菌胺
莎弹磷
券去津
保棉磷
嘧菌酯
苯霜灵
草除灵
嗯虫威
芙嘧磺隆
苯并烯氟菊唑
苯螨特
羧除草链
联苯菊酯
生物芋呋菊酯
联苯三唑醇
啶酰菌胺
乙嘧酚磺酸酯
噻曦嗣
丁草胺
仲丁灵
硫线磷
甲慕威
多菌炎
克百威
3羟基克百威
农药英文名
abatneetin
acephate
acctamiprid
acetochlor
alachlor
albendazole
aldicarb
aldicarb sulfonc
aldicarh snlfoxide
ametoctrardlin
ametryn
amidesulfuron
amisulhrom
anilofos
atrazinc
azinphos-methyl
azexystrobin
benalaxyl
benazolin-ethyl
bendiocarb
bensulfuron-methyl
benzovindiflupyr
benzoximate
hifenox
bifenthrin
bioresmethrin
bitertanol
boscalid
bromuconazole
bupirimate
huprofezin
butechlor
butralin
cadusafos
carbaryl
carbendazim
cenrhofuran
3-hydroxy cerbofuran
蔬菜、水果、
食用菌和糖料
-riKaerkAca-
谷物、油料、
坚果和植物油
茶叶和香辛料
（调味料）
萎锈灵
唑草酮
农药中文名
氯虫苯甲酰胺
灭幼腺
杀虫臊
泰虫畏
氟定腺
杀草敏
氯嘧磺降
氯苯胺灵
甲基毒死掉
氮磺险
绿麦隆
环虫酰胖
醚磺隆
烯草酮
烯草酮布
烯草酮
四螨嗪
异嗯草
塞虫腰
蝇毒磷
丁香菌酉此内容来自标准下载网
氰草津
溴氰点酚
鼠霜噬
鼠霜哗代谢
环丙嘧磺隆
噬噻草酮
环氟菌胺
丁氟端酯
霜霸腺鼠
环内唑醇
嘧菌环胺
溴氰菊酯
内吸磷
二嗪磷
敌敌畏
芋氯三唑醇
禾草灵
百治磷
乙霉威
胺鲜酯
苯醛甲环哗
除虫脲
吡氟酰草胺
哌草丹
carboxin
表A.1（续）
农药英文名
carfentrazone-cthyl
chlorantraniliprole
chlorbenzuron
chlordimefarm
chlorfenvinpnes
chlortluawuran
hlunidaxo
chlonanuron ethyPUB
chlorprepham
chloopwfos
ortoltr
einosulft
aleihod
lebean
dethTou
Pkslentezine
miliprol
shohecCM
cymoxar
cconezole
deltamerhrin
demeton
diazinon
dichlorvos
diclobutrezol
diclofop merhyl
dierotophos
dicthofencerh
dicthyl aninocthyl hexanoaledifenoconazole
diflubenzuron
diflufenicen
dimepiperate
nrKaeerkAca-
蔬菜、水果、
食用菌和糖料
GB23200.121—2021
方法定量限.mg/kg
谷物、油料、
坚果和植物油
RESEARCH
茶叶和香辛料
（调味料）
GB 23200. 121—2021
农药中文名
二甲崂草胺
烯酐吗啉
醚菌胺
烯必醇
敌螨普
呋虫胺
乙拌磷
内吸磷S碱
内吸磷S亚砜
乙拌磷砜
乙样磷亚砜
敌草降
敌瘟磷
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
烯菌酯
苯硫磷
氟坏唑
乙硫磷
乙虫肪
乙密酚
乙氧呋华黄
灭线磷
乙氧磷隆
醚菊酯
乙端睡
乙略硫磷
嗯唑菌酮
咪唑萄酮
烯唇萄胺
苯线磷
苯线磷砜
苯线磷亚碱
氛苯嘧啶醇
噬螨醚
晴苯唑
环酰菌胺
仲了惑
米硫威
籍蕴酰胶
嗯唑禾草灵
苯氧威
甲氰菊酯
苯锈淀
丁苯吗啉
胺萃吡菌酮
唑蟠酯
表A.1（续）
农药英文名
dimcthenamid
dimethoate
dimethomorph
dimoxystrobin
diniconazole
dinocap
dinotefuran
disulfotan
demeton-S- sulfone
demeton S sulfoxide
disulfoton sulfone
disulfoton sulfoxide
dliuron
edifenphos
cmancetin benzoate
enestroburin
cpoxiconazole
ethion
cthiprole
ethirimol
ethofumesate
ethoprophos
ethoxysulfuron
etofenprox
etoxazole
etrimfos
famoxacone
fenaridone
fenainstrobin
fenerriphos
fenamiphos sulfone
fenamiphos solfoxide
fenarimol
fenr.zaquin
fenhuconazole
ferhexamid
fenobucarb
fenothiocarb
fenoxanil
fenoxaprop ethy
fenoxycarh
fenpropathrin
fenpropidin
fenpropimorph
fenpyrazamine
fenpyroximate
蔬菜、水果、
食用菌和糖料
rKaeerKca-
方法定量限.mg/kg
谷物、油料、
坚果和植物油
茶叶和香辛料
(调味料）
农药中文名
丰索磷
氧丰索磷
氧丰索磷
丰紫磷矾
倍硫磷
倍硫磷碱
倍硫磷亚砜
氰戊菊酯
氟虫晴
氟甲晴
氟虫蜻硫酵
氟虫晴碱
氟啶虫酰胺
表A.1（续）
农药英文名
fensulfothion
fensulfothion oxon
fensulfothion oxon sulfone
fensulfothion sulfone
fenthion
fenthion suifome
fenthnon smlfoxicl
envaleral
prorikom
fiprilsulr
双氟磺草胺
吡氟禾草
氟噬胺
氟苯虫
氟吡磺内
氟氰戊
喀菌腊
氟噬草
氟业练
氟节胺
嗮嘧磺
氟吗啉
氧吡菌胶
氟吡菌酰
乙羧氟草香
峡草酮
氟崔噬
嗪草酸甲酯
氟酰胺
粉唑醇
氟唑菌酰胺
地虫硫磷
氯吡脲
安硫磷
喉球磷
峡线威
吡喀磺隆
庚烯磷
氟铃豚
环臻酮
噻螨酮
抑霉唑
亚胺唑
此虫啦
arasnmm
huazifopbe
fluazmn
Haberd
Tnecunlaon
flutofan
flutriafo
uxapyroxad
forchlorenuron
forothion
fosthiazate
furathiocarb
halosulfuromethyl
heptenophos
hexaronazole
hexalumuron
hexazinone
hexythiazox
imazali
imibenconazole
imidacloprid
-rKaeerKAca-
蔬菜、水果、
食用菌和糖料
GB 23200.121—2021
方法定量限，mg/kg
谷物、泊料、
坚果和植物油
SEAROH
茶叶和香辛料
(调味料)
GB 23200.121—2021
农药中文名
氮噻啉
甲基碘磺隆钠盐
种菌唑
异稻癌净
异菌豚
缬霉威
氯唑癣
水胺硫磷
甲基异柳磷
异丙威
稻瘟灵
异丙隆
吡噬茶菌胶
异蔓醛草酮
异瞧唑草酮
二酮腈
农维菌素
醚菌酯
乳氟不草灵
利谷隆
鼠螨脲
马拉硫磷
马拉氧磷
双炔酰菌胺
苯噻既草胺
灭锈胺
甲基二磺降
氰氟虫腺
甲霜灵
恶座酰草胺
苯嗪草酮
此唑草胺
嗪吡嘧磺隆
虫螨畏
甲胺磷
杀扑癣
甲硫威
甲硫威砜
甲硫威亚碱
灭多威
烯事脂
甲氧虫酰脏
异丙甲草胺
速灭威
苯菌葡
嗪草嗣
甲磺隆
表A.1（续）
农药英文名
imidaclothiz
indoxacarb
iodosulluron-methyl scdium
ipconzole
iprobenfas
iprodione
iprovalicarb
isazofos
isocarbophos
isofenphos-methyl
isoprocarb
isoprothiolane
isoproruran
isopyrazam
isoxaflntole
isoxaflutole diketonitrile
ivermertin
kresoxim-rrethyl
laclofen
linuron
lufenuron
malathion
malaoxon
mandipropamid
micfenacet
rmepronil
mesosulfuron-methy
meteflumizonc
metalaxyl
metaraifop
metamitron
metazachler
inetazosulfuron
metconazole
methacrifos
methemidophos
methidathion
methiocarb
methiocarh sulfone
methiocarb sulfoxide
Imethomyl
methoprene
methoxyfenozide
tmetolachlor
metolcarh
tmetrafenone
mctribuzin
metsulfuron-methyl!
蔬菜、水果、
食用菌和糖料
-irKaerKca-
方法定量限：mg/kg
谷物、油料、
坚果和植物油
茶叶和香辛料
（调味料）
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