GB/T 40031-2021.Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronic products-Gas chromatorgaphy-mass spectrometry method.
1范围
GB/T 40031规定了电子电气产品中多氯化萘含量的气相色谱质谱检测方法。
GB/T 40031适用于电子电气产品聚合物材料中多氯化萘的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 26125电子电气产 品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定
SJ/T 11692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南
3 原理
样品采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱法对多氯化蔡进行检测,外标法定量。
4试剂或材料
4.1甲苯:色谱纯。
4.2标准物质:1-氯化蔡、1,5-二氯化蔡、1,2,3-三氯化蔡、1,2,3,4-四氯化蔡、1,2,3,5,7- 五氯化茶、1,2,3,4,6,7-六氯化恭、1,2,3,4,5,6.7-七氯化蔡和八氯化萘,纯度大于或等于99%,或有证标准物质。
4.3多氯化茶标准储备液:准确称取适量的多氯化萘标准物质(见4.2)或准确移取适量体积的有证标准物质(见4.2)至25mL容量瓶,用甲苯(见4.1)溶解定容,配制成浓度为2mg/L的标准储备液。
4.4多氣化蔡标准工作溶液:分别移取适量体积的标准储备液(见4.3),用甲苯(见4.1)逐级稀释，配制成质量浓度分别为50 μg/L.100 μg/L.200 μg/L.500 μg/L.1 000 μg/L的多氣化萘混合标准工作溶液系列。
4.5硅胶固相 萃取小柱:3 mL/500 mg,临用前用5 mL甲苯活化。

ICS31.020
中华人民共和国国家标准
GB/T40031—2021
电子电气产品中多氯化蔡的测定气相色谱-质谱法
Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronic products-Gas chromatorgaphy-massspectrometrymethod2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
-riKacerKAca-
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T 40031—2021
标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口，本标准起草单位：拱北海关技术中心、广州海关技术中心、中国电子技术标准化研究院、苏州电器科学研究院股份有限公司。
本标准主要起草人：陈朝方、林国生、伍利兵、萧达辉、李小娟、赵杰、黄菁rrKaeerkAca-
-riKacerKAca-
电子电气产品中多氯化蔡的测定气相色谱-质谱法
GB/T40031—2021
警示：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了电了电气产品中多氯化茶含量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于电了电气产品聚合物材料中多氯化茶的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件G3T26125电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镐六价铬、多漠联苯和多漠二茶避）的测定SJ/T11692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南3原理
样品采用甲米作为萃取剂逆行索民萃取，萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化，用气相色谱-质谱法对多氯化萘迹行检测，外标法定量：4试剂或材料
4.1甲苯色谱纯。
4.2标准物质：1-氯化茶、1.5-二氯化茶、1,2.3-三氯化茶、1,2,3.1-四氯化茶、1.2，3.5.7-五氯化茶、1，2.3,1，6.7-六氯化茶、1，2.3，1.5.6.7-七氮化茶和八氯化茶.纯度人于或等于99%，或有证标准物质，4.3多氯化蔡标准储备液：准确称取适量的多氯化蔡标准物质（见1.2）或准确移取适量体积的有证标准物质（见4.2）至25mL睿量瓶，用中苯（见4.1)溶解定容，配制成浓度为2Img/L的标准诺备液。4.4多氯化萘标准工作溶液：分别移取适量体积的标准储备液（见4.3),用甲米（见4.1)逐级稀释，配制成质量浓度分别为50ug/L、100g/L、200ug/L、500ug/L、1000ug/L的多氯化蔡混合标准工作溶液系列。
4.5硅胶固相萃取小柱：3ml/500mg，临用前用5mL甲米活化：5仪器设备
5.1气相色谱-质谱联用仪，配备电了轰击离了源(EI)。索氏萃取装置：配套烧瓶休积人于或等于100mlL5.2
旋转蒸发仪。
冷冻研磨机。
-rrKaeerKAca-
GB/T40031—2021
5.5电子天半，精度0.0001g
6样品制备
按SJ/T1[692对电子电气产品进行拆分.按（F13/T26125规定对拆分的均质聚合物材料进行样品制备。样品可道过剪裁、切制等方法被碎至5mm以下，再用冷冻研磨机（见5.4)研磨至最大粒径不大于0.5mm，混合均匀后装人洁净容器，于室温下干燥保存，7试验步骤
7.1萃取
7.1.1索氏萃取装置（见5.2)使用前应用中苯（见1.1)清洗，必要时可用中苯（见4.1)进行预萃取以清洁系统。
7.1.2准确称取试样0.1g~0.5g（精确至0.1mg).置于萃取套管内，套管口可用玻璃棉盖任。在配套烧瓶（见5.2)中加入约60ml甲米（见4.1），装好索氏萃取装置（见5.2），加热萃取.每个循环大约2min~3min.取至少2h，萃取完毕后待萃取液冷却至室温.转移至l00ml.容量瓶中，用中苯（见4.1)定容至刻度。若萃取被杂质过多.可将萃取液先用旋转蒸发仪（见5.3)浓缩至2mL-3mL，再转移至硅胶固相萃取小杜（见4.5）.再用30m1.甲苯（见4.1)分5~6次冲洗小柱.将洗脱液合并收集转移至100mL容量瓶中，用中苯（见4.1)定容至刻度注：对可溶于中基的试样，可选择具其他能溶解多氯化茶且不落解试料的索民萃取有机溶剂体系。7.2试验
7.2.1气相色谱-质谱联用仪工作条件测试结果取决丁所使用的仪器，不可能给山气相色谱-质谱联用仪分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）毛细管色谱柱：固定相5%米基-聚甲基硅氧烷，30mX0.25mm×0.25m或等效色谱柱：进样口温度：280？C
柱温：初始温度100℃、保持2min，以每分钟10升至300℃、保持10min：载气：氛气，纯度99.999%；
控制方式：恒流，流速：1.0mL/min；e）
色谱-质谱接口温度：300℃；
四极杆温度：150℃；
离了源温度：250；
电离方式：EI.能量70eV;
质量扫描方式：全扫描（扫描范用35amu~150amu）和选择离子模式；k）样方式：不分流迹样1mL:
1）溶剂延迟时间：4min
注：附录A给出了多氯化萘标准物质的总离子流色谱图。7.2.2校准曲线的绘制
按7.2.1规定的气相色谱-质谱联用仪工作条件，待仪器稳定后，各取1L标准工作溶液（见4.4）巡样检测以多氯化蔡的浓度为横坐标，以相应定量特征离了的峰识为级坐标绘制校准曲线2
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7.2.3试样测定
GB/T 40031—2021
将标准工作溶液（见4.4)和样液（见7.1)等体积穿插迹样，按7.2.1设定的条件行分析。通过比较样液与标准工作溶液的保留时间和定性特征离子进行定性，确认样品中多氯化蔡显阳性后·根据样液中多氯化蔡定量特征离了的峰积值·用外标法定量若样液中多氯化茶的响应值超过仪器检测的线性范国，则应将样液用中苯稀释后重新进样检测，注：附求B给出了多氯化案标准物质的定性与定量特征离子7.2.4空白试验
随同试样做空白诚验。
8试验数据处理
8.1样品中单种多氯化萘含量的计算接公式(1)计算样品中单种多氯化茶的含量：(CI-CU)XVXN
式中：
样品中单种多氯化萘的含量，单位为毫克每T克（mg/kg）；X
从校准曲线计算得出的样液质量浓度，单位为微克每升（u/L)；Ch
从校准曲线计算得山的空白溶液质量浓度，单位为微克每升(g/L)：样液最终定容体积.单位为毫升（ml.）：样液稀释倍数；
样品质量，单位为克（g）。
8.2样品中总多氯化含量的计算
按公式(2)计算样品中总多氯化萘的含量：X=≥X
式中：
Y——样品中总多氮化茶的含量.单位为毫克每千克（mg/kg）；X—一样品中单种多氯化的含量,单位为毫克每千克（mg/kg）：8.3结果报告
取两次测定结果的平均值，结果保留3位有效数字。9测定低限
·（2）
本标准中1-氯化茶和1.5-二氯化茶的测定低限为0.2mg/kg，1.23-三氯化茶、1.2.3,4-四氯化茶、1.2,3.5,7-五氯化茶、1.2.3.1.6.7-六氯化茶的测定低限为0.5mg/kg，1,2,3，4,5,6,7-七氯化茶和八氯化萘的测定低限为1mg/kg，
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GB/T 40031—2021
精密度及回收率
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过两个测定值的算术平均值的15%。回收率
1-氯化茶、1,5-二氯化茶、1,2.3-三氯化茶、1,2.3.4-四氯化茶、1,2,3.5.7-五氯化茶、1.2.3.1.6.7-八氯化萘、1,2.3,4.5.6.7-七氯化茶和八氯化茶加标浓度水平为50mg/kg及【000mg/kg进行空白加标收试验，其叫收率为80%～110%。试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
样品的完整信息：
本标准的编号；
在测试中观察到的异常现象：
多氯化茶的定量测试结果；
测试期
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附录A
（资料性附录）
多氯化标准物质的总离子流色谱图多氯化茶标准物质的总离子流色谱图见图A,1.半度
700 000 000-
600000000
500000000-bzxZ.net
400000000
300000000-
200000000
100000000
说明：
—1-氯化茶；
2——1,3二氯化茶;
1,2.3-一氯化茶：
1.2.3+4-四氯化茶
1.2.3+3.7-氯化茶：
1,2,3.4.6.7大氯化茶；
1,2.3.4.5.6,7七氯化蔡；
八氯化蔡。
保留时间/min
多氯化萘标准物质的总离子流色谱图-rrKaeerkca-
GB/T40031—2021
GB/T40031—2021
附录B
(资料性附录）
多氯化萘标准物质的定性与定量特征离子多氯化茶标准物质的定性与定量特征离子见表B.1.表B.1
标准物质名称
1氯化
1.5二氯化类
1.2.3三氯化茶
1.2,3,4-四氯化茶
1,2.3.5,7-h氯化茶
1.2.3.4.6.7-六氯化茶
1,2,3.4.5.6,7-七氯化茶
八氯化蔡
多氯化萘标准物质的定性与定量特征离子分子式
CuH,Cl2
CAS登记号
1825305
30402 52 3
1335-88-2
53355-65-0
163426-96-6
32241-08-0
2234-13-1
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宠性特征离子（m/）定量特征离子（m/z）126,127,162.154
126,161,196.198
160,193,230.232
194.229,264.266
228.265.300.302
192.261.331.336
226.298.368,370
262,332.102,101
-riKacerKAca-
GB/T 40031-2021
中华人民共利国
国家标准
电子电气产品中多氯化蔡的测定气相色谱-质谱法
GB/T400312021
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2021个年4月第一版
书号：155066：1-66378
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