GB/T 13892-2020
基本信息
标准号： GB/T 13892-2020
中文名称：表面活性剂 碘值的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 13892-2020.Surface active agents-Determination of iodine value.
1范围
GB/T 13892规定采用韦氏(Wijs)法和近红外光谱法测定表面活性剂的碘值。
GB/T 13892适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 601-2016 化学试剂 标准 滴定溶液的制备
GB/T 622化学试剂盐酸
GB/T 651化学试剂 碘酸钾
GB/T 1272化学试剂碘化钾
GB/T 6372表面活性剂和洗涤剂样品分样法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 29858分子光谱多元校正定量分析通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
碘值 iodine value
在本标准规定的操作下,每100克样品所吸收的碘的质量(克),(以I2计)g/100 g表示.
3.2
建模样品集 modeling samples
用来建立校正模型而选用的-系列具有代表性的样品.
3.3
验证样品集 validation samples
用来验证校正模型而选用的一系列具有代表性的样品。
3.4
校正 calibration
将一组样品的成分浓度或者性质与其光谱进行关联,建立模型的过程。
1范围
GB/T 13892规定采用韦氏(Wijs)法和近红外光谱法测定表面活性剂的碘值。
GB/T 13892适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 601-2016 化学试剂 标准 滴定溶液的制备
GB/T 622化学试剂盐酸
GB/T 651化学试剂 碘酸钾
GB/T 1272化学试剂碘化钾
GB/T 6372表面活性剂和洗涤剂样品分样法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 29858分子光谱多元校正定量分析通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
碘值 iodine value
在本标准规定的操作下,每100克样品所吸收的碘的质量(克),(以I2计)g/100 g表示.
3.2
建模样品集 modeling samples
用来建立校正模型而选用的-系列具有代表性的样品.
3.3
验证样品集 validation samples
用来验证校正模型而选用的一系列具有代表性的样品。
3.4
校正 calibration
将一组样品的成分浓度或者性质与其光谱进行关联,建立模型的过程。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T13892—2020
代替GB/T13892—2012
表面活性剂
碘值的测定
SurfaceactiveagentsDeterminationof iodinevalue(ISO3961:2009,Animalandvegetablefats andoils-Determinationofiodine value,NEQ)
2020-12-14发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T13892—2020
本标准代替GB/T13892—2012表面活性剂碘值的测定》，与GB/T13892—2012相比，主要变化如下：
规范性引用文件中增加了“GB/T29858”，删除了“GB/T675、GB/T682、GB/T688”（见第2章，2012年版的第2章）；
增加了“建模样品集”“校正”“校正模型”“预测”“异常值”“马氏距离”和“验证样品集”七个术语和定义（见第3章）；
增加了近红外光谱法检测碘值（见第5章）；一增加了“试验报告”中的试验日期（见第7章）；增加了资料性附录A（见附录A)。本标准使用重新起草法参考ISO3961:2009《动植物油脂碘值的测定》编制，与ISO3961：2009的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。本标准起草单位：浙江皇马科技股份有限公司、扬州晨化新材料股份有限公司、辽宁奥克化学股份有限公司、联泓新材料科技股份有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、浙江绿科安化学有限公司。本标准主要起草人：沈忠昀、郑凯瑾、赵兴军、马定连、于子洲、董晓红、毕继辉、董振鹏、刘卫琴、吴炳谋、张晨辉、刘星星、张月江。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13892—1992.GB/T13892—2012。I
1范围
碘值的测定
表面活性剂
本标准规定采用韦民（Wijs）法和近红外光谱法测定表面活性剂的碘值。GB/T13892—2020
本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及它们制成的表面活性剂的碘值测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601—2016化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂盐酸
GB/T622
碘酸钾
GB/T651
化学试剂
化学试剂碘化钾
GB/T1272
表面活性剂和洗涤剂样品分样法GB/T6372
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T29858
3术语和定义
分子光谱多元校正定量分析通则下列术语和定义适用于本文件。3.1
碘值iodinevalue
在本标准规定的操作下，每100克样品所吸收的碘的质量（克），（以12计）g/100g表示。3.2
建模样品集
modelingsamples
用来建立校正模型而选用的一系列具有代表性的样品。3.3
验证样品集bzxz.net
validationsamples
用来验证校正模型而选用的一系列具有代表性的样品。3.4
校正calibration
将一组样品的成分浓度或者性质与其光谱进行关联，建立模型的过程。3.5
校正模型calibrationmodel
表达一组样品的成分和浓度或性质与其光谱之间关联关系的数学表达式。3.6
预测estimate
用校正模型和样品的光谱计算样品成分浓度或性质的过程。1
GB/T13892—2020
异常值abnormalvalue
模型预测值与参考值具有显著性差异的样品对应的数据点。3.8
mahalanobis distance
马氏距离
表示数据的协方差距离，是有效的计算两个样品光谱的相似度的方法。4方法A—韦氏法（仲裁法）
4.1原理
试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加人碘化钾溶液和水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。4.2试剂和材料
4.2.1总则
本标准所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水，4.2.2碘化钾溶液（KI）
符合GB/T1272的技术要求。150g碘化钾溶解于1L水中，备用。碘化钾溶液中不含碘酸盐或游离碘。
4.2.3淀粉溶液
将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加人1000mL沸水中，并煮沸3min，冷却、备用。淀粉溶液需要每天配置。
4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(NazS,O,）=0.1mol/L，按GB/T601-2016中4.6的规定配制、标定。4.2.5碘酸钾溶液
符合GB/T651的技术要求。c（KIO）=0.04mol/L，将碘酸钾在105℃～110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g，并溶解于水中，稀释至1L。4.2.6盐酸溶液
符合GB/T622的规定配置。将浓盐酸用等当量水稀释（1十1落液）。4.2.7韦氏试剂
含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的I/CI之比应控制在1.00～1.20的范围内。可以使用市售韦氏试剂。
韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中，搅均勾后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
4.2.8韦氏试剂中碘-氯比率的测定方法4.2.8.1
操作方法
GB/T13892—2020
取50mL盐酸溶液和50mL四氯化碳，放人500mL碘量瓶中，用干燥的移液管吸取25mL韦氏试剂，加到碘量瓶中，摇匀。用碘酸钾溶液滴定紫色四氯化碳层中的游离碘，到无色为终点，取另一500mL碘量瓶，吸取25mL韦氏试剂放人其中，并立即加人150mL水和15mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂。4.2.8.2计算
碘-氯比率X(I/CI)应大于1，否则要加一定量的纯的升华碘与韦氏试剂中，重测碘-氯比率。碘-氯比率按式（1)计算：
Vic+Vec2
X(I/CI)
Vic,-Vec2
X(I/CI)
碘-氯比率；
测定一氯化碘中碘量时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：测定游离碘时所用的碘酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL)；碘酸钾溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。4.3
3安全防护措施
一氯化碘
具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min。4.3.2冰乙酸
对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入，操作应在通风中进行。4.4仪器
4.4.1碘量瓶
容量为250mL.500mL。
单刻度移液管
容量为10mL、25mL
4.4.3容量瓶
容量为1000mL。
4.4.4滴定管
容量为50mL，
GB/T13892—2020
4.5采样
按GB/T6372中的规定采样、制备和储存试样。4.6
测试步骤
4.6.1试样的称量
根据样品的预计碘值，称取试样的质量，见表1。称取试样的质量
预计的碘值w
(以I计)g/100g
5≤w<20
20≤50
50w100
100w150
150w200
4.6.2测定
表面活性剂、脂肪醇、醇、
动植物油脂
试样质量
脂肪胺
0.85~1.06
0.64~0.79
0.25~0.53
0.13~0.20
称取的试样（精确至0.0002g）放人干燥的250mL碘量瓶中，加人30mL三氯甲烷，使试样完全溶解。用移液管准确吸取10mL韦氏试剂加人瓶中，盖紧瓶塞，使瓶中溶液充分混合，并在室温下置于暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及案合物和已经氧化的物质，放置2h。到达规定的反应时间后，加15mL碘化钾溶液和50mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失，加2mL淀粉溶液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。对同一试样进行两次测定。
同时做一空白试验。
结果计算
碘值以W，表示，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。碘值按式（2)计算：c(V。-V)×0.1269
式中：
试样的碘值，单位为每100g样品所吸收的碘的质量，（以Iz计)g/100g；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；空白试验所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；（2）
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NaSO）=1.000mol/L相当的，以克表示m
的碘的质量；
试样的质量，单位为克（g）。
4.7.2测定结果的取值要求
测定结果的取值要求见表2。
表2测定结果的取值要求
(以I，计)g/100g
w≥60
精密度
4.8.1重复性
结果取值到
GB/T13892—2020
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中规定的重复性限值（）。4.8.2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差不超过表3中规定的再现性限值(R）。表3重复性和再现性限度
(以1计）g/100g
100135
方法B
5.1原理
一近红外光谱法
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，它是分子基频的倍频和合频吸收峰，其中因为含氢基团（X-H)伸缩振动的非谐性常数高，其伸缩振动出现红外的高频区，且吸收最强，其倍频及其与弯曲振动的合频吸收恰好落入近红外光谱区，所以近红外区域最常观察的谱带是含氢基团（X-H），含氢基团（X-H）的浓度与其吸光度呈线性关系，以碘值为例，使用化学计量法将已知表面活性剂样品碘值与其吸光度进行关联，确定两者之间的定量关系（校正模型），然后测定未知样品光谱的吸光度，可通过校正模型预测未知样品的碘值。5
GB/T13892—2020
该检测方法以方法A的检测数据为基础，其准确度依赖于方法A的准确度，在排除了样品种类、化学组成、物理特性等干扰影响后，检测结果仅对参与校正样品化学组成和碘值范围有效。5.2仪器和设备
5.2.1近红外光谱仪
符合GB/T29858中对仪器的要求，配置透射采集附件，随机软件具有近红外光谱的采集、预处理、计算和建模功能。
5.2.2恒温加热器
控温范围：20℃~100℃。
5.2.3近红外样品管
专用石英玻璃管。
5.3操作步骤
5.3.1仪器准备
测定前，接照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试。5.3.2、建模样品集的选择
建模样品需要具有代表性，其需要包括待测样品中存在的化学组成，各建模样品间的碘值含量需要分布均匀，涵盖待分析的样品特征，且需要有足够的数量以能统计确定光谱变量和碘值之间的数学关系，每个建模样品集在去除异常值后至少需要包括30个样品。5.3.3化学法数据的测定
按照方法A规定的操作方法，对建模样品集中的样品进行碘值测定，作为标准碘值数据用于模型的建立。
5.3.4样品谱图采集
5.3.4.1光谱条件设置
根据产品性质选择合适的光谱扫描范围，光谱分辨率、恒温温度、扫描次数、恒温时间等测试光谱条件，检查仪器信号，设置所测样品信息。5.3.4.2光谱测量方式的确定
表面活性剂在一定温度下均为均匀且流动性好的透明液体，选择透射的光谱测量方式，建模过程中的光谱采集温度需与后续检测温度一致5.3.4.3光谱采集
将已知碘值的建模样品集样品放人洁净干燥的样品管并进行准确编号，于恒温加热器中恒温不少于2min，按照选定的光谱条件对空白进行采集，采集样品光谱，每个样品采集3张～4张谱图，准确记录样品信息并保存。
5.3.5校正模型建立
GB/T13892—2020
利用化学计量学原理建立校正模型，采用建模软件中提供数据预处理方式对光谱进行预处理，优化随碘值变化相关度高的波长或频率，通过校正光谱的交叉验证得出模型的R和RMSECV，来评价模型的检测准确度，最终形成校正模型（参见附录A)，5.3.6校正模型的验证
5.3.6.1验证样品集的选择
模型的验证是通过对验证样品集中验证样品的近红外碘值预测值和化学法标准碘值进行准确性、重复性和稳健性判断的过程，按照选择校正样品集相同的条件来选择验证样品集，且需遵循以下条件：验证样品集需要有足够数量以反映模型的可行性，其碘值范围至少需覆盖校正样品集碘值范围的95%，且均分布；
一验证样品集化学组成需在校正样品集之内。5.3.6.2模型的验证与优化
通过验证样品的验证，可以评估该模型与4.8中精密度要求，必要时可以比较多个不同条件下优化的模型，选择精度最高，重复性最好，最稳健的模型，最终形成可用于检测的校正模型。5.3.7模型的更新与维护
在使用过程中为了保证校正模型的准确性，增强模型的适用性，需不断地对模型进行准确性、重复性检测，并对现有模型增加校正样品以增加模型的使用范围。5.4碘值的测定
按照确定的光语条件，将待测样品倒人样品管，放人恒温加热器加热室设定温度，利用软件先进行空白扫描（每次分析之前都需要进行空白测试以扣除空白值）再进行样品测量，仪器会自动给出待测表面活性剂碘值检测结果。
5.5结果的处理与表示
结果的处理与表示应符合以下三个要求一一为了得到有效的结果，测定结果应在仪器使用的校正模型所覆盖的碘值含量范围之内，该结果的马氏距离应在仪器使用的校正模型限值之内：一同一个样品平行测试（需重新装样），以算术平均值报告结果，精确至0.1；一对于仪器报警的异常数据，或与仲裁法有明显差距的异常数据，不作为有效测定结果。6仲裁法
方法A为仲裁法，当仲裁法与方法B检测数据有差异时，以仲裁法的检测结果为准。7试验报告
试验报告应包括下列内容：
完成样品鉴定所需要的所有资料（比如生产商、生产型号、批号、生产日期等）：7
GB/T13892-—2020
——所有的参考方法（本标准的引用）；所使用的方法；
未在本标准中说明的所有操作过程；测试结果；
—试验日期。
烯丙醇聚校正模型建立示例
仪器型号及实验条件
附录A
（资料性附录）
校正模型建立示例
GB/T13892—2020
傅里叶变换近红外光谱仪，透射扫描方式，扫描分辨率8cm-，扫描次数为16，光谱范围12000cm-1~4000cm-1。
样品的选择与制备
建模样品集为：烯丙醇聚醚31个，用于建立校正模型，建模样品集碘值检测值需均匀分布，尽可能保证建模样品集样品代表性分布广泛。验证样品集为：烯丙醇聚醚5个，用于验证所建立的校正模型的准确性，验证集所使用的样品没有参与过校正模型的建模。
化学法数据的检测
按照方法A规定的操作方法，对建模样品集的31个样品进行碘值检测，得到标准碘值数据备用(见表A.1)。
烯丙醇聚醛建模样品集明细表
样品名称
烯丙醇聚醚-1
烯丙醇聚醚-2
烯丙醇聚醚-3
烯丙醇聚醚-4
烯丙醇聚醚-5
烯丙醇聚醚-6
烯丙醇聚醚-?
烯丙醇聚醚-8
烯丙醇聚醚-9
烯丙醇聚醚-10
烯丙醇聚醚-11
烯丙醇聚醚-12
烯丙醇聚醚-13
烯丙醇聚醚-14
烯丙醇聚醚-15
烯丙醇聚醚-16
烯丙醇聚醚-17
单位为（以1，计）g/100g
GB/T13892—2020
样品近红外光谱的采集
表A.1（续）
样品名称
烯丙醇聚醚-18
烯丙醇聚醚-19
烯丙醇聚醚-20
烯丙醇聚醚-21
丙醇聚醚-22
丙醇聚醛-23
烯丙醇聚醚-24
烯丙醇聚醚-25
烯丙醇聚醚-26
烯丙醇聚醚-27
烯丙醇聚醚-28
烯丙醇聚醚-29
烯丙醇聚醚-30
烯丙醇聚醚-31
单位为(以1计)g/100g
将建模样品集样品放人样品管中，于恒温加热器上恒温2min以上，保证样品为均匀的透明液体利用软件先进行空白扫描，随后采集建模样品集模型，每个样品采集4次（见图A.1），准确记录样品信息并保存，完成光谱和对应标准碘值数据的校正数据阵。00
13 000
12 000
11 000
10 000
波数/em1
烯丙醇聚醚样品的近红外光谱图6 000
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中华人民共和国国家标准
GB/T13892—2020
代替GB/T13892—2012
表面活性剂
碘值的测定
SurfaceactiveagentsDeterminationof iodinevalue(ISO3961:2009,Animalandvegetablefats andoils-Determinationofiodine value,NEQ)
2020-12-14发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T13892—2020
本标准代替GB/T13892—2012表面活性剂碘值的测定》，与GB/T13892—2012相比，主要变化如下：
规范性引用文件中增加了“GB/T29858”，删除了“GB/T675、GB/T682、GB/T688”（见第2章，2012年版的第2章）；
增加了“建模样品集”“校正”“校正模型”“预测”“异常值”“马氏距离”和“验证样品集”七个术语和定义（见第3章）；
增加了近红外光谱法检测碘值（见第5章）；一增加了“试验报告”中的试验日期（见第7章）；增加了资料性附录A（见附录A)。本标准使用重新起草法参考ISO3961:2009《动植物油脂碘值的测定》编制，与ISO3961：2009的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。本标准起草单位：浙江皇马科技股份有限公司、扬州晨化新材料股份有限公司、辽宁奥克化学股份有限公司、联泓新材料科技股份有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、浙江绿科安化学有限公司。本标准主要起草人：沈忠昀、郑凯瑾、赵兴军、马定连、于子洲、董晓红、毕继辉、董振鹏、刘卫琴、吴炳谋、张晨辉、刘星星、张月江。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13892—1992.GB/T13892—2012。I
1范围
碘值的测定
表面活性剂
本标准规定采用韦民（Wijs）法和近红外光谱法测定表面活性剂的碘值。GB/T13892—2020
本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及它们制成的表面活性剂的碘值测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601—2016化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂盐酸
GB/T622
碘酸钾
GB/T651
化学试剂
化学试剂碘化钾
GB/T1272
表面活性剂和洗涤剂样品分样法GB/T6372
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T29858
3术语和定义
分子光谱多元校正定量分析通则下列术语和定义适用于本文件。3.1
碘值iodinevalue
在本标准规定的操作下，每100克样品所吸收的碘的质量（克），（以12计）g/100g表示。3.2
建模样品集
modelingsamples
用来建立校正模型而选用的一系列具有代表性的样品。3.3
验证样品集bzxz.net
validationsamples
用来验证校正模型而选用的一系列具有代表性的样品。3.4
校正calibration
将一组样品的成分浓度或者性质与其光谱进行关联，建立模型的过程。3.5
校正模型calibrationmodel
表达一组样品的成分和浓度或性质与其光谱之间关联关系的数学表达式。3.6
预测estimate
用校正模型和样品的光谱计算样品成分浓度或性质的过程。1
GB/T13892—2020
异常值abnormalvalue
模型预测值与参考值具有显著性差异的样品对应的数据点。3.8
mahalanobis distance
马氏距离
表示数据的协方差距离，是有效的计算两个样品光谱的相似度的方法。4方法A—韦氏法（仲裁法）
4.1原理
试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加人碘化钾溶液和水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。4.2试剂和材料
4.2.1总则
本标准所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水，4.2.2碘化钾溶液（KI）
符合GB/T1272的技术要求。150g碘化钾溶解于1L水中，备用。碘化钾溶液中不含碘酸盐或游离碘。
4.2.3淀粉溶液
将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加人1000mL沸水中，并煮沸3min，冷却、备用。淀粉溶液需要每天配置。
4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(NazS,O,）=0.1mol/L，按GB/T601-2016中4.6的规定配制、标定。4.2.5碘酸钾溶液
符合GB/T651的技术要求。c（KIO）=0.04mol/L，将碘酸钾在105℃～110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g，并溶解于水中，稀释至1L。4.2.6盐酸溶液
符合GB/T622的规定配置。将浓盐酸用等当量水稀释（1十1落液）。4.2.7韦氏试剂
含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的I/CI之比应控制在1.00～1.20的范围内。可以使用市售韦氏试剂。
韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中，搅均勾后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
4.2.8韦氏试剂中碘-氯比率的测定方法4.2.8.1
操作方法
GB/T13892—2020
取50mL盐酸溶液和50mL四氯化碳，放人500mL碘量瓶中，用干燥的移液管吸取25mL韦氏试剂，加到碘量瓶中，摇匀。用碘酸钾溶液滴定紫色四氯化碳层中的游离碘，到无色为终点，取另一500mL碘量瓶，吸取25mL韦氏试剂放人其中，并立即加人150mL水和15mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂。4.2.8.2计算
碘-氯比率X(I/CI)应大于1，否则要加一定量的纯的升华碘与韦氏试剂中，重测碘-氯比率。碘-氯比率按式（1)计算：
Vic+Vec2
X(I/CI)
Vic,-Vec2
X(I/CI)
碘-氯比率；
测定一氯化碘中碘量时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：测定游离碘时所用的碘酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL)；碘酸钾溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。4.3
3安全防护措施
一氯化碘
具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min。4.3.2冰乙酸
对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入，操作应在通风中进行。4.4仪器
4.4.1碘量瓶
容量为250mL.500mL。
单刻度移液管
容量为10mL、25mL
4.4.3容量瓶
容量为1000mL。
4.4.4滴定管
容量为50mL，
GB/T13892—2020
4.5采样
按GB/T6372中的规定采样、制备和储存试样。4.6
测试步骤
4.6.1试样的称量
根据样品的预计碘值，称取试样的质量，见表1。称取试样的质量
预计的碘值w
(以I计)g/100g
5≤w<20
20≤50
50w100
100w150
150w200
4.6.2测定
表面活性剂、脂肪醇、醇、
动植物油脂
试样质量
脂肪胺
0.85~1.06
0.64~0.79
0.25~0.53
0.13~0.20
称取的试样（精确至0.0002g）放人干燥的250mL碘量瓶中，加人30mL三氯甲烷，使试样完全溶解。用移液管准确吸取10mL韦氏试剂加人瓶中，盖紧瓶塞，使瓶中溶液充分混合，并在室温下置于暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及案合物和已经氧化的物质，放置2h。到达规定的反应时间后，加15mL碘化钾溶液和50mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失，加2mL淀粉溶液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。对同一试样进行两次测定。
同时做一空白试验。
结果计算
碘值以W，表示，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。碘值按式（2)计算：c(V。-V)×0.1269
式中：
试样的碘值，单位为每100g样品所吸收的碘的质量，（以Iz计)g/100g；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；空白试验所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；（2）
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NaSO）=1.000mol/L相当的，以克表示m
的碘的质量；
试样的质量，单位为克（g）。
4.7.2测定结果的取值要求
测定结果的取值要求见表2。
表2测定结果的取值要求
(以I，计)g/100g
w≥60
精密度
4.8.1重复性
结果取值到
GB/T13892—2020
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中规定的重复性限值（）。4.8.2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差不超过表3中规定的再现性限值(R）。表3重复性和再现性限度
(以1计）g/100g
100135
方法B
5.1原理
一近红外光谱法
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，它是分子基频的倍频和合频吸收峰，其中因为含氢基团（X-H)伸缩振动的非谐性常数高，其伸缩振动出现红外的高频区，且吸收最强，其倍频及其与弯曲振动的合频吸收恰好落入近红外光谱区，所以近红外区域最常观察的谱带是含氢基团（X-H），含氢基团（X-H）的浓度与其吸光度呈线性关系，以碘值为例，使用化学计量法将已知表面活性剂样品碘值与其吸光度进行关联，确定两者之间的定量关系（校正模型），然后测定未知样品光谱的吸光度，可通过校正模型预测未知样品的碘值。5
GB/T13892—2020
该检测方法以方法A的检测数据为基础，其准确度依赖于方法A的准确度，在排除了样品种类、化学组成、物理特性等干扰影响后，检测结果仅对参与校正样品化学组成和碘值范围有效。5.2仪器和设备
5.2.1近红外光谱仪
符合GB/T29858中对仪器的要求，配置透射采集附件，随机软件具有近红外光谱的采集、预处理、计算和建模功能。
5.2.2恒温加热器
控温范围：20℃~100℃。
5.2.3近红外样品管
专用石英玻璃管。
5.3操作步骤
5.3.1仪器准备
测定前，接照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试。5.3.2、建模样品集的选择
建模样品需要具有代表性，其需要包括待测样品中存在的化学组成，各建模样品间的碘值含量需要分布均匀，涵盖待分析的样品特征，且需要有足够的数量以能统计确定光谱变量和碘值之间的数学关系，每个建模样品集在去除异常值后至少需要包括30个样品。5.3.3化学法数据的测定
按照方法A规定的操作方法，对建模样品集中的样品进行碘值测定，作为标准碘值数据用于模型的建立。
5.3.4样品谱图采集
5.3.4.1光谱条件设置
根据产品性质选择合适的光谱扫描范围，光谱分辨率、恒温温度、扫描次数、恒温时间等测试光谱条件，检查仪器信号，设置所测样品信息。5.3.4.2光谱测量方式的确定
表面活性剂在一定温度下均为均匀且流动性好的透明液体，选择透射的光谱测量方式，建模过程中的光谱采集温度需与后续检测温度一致5.3.4.3光谱采集
将已知碘值的建模样品集样品放人洁净干燥的样品管并进行准确编号，于恒温加热器中恒温不少于2min，按照选定的光谱条件对空白进行采集，采集样品光谱，每个样品采集3张～4张谱图，准确记录样品信息并保存。
5.3.5校正模型建立
GB/T13892—2020
利用化学计量学原理建立校正模型，采用建模软件中提供数据预处理方式对光谱进行预处理，优化随碘值变化相关度高的波长或频率，通过校正光谱的交叉验证得出模型的R和RMSECV，来评价模型的检测准确度，最终形成校正模型（参见附录A)，5.3.6校正模型的验证
5.3.6.1验证样品集的选择
模型的验证是通过对验证样品集中验证样品的近红外碘值预测值和化学法标准碘值进行准确性、重复性和稳健性判断的过程，按照选择校正样品集相同的条件来选择验证样品集，且需遵循以下条件：验证样品集需要有足够数量以反映模型的可行性，其碘值范围至少需覆盖校正样品集碘值范围的95%，且均分布；
一验证样品集化学组成需在校正样品集之内。5.3.6.2模型的验证与优化
通过验证样品的验证，可以评估该模型与4.8中精密度要求，必要时可以比较多个不同条件下优化的模型，选择精度最高，重复性最好，最稳健的模型，最终形成可用于检测的校正模型。5.3.7模型的更新与维护
在使用过程中为了保证校正模型的准确性，增强模型的适用性，需不断地对模型进行准确性、重复性检测，并对现有模型增加校正样品以增加模型的使用范围。5.4碘值的测定
按照确定的光语条件，将待测样品倒人样品管，放人恒温加热器加热室设定温度，利用软件先进行空白扫描（每次分析之前都需要进行空白测试以扣除空白值）再进行样品测量，仪器会自动给出待测表面活性剂碘值检测结果。
5.5结果的处理与表示
结果的处理与表示应符合以下三个要求一一为了得到有效的结果，测定结果应在仪器使用的校正模型所覆盖的碘值含量范围之内，该结果的马氏距离应在仪器使用的校正模型限值之内：一同一个样品平行测试（需重新装样），以算术平均值报告结果，精确至0.1；一对于仪器报警的异常数据，或与仲裁法有明显差距的异常数据，不作为有效测定结果。6仲裁法
方法A为仲裁法，当仲裁法与方法B检测数据有差异时，以仲裁法的检测结果为准。7试验报告
试验报告应包括下列内容：
完成样品鉴定所需要的所有资料（比如生产商、生产型号、批号、生产日期等）：7
GB/T13892-—2020
——所有的参考方法（本标准的引用）；所使用的方法；
未在本标准中说明的所有操作过程；测试结果；
—试验日期。
烯丙醇聚校正模型建立示例
仪器型号及实验条件
附录A
（资料性附录）
校正模型建立示例
GB/T13892—2020
傅里叶变换近红外光谱仪，透射扫描方式，扫描分辨率8cm-，扫描次数为16，光谱范围12000cm-1~4000cm-1。
样品的选择与制备
建模样品集为：烯丙醇聚醚31个，用于建立校正模型，建模样品集碘值检测值需均匀分布，尽可能保证建模样品集样品代表性分布广泛。验证样品集为：烯丙醇聚醚5个，用于验证所建立的校正模型的准确性，验证集所使用的样品没有参与过校正模型的建模。
化学法数据的检测
按照方法A规定的操作方法，对建模样品集的31个样品进行碘值检测，得到标准碘值数据备用(见表A.1)。
烯丙醇聚醛建模样品集明细表
样品名称
烯丙醇聚醚-1
烯丙醇聚醚-2
烯丙醇聚醚-3
烯丙醇聚醚-4
烯丙醇聚醚-5
烯丙醇聚醚-6
烯丙醇聚醚-?
烯丙醇聚醚-8
烯丙醇聚醚-9
烯丙醇聚醚-10
烯丙醇聚醚-11
烯丙醇聚醚-12
烯丙醇聚醚-13
烯丙醇聚醚-14
烯丙醇聚醚-15
烯丙醇聚醚-16
烯丙醇聚醚-17
单位为（以1，计）g/100g
GB/T13892—2020
样品近红外光谱的采集
表A.1（续）
样品名称
烯丙醇聚醚-18
烯丙醇聚醚-19
烯丙醇聚醚-20
烯丙醇聚醚-21
丙醇聚醚-22
丙醇聚醛-23
烯丙醇聚醚-24
烯丙醇聚醚-25
烯丙醇聚醚-26
烯丙醇聚醚-27
烯丙醇聚醚-28
烯丙醇聚醚-29
烯丙醇聚醚-30
烯丙醇聚醚-31
单位为(以1计)g/100g
将建模样品集样品放人样品管中，于恒温加热器上恒温2min以上，保证样品为均匀的透明液体利用软件先进行空白扫描，随后采集建模样品集模型，每个样品采集4次（见图A.1），准确记录样品信息并保存，完成光谱和对应标准碘值数据的校正数据阵。00
13 000
12 000
11 000
10 000
波数/em1
烯丙醇聚醚样品的近红外光谱图6 000
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