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GB/T 40030-2021

基本信息

标准号: GB/T 40030-2021

中文名称:电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 电子 电气 产品 氯化石蜡 检测 方法

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标准简介

GB/T 40030-2021.Determination of medium chain chlorinated paraffins in electrical and electronic products.
1范围
GB/T 40030规定了用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的定性和定量方法。
GB/T 40030适用于电子电气产品中氯原子数大于或等于5的中链氣化石蜡的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
SJ/T 11692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
中链氯化石蜡 medium chain chlorinated paraffins ; MCCPs
碳原子数在14~17的氯代烷烃类混合物。
3.2
测定低限 limit of detection
置信概率为95%时,可以被定量测定的目标物的最低浓度或最低量。
4原理
样品采用正已烷作为提取溶剂进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,采用气相色谱-电子捕获化学负电离源质谱仪进行定性和定量分析。
5试剂或材料
5.1正已烷:色谱纯。
5.2标准品:氣含量分别为42%、52%和57%的中链氯化石蜡标准品,质量浓度均为500 μg/mL。
5.3液氮:工业级。

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标准内容

ICS31.020
中华人民共和国国家标准
GB/T40030—2021
电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法
Determination of medium chain chlorinated paraffins in electrical andelectronicproducts
2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草:GB/T40030—2021
本标准由全国电T电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归:本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、深圳市计量质量检测研究院、通标标准技术服务有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人:高坚、程涛、冯岸红、何晓燕、郑琳、高亚欣、赵俊涉、幸苑娜rrKaeerkAca
电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法
GB/T 40030—2021
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的定性和定量方法
本标准适用于电子电气产品中氯原子数天于或等于5的中链氯化有蜡的测定:2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用支件,仅注日期的版本适用于本支件。凡是不注Ⅱ期的引用义件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本义件:SJ/T11692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
medium chain chlorinated paraffins;MCCPs中链氯化石蜡
碳原子数在14~17的氯代烷烃类混合物。注:化学通式为C.H---Cl.(m14~17),CAS号为:85535-85-93.2
测定低限
limit of detection
置信概率为95%时,可以被定量测定的目标物的最低浓度或最低量。4原理
样品采用止已烷作为提取溶剂进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,采用气相色谱-电子捕获化学负电离源质谱仪进行定性和定量分析5试剂或材料
5.1正已烷:色谱纯。
5.2标准品:氯含量分别为42%、52%和57%的中链氯化石蜡标准品,质量浓度均为5001g/ml,5.3液氮:工业级。
rKaeerkAca-
GB/T40030—2021
6仪器设备
6.1气相色谱质谱联用仪,配电了捕获负化学电离源。6.2电子分析大平,精度0.0001g。6.3粉碎装置:包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等用丁样品的粉碎装置。6.4玻璃器m。
6.5水浴超声仪,超声频率40kHz,超声功率大于或等于600W6.6氮气吹干仪。
滤膜:有机相,孔径0.45um。
7样品
按SI/T11692对电子电气产品进行拆分,获得待测样品:将待测样品破碎至粒径1cm以下,然后用冷冻粉碎仪或等效设备(见6.3)破碎至粒径1mm以下,8试验步骤
8.1萃取
准确称取1.0g样品(精确到0.001g)于玻璃样品瓶中,加人10ml正已烷(见5.1)加盖密封,放入水浴超声仪中,设定超市频率10kHz土2kHz.超市功率大于或等于600W,超声水浴温度70℃土5C,超声振荡率取1.5h.冷却至室温,然后将率取液过滤转移分带刻度的玻璃器Ⅲ中并用3mL~5mL正已烷(见5.1)清洗样品瓶2次,清洗液一并过滤至带刻度的玻璃器皿中,将收集的所有过滤液氮用氮气吹十仪(见6.6)吹浓缩至近十.用正已烷定容至1.0mL.经滤膜过滤后获得待测试样。8.2测定
8.2.1测试仪器参数说明
使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下而给出的参数经证明是可行的。8.2.2色谱条件
色谱条件如下:
色谱柱:30m(柱长)×0.25mm内径)×0.25um(膜厚),固定相为5%苯基,95%二甲基聚硅a)
氧烷的石英毛细管柱或当者;
b)进样口温度:280℃;
色谱柱温度程序:100℃保持1min,然后以50℃/min程序升温至320℃,保持5min;c
传输线温度:300℃
载气:氮气,纯度大于或等于99.999%;载气流速:1mL/min;
进样量:1.0l.;
进样方式:采用不分流进样,1min后转到分流模式(分流比20:1)。2
rKaeerkAca-
8.2.3质谱条件
质谱条件如下:
离子源温度:180℃;
反应气:甲烷,纯度≥99.95%;反应气流速:2.0ml/min;
电离方式:电子捕获负化学源电离;扫描模式:选择离子监测,定性和定量离子见表1;溶剂延迟:4.8min。
中链氯化石蜡组成及定性定量离子分子式
CHa,CL
ChHacl
定量离子
定性及定量分析
定性分析
定性离子
分子式
CaHaCl
CeHaCls
CreHasCle
CaarCh
CrHaCl
定量离子
GB/T 40030—2021
定性离子
按分析条件(见8.2.2和8.2.3)对标准溶液及待测试样进行分析,比较标准溶液和待测试样的特征离子及其保留时问(参见附录A)逊行定性分析。待测试样中可能含有短链氯化右蜡或长链氯化有蜡而引起门标峰前延或插尾现象发牛,以待测样月标峰积分截止时间点与对应标准溶液月标峰结束时间点为准。
定量分析
标准溶液配制:以正已烷(见5.1)为溶剂,将标准品(见5.2)混合配制质量浓度均为501g/ml.,氯含量分别为42%、44%、47%、50%、52%、54.5%和57%的中链氯化石蜡标准溶液,配制比见表2实际测试时,至少选择表2中5个编号中链氯化石蜡混标进行测试,以建立总响应因子(F,)与实测含氯量(D')的线性美系工作曲线。
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GB/T40030—2021
MCCPs标推品
42%MCCPs
52%MCCP
57%MCCPs
MCCPs混标CI量
表2不同CI含量中链氯化石蜡混标配制比MCCPs混标编号
由含氯量不同的系列中链氯化石蜡标准溶液计算出总响应因子(F),并运用总体响应因子(F,)与实测含氯量(D)的线性关系来定量计算样品中中链氛化石蜡含量(计算公式见附录B)。标准曲线的浓度对定量结果影响较大,应对样品中的口标分析物浓度进行预判。适宜时将待测试样溶液稀释或浓缩至与标准曲线浓度相近的浓度范用进行定量测试。9试验数据处理
按公式(1)计算样品中中链氯化石蜡的含量C
式中:
样品中中链氯化石蜡的含量,单位为微克每克(ug/g);样品中中链氯化石蜡总体峰而积;样品的定容体积,单位为毫升(mL):样品中中链氯化石蜡的总响应因子,单位为每微克(ug-1):中链氯化石蜡待测试样的进样体积,单位为毫升(mL):样品质量,单位为克(g)。
10测定低限
本方法中链氯化石蜡的测定低限为100g/g。11精密度
在同一实验室,由同一操作名使用相同设备,按相同的测试方法,并在同一时间内对同二被测对象相互独立进行的测试然得的两次测试结果的绝对差值不大丁这两个测定值的算术平均值的30%。4
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附录A
(资料性附录)
中链氯化石蜡的总离子流色谱图中链氯化石蜡的总离子流色谱图见图A.1。3e+6
GB/T40030—2021
中链氯化石蜡的典型总离子流色谱图(CI含量为52%,质量浓度:50μg/mL)图A.1
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GB/T40030—2021
附录BbzxZ.net
(规范性附录)
总响应因子校正法
B.1建立总响应因子F与实测含氯量D'的线性关系参考8.2中仪器条件对8.3.1中配置的中链氯化石蜡混合标准溶液分别进行测试,标准溶液中的不同氯含量中链氯化石蜡响应因子与实测标准溶液中含氯量关系按下列公式进行计算,其中m=4~7.n=5~10:
a)分别计算标准溶液中不同含氯量中链氯化石蜡的总体峰而积A,见公式(B.1)。A, Zm..A(C. H2a+2 Cl,)
b)分别计算标准溶液中不同含氯量中链氯化石蜡的总响应因子F.见公式(B.2)。F
分别计算各中链氯化石蜡单体的理论含氯量D,见公式(B.3)。n×M(CI)
D(C Haul- CL.)=M(C H. CL)
d)分别计算标准溶液中不同含氯量中链氯化石蜡的实测含氯量D\,见公式(B.4)。D
Z.A (C He- Cl.) x D(C Hen2-, Cl)Aa
.....(B.4)
建立标准溶液的中链氯化石蜡总响应因子F,与实测含氯量D的线性关系,见公式(B.5)F,=aXD'+b
式中:
CmHm+2Cl的峰面积;
中链氯化石蜡的总体峰面积;
总响应因子,单位为每微克(ug-1);标准溶液中中链氯化石蜡的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL):仪器测试标准溶液的进样体积,单位为室升(mL)C.Hm+-Cl.的理论含氯量:
CIIzm+2-。Cl.的相对分了质量和CI相对原了质量:中链氯化石蜡的实测含氯量;
中链氯化石蜡总响应因子F,与实测含氯量D'的线性方程参数。B.2
计算样品中中链氯化石蜡的含量按以下步骤计算样品中中链氯化石蜡的含量a)
按公式(B.)计算样品中中链氯化蜡的总体峰面积A,;按公式(B.4)计算样品中中链氯化石蜡的实测含氯量D\;.(1.5)
根据标样所得出的总响应因子与实测含氯量的关系,按公式(B.5)计算样品中中链氯化石蜡的-rKaeerKa-
总响应因子F。:
按公式(1)计算样品中中链氯化石蜡的含量。d
计算示例
建立工作曲线
GB/T40030—2021
按8.3.2配制中链氯化石蜡标准溶液,参考8.2仪器条件分别对标准溶液进行测试,计算步骤如下:a)
选择表中中链氯化石蜡分子式对应定量离子峰面积迹行积分:根据公式(B.1)和公式(B.2)分别计算标准溶液中不同氯含量短链氯化石蜡的总响应因子F根据公式(B.3)分别计算中链链氯化石蜡每种单体的理论含氯量D;根据公式(B.4)分别计算标准溶液中不同含氯量中链氯化石蜡的实测含氯量D;计算数据见表B.1。
表B.1标准溶液中不同含氛量的中链氛化石蜡总响应因子计算数据MCCPs
单体分了式
CuHaCl
ChHaCl
CuHClr
ChHesCl,
CHesClo
Cu.Ho.Clhe
ChHeCls
CrHaCl
ChHrCl,
ChHsaCl
1332828
1431113
259225
450372
1210921
625800
107776
104741
263858
121300
MCCPs标准溶液编少及定量离子峰面积M2
954570
1331252
354836
76 390
448452
1876448
1928898
849482
175807
190475
1079383
1361984
756525
167677
134750
548296
554273
712333
385850
127284
330544
2308807
3517520
2126563
446204
303757
1941248
3101096
1990285
424929
24 411
221573
1128663
1221175
264992
5106860
5836704
2244 401
136 434
270985
1833703
3631860
3186290
1123337
382847
2302277
2515665
1587894
135201
240012
1197699
1008999
-rrKaeerkAca-
231819
5672573
10322797
4053193
241311
278519
1610585
3890124
4112159
1743261
123871
481088
2554703
2306440
1594857
530757
302334
1266135
942963
281982
8463022
13613736
5142960
282418
206202
1197494
3440970
4416701
1$76704
140295
466894
2518869
1502920
1155642
473105
276 704
1161363
646124
MCCPs标准落液
中每种单体理
论含氮量D
GB/T40030—2021
单体分子式
C,HeCle
标样总响
应因子F
标样实测
含然量D
表B.1(续)
MCCPs标准济液编号及定量离子峰面积M2
320777
811397
201572
612186
170941
312916114440596429732101567
186062679
578086
174750
386740
145082
9022408911008440164
MCCPs标准济液
中每种单体理
论含氯量D
以标准溶液中链氯化石蜡总响应因子F。为纵坐标,以标准溶液中链氯化石蜡实测含氯量D为横坐标,绘制工作曲线,如图B.1所示。使用最小二乘法计算得出公式(B.5)的a和b参数得到公式(13.6)为:
F=1.67× 10× D'
1200000000
1000000000-
800000000-
600000000-
400000000-
200000000-
B.3.2样品测试计算
线件((MCCPs)
.......
y-16 686 249 044. 00-8 524 549 777. 00R2.00-1.00
实测C1含盘0
中链氯化石蜡测试工作曲线
...(B.6)
按8.1对样品进行萃取处理获得待测试样,测试仪器条件同标准溶液,对样品进行测试,样品测试数据及测试结果计算过程如表B.2所示。8
-rrKaeerkAca-
单体分子式
ChHaCl
ChHeCl
CisHaCl
CnHeCl
ChH2s Cle
ChH2e Cls
C,HeCl
CHaCla
待测样品定革
离子峰面积
81813828
38132709
31656395
52174050
1344761
1453225
7660845
14852902
10956075
3207426
374566
1145445
4722943
981562
3356921
1088504
11257814
2411543
1432146
1101 707
361516
样品测试数据及测试结果计算过程MCCPs标样中每种
单体理论个氯量D
-riKacerKAca-
GB/T40030—2021
待测样品中MCCPs含量计算过程
样品萃取处理及测试信息:
称样量m:1,0008g:
定容体积V:ImL
仪器测试进样量V.:1uL
样品中MCCPs总含量计算过程:
按公式(B.1)计算待测试样中MCCPs的总体峰面积A:329574451+
按公式(B.A)计算待测战样中MCCPs的实测含氯量D*:0.5484;
按公式(B.6)计算待测试样中MCCPs的总响应因子F.:625702982.5
按公式(D)计算样品中MCCPs的含量C:526.3 pg/g
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