GB/T 21838.4-2020.Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings.
1范围
GB/T 21838.4规定了金属和非金属覆盖层硬度和材料参数的仪器化压人试验方法,它特别适用于纳米/显微范围内的薄覆盖层试验。如果压入深度相对于覆盖层厚度很小,以至于在任何可能情况下都可以忽略基体材料的影响而将覆盖层当作块体材料时,没有必要采用本文件,该情况下的试验限制条件会在本文件给出。
GB/T 21838.4仅限于对试样表面进行垂直压人的单层覆盖层试验,但如果相对于压痕尺寸来说,每一层的厚度或梯度大于测量分辨率,则也可在其横截面上测量有梯度和多层覆盖层材料的性能。
GB/T 21838.4不限定材料的类型,它适用于金属和非金属覆盖层。在本文件中,术语“覆盖层”用于描述与连接基体不同并有着均匀性质的任何固体层。该方法假定覆盖层性能不随压人深度变化。对于复合材料覆盖层,如果微观结构尺寸小于压痕尺寸,复合材料覆盖层可以被视作均匀的。
GB/T 21838.4仅适用使用顶端曲率半径足够小的棱锥或圆锥形压头,从而保证测量所产生的塑性变形发生在覆盖层内部。对粘弹性或易发生蠕变的材料,试验时间对其硬度测量影响很大。
注1: ISO 14577-1.ISO 14577-2和ISO 14577-3 规定了在所有力和位移范围内块体材料的仪器化压入试验方法。
注2:这里采用的分析中未考虑压痕的凸起(pileup)或凹陷(sink-in)。使用原子力显微镜(AFM)评价压痕的形状以确定压痕周围表面的凸起或凹陷,这些表面效应导致分析中接触面积的低估(凸起)或高估(凹陷),进而可能影响测量结果。

ICS 77.040.10
CCSH 22
中华人民共和国国家标准
GB/T21838.4—2020/IS014577-4:2016代替（FB/T21838.42008
金属材料
硬度和材料参数的
仪器化压入试验第4部分：
金属和非金属覆盖层的试验方法Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness andmaterials parameters-Part 4:Test method for metallic and non-metallic coatings(IS014577-4:2016.IDT)
2020-12-14发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-07-01实施
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规范性引用文件
符号和说明
试验机的校准和检验
一般要求
表而粗糙度
试验而清洗
试验程序
试验条件
试验步骤
覆盖层表面压人试验的数据分析和结果评估7.1
般要求
覆盖层压人模量
接盖层压入硬度
8结果的不确定度
9诚验报告：
接触点和完全弹性范围
附录A（资料性）
参考文献
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GB/T 21838.4—2020/IS0) 14577-4:2016T
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GB/T21838.4—2020/IS014577-4:2016本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
GB/T21838金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验》分为4个部分：一第1部分：试验方法：
一第2部分：试验机的检验和校准；第3部分：标准块的标定：
第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法。本文件为GB/T21838的第4部分：本文件代替GB/T21838.4一2008《金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法》，与（13/T21838.1一2008相比，要技术变化如下：删除了部分符号和说明（见2008年版的第3章）；删除了问接检验失败时应对措施的流程图（见2008年版的图1)：删除了漂移率测定的描述（见2008年版的6.2.2）；一修改厂覆盖层压人模量的测定（见7.2，2008年版的7.2）；修改了覆盖层压人硬度的测定（见7.3，2008年版的7.3）：增加了不确定度估算的描述（见第8章）：删除了规范性附录机架柔度校准程序（见2008年版的附录A），本文件使用翻译法等同采用IS0145774:2016《金属材料硬度和材料参数的仪器化压人试验第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法》，与本文件中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T274182017测量不确定度评定和表示（ISO/IEC指南98-3：2008，MOD)。本文件做了下列编辑性修收：
一在表1中增加脚注：对非圆形压痕.α为接触而积等效半径\（见第3章）；——将“圆锥形=球形》维氏》玻氏”修改为\a因特形—α球恶≥净》班（下标表示压头形状）”（见7.1)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本件的发布机构不承担识别专利的责任。本义件出中国钢铁工业协会提出。本文件山全国钢标准化技术委员会（SACTC183)归口本文件起草单位：上海材料研究所、采埃孚业太集团有限公司、东莞材料基因高等埋工研究院、冶金工业信息标准研究院、钢研纳克成都检测认证有限公司。本义件主要起草人：工滨、工春亮、李荣锋、董莉、侯晓东、沙菲、侯慧宁、巴发海、高怡斐、工博亚。本义件及其所代替义件的历次版本发布情况为：GB/T21838.42008.
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GB/T 21838.4—2020/1S0 14577-4:2016引言
覆盖层的弹性和塑性性能是确定覆盖层产品质量的重要指标，实际上许多产品衣面增加覆盖层可以提高其耐磨性，而高的硬度通常是提高耐磨性的前提。覆盖层硬度的测量常被作为一种质量控制于段：杨民模量对覆盖层组分设计中的应力计算很重要：如，覆盖层抵抗外力的能力是覆盖层部件的个重要特性
采用仪器化压入试验可以相对简单地测定块体材料的硬度和压人模量，然而，当在覆盖层表面进行压人试验时，基体材料的性能对试验结果有影响，影响的程度取决于试验力、覆盖层性质和厚度等。本支件提出的方法，其目的是在基体显著影响测量的情况下提供能的分析方法，以从基体和覆盖层的复合型测量中得到覆盖层的性能有时，覆盖层性能也通过在其横截面上测量占接得到，rrKaeerkAca-
1范围
GB/T 21838.4—2020/ISO 14577-4:2016金属材料硬度和材料参数的
仪器化压入试验第4部分：
金属和非金属覆盖层的试验方法本文件舰定了金属和非金属覆盖层硬度和材料参数的仪器化压人试验方法，它特别适用于纳来/显微范固内的薄覆盖层试验，如果压人深度相对于覆盖层厚度很小.以至于在任何可能情况下都可以忽略基体材料的影响而将覆盖层当作块休材料时，没有必要采用本文件，该情况下的试验限制条件会在本文件给出
本方法仪限于对试样表而进行垂直压人的单层爱盖层试验，但如果相对于压痕尽寸来说每层的厚度或梯度大于测量分辨率，则也可在其横截而上测量有梯度和多层覆盖层材料的性能，本方法不限定材料的类型，它适用于金属和非金属覆盖层，在本文件巾，术语\覆盖层用于描述与连接基体不同并有着均勺性质的任何固体层，该方法假定覆盖层性能不随压人深度变化。对于复合材料筱盖层，如果微观结构尺寸小于压痕尺寸·复合材料筱盖层可以被视作均勾的本文件仅适用使用顶端曲率半径足够小的梭锥或圆锥形压头，从而保证测量所生的塑性变形发生在覆盖层内部：对粘弹性或易发牛端变的材料，试验时间对其硬度测量影响很大。注1：[S014:77-1、1SO1477-2和[S014:77-3规定了在所有力和位移范国内块体材料的仪器化压人试验方法注2：这里采川的分析中未考虑压痕的凸起（pileup)或凹陷（sinkin）。便川原子力显微镜（AFM)评价压痕的形状以矿定乐痕周围表面的凸起或叫陷，这些表面效应导致分析中接触面积的低估（凸起）或高估（叫陷），进而可能影响测量结果。凸起带发生在完个加工硬化的材料「：，由于凝盖层塑性变形区域中应力的约束，软的延性好的薄覆盖层材料史易形成凸起。文献表明，测量硬度时凸起会导致实际接触而积的增加，而这种影响对压人模量的测量不明显，因为凸起部分的刚性确低1-2规范性引用文件bzxz.net
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其巾，注日期的引用文件，仪该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T21838.1一2019金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第1部分：试验方法(ISO14577-1:2015.IDT)
IS(）14577-2：2015金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第2部分：试验机的检验和校准（Metallic materials Instrumented indentation est for hardness and materials paramelersPafi2:Verification andl calibration of iesting meachines)IS0/IEC指南98-3：2008（GUM：1995）测量不确定度第3部分：测量不确定度表示的导则[Uncertainty of mcasiremcnt Part 3: Guide to the cxprcssion of uncertainty in mcasurement(GUM:1995)
3符号和说明
GB/T21838.12019的表1及本文件的衣1中给出的符号和说明适用于本文件。1
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GB/T21838.4—2020/1S14577-4:2016符号
接触半径
模盖层原度
微盖层的压人模量
表1符号及说明
覆盖层的平面应变压人模量
莅盖层的压人硬度
对非圆形压痕为接触面积等效半径4试验机的校准和检验
试验机应接照IS014577-2：2015的第1章进行校准和直接检验。单位
为证明压头不需要进行重新占接检验和压头顶端儿缺陷或污物，应使用标准物质按IS014577-2：2015的第5章刘其行问接检验。
压人试验可根批覆盖层和基体系统需要的最优化的弹性和塑性变形来选择各种不同形状的压头：典型的压头有维氏压头、玻氏压头、圆锥形压头、球形压头和立方角压头。对覆盖层塑性性能的测量，建设使用是镜的压头，覆盖层的厚度越小，所选用的压头方越尘锐。对覆盖层弹性性能的测量，如已知其面积函数，则川使用任何形状压头。如仅测量覆盖层的弹性性能，在可能的条件下，建议在完全弹性范围内近行压入试验，以避免覆盖层出现开裂，堆积和高螨变率：相对于顶端曲率半径小的压头，顶端曲率半径大的压头（或半径大的球形压头)史易在较大的试验力范围内产生完全弹性变形。似是·曲率半径太人和试样表而状况（表面粗箍度·表面层等)会极人影响测量不确定度。曲率半径太小，塑性变形开始前的最人试验力或位移将很小，可根据初步试验或模型优化试验条件（见第7章）。
5试样
5.1一般要求
适常，宜尽量减少讯样表而的加工.若试样表状况满足5.2、5.3和51的要求，诚验亢在试样接收状态下进行测量。
5.2表面粗糙度
压人深度的减小将导致粗糙表而上压入试验结果的离散程度增川（见（G13/T21838.1一2019的附录），当表而粗糙度值尺接近于压人深度时，压痕在试验面「峰和谷置的不同会导致接触所积相差很人。在经验和设备允许的情况下，宜尽量使最终试验面平滑。表面粗糙度值Rα宜尽川能小丁最大压人深度的5%：
注：对玻民压头·试验尚的法线与压痕轴线的角度人于7时会便试验结果产生较人的误门，压痕轴线和接触点处的表面法线的夹角对试验结果影响更大。对料植表面，该角度与试样表面法线和压痕轴线的夹角也许会有显著不同。
Ra被推荐作为实用I.容易现解的表面粗糙度参数，们是Ra是个平均值。尽管在表面「遇到最人峰值的可能性很小，们!是其单个的峰值和谷值（由R2定义)可能比R值本身人得多，研究覆盖层表面2
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GB/T21838.4—2020/IS0 14577-4:2016粗糙度模型可得出.对于任意Ra值都有两种极限情况，当表而粗糙度的\波长”（在覆盖层试验而的平而内）比压头顶端曲率半径人得多时，试验力压人时试样的响应是由该处覆盖层的表而曲率半径决定的；当波长远小于压头颅端曲率半径时，压头会与粗糙而发生多点接触，其结果近似于样品表而存在一个较低模量的覆盖层。
当在试样接收状态下进行试验时.试样表面可能有各种随机缺陷（如局部另常或划痕）。如果试验机配有成像系统川以观察试样表面拟压入区域，建设选择远离这些缺陷的“平旧”区域迹行试验粗糙度轮廊测量仪探针半径应小丁压头半径：如采用AFM测定某一扫描区域的衣面粗糙度值Ra，建议扫捕而积为10um×10uma如试验机其备扫描表而形貌的功能·即使在试样平均表而粗糙度较大的情况下，仍可在验前选择满足局部倾角和表而粗糙度符合要求的试验面区域进行压入试验。5.3抛光
试验面机械抛光能导致加工硬化和（或)衣面残余应力状态的变化，从而影响硬度的测量。刘陶瓷材料，尽管机械抛光也划能产生表面缺陷，但具对表面性能的影响比金属少。研磨和抛光应使前一工序产生的应力被后一工序去除，最终工序应使用粒度级别与试验中压人深度相当的抛光剂：如川能，宜采用电化学抛光
注1：许多覆盖层会复制基体的表形貌，在允许的情况下，可以通过保证基休有一个适“的抛光表而来消除覆盖层试验面制备的必要性，以而解决抛光导致覆盖层厚度降低对于压人深度的限制，然而在-些情况下改变基体表面粗糙度可能影前覆盖层的其他性能，国此使用这种方法时宜注意，注2：羲盖层中通带存在较大的残余应力（如出」覆盖层和基体之问热膨胀系数不匹配和/或覆盖层汇积工艺而产生的应力），因此通常无法期望得到一个无应力测量表面。此外，覆益层中一般都存在应力梯度，在试验面制各过程市去除过多的材料可能导致其显偏离原始表面状态。注3：抛光将减少覆盖层厚度，因此“覆益层表面进行压人试验时其基体效应将增大。\数据分析需要知道准确的微盖层厚度时，抛光后需重新测量微盖层厚度。这单再次强调尽量减少试样表而加工的必要性。5.4试验面清洗
通常.若试验而无明显的表而污物，避免表而清洗。如要求清洗时，成采用对表而损伤最小的方法，如：
一使用十的、无油的过滤气体：使用二氙化碳喷雾清洗（仆保持表面温度高于露点）；使用不与试样发生化学反应的溶剂清洗，然后使具1燥超市方法会造成或加重爱盖层的损伤，使用时宜注意6试验程序
6.1试验条件
6.1.1应根据所测量的覆盖层和所用的仪器参数选择压头几何形状、最大试验力和(或)位移以及试验坏（见图1）。
仅当样品发生塑性变形儿试验力卸除后存在残余压痕时，压人硬度值才有效。因此，如果一次压人试验同时测定硬度和模量，则需要压头具有小的尖端曲率半径和白相似的几何形状注1：硬度测量时—般选用小曲率半径（.250mm)的玻氏压头，模量测量时般选用大曲率半径（25mm）的压头。在特定情况下，可以通过随加试验力值的变化来避免业换压头。可按照附求A中的公式估计殖性变形范围。
注2：7.3的注4给出了而单库方分所的实例3
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GB/T 21838.4—2020/1S 14577-4:20166.1.2在接盖层表而或横截而内进行多点压人验时，压痕的定位和间距满足GB/T21838.1一2019中 7.7 的要求。
注：由丁蒙盖层各向异性有可能会很明显，因此试验位置和试验面（表面或横截面)的选择对压入硬度值的测虽有很大影响，对模量值的测量有时也有很大影响。6.1.3按照GB/T21838.1-2019中7.4的规定选择仪器化压人试验参数，影响测试结果的覆盖层/基体参数如下：a）基体材料破度、杨氏模量和泊松比：b）覆盖层厚度：
c）衣面粗糙度；
d）覆盖层和基体的结合力（宜避免覆盖层分层）为检测两个或多个试样性能的相对变化而对试验力-位移曲线进行直接比较，以1这些参数宜保持恒定。
要考虑所测材料参数与时间的关系。注1：结合力影响硬度和杨氏模量值注2：除硬度和模量本身外，其他试样参数的变化也会影响其值的测试。如果压玉人深度远小于微盖层厚度·或者刘选定样品的盖层厚度可以合理估计，并口各个测试点上的估算值一致，则不测虽实际厚度也可测出E和Hm然而.如果要比较的性能参数足和对压人深度的函数，则必须测量实际厚度.临界值取决」覆盖层和基体相关性能之比、
6.2试验步骤
6.2.1一般要求
放入已制备好的试样并定位以便在要求的位置「进行试验。按所选择的试验条件行预先选定次数的床人试验循环6.2.2控制试验力试验
应来用施加和卸除试验力的单次循环，GB/T21838.12019附录G给出了试验中估算漂移的决策图。
注：在控制位移测量的试验情况下，端变效应阻碍广卸除试验力曲线斜率在最大力值处的准确测定，这将导致硬度和模量计算结果不准确。此外，控制位移测量不允许热位移漂移修正。7覆盖层表面压入试验的数据分析和结果评估7.1一般要求
分析压人试验得到的数据之前，有必要校止受热漂移影响业重的位移数班，通过修止机架柔度（得到A，（h)值和（（接触柔度）。可使用G13/T21838.12019附录A中的公式i算试样的硬度和压入模量，IS0145772：2015附录D给出了C，和C:的测定方法。因此，根据GB/T21838.1—2019计算得出的是覆盖层和基体的复合性能。假设覆盖层性能与深度无美，7.2和7.3给出了从所测的覆盖层和基体复合性能中得山覆盖层硬度和压人模量的方法。注1：如采取6.1.2推荐的方法，按照GB/T21838.1201在覆盖层横截而上所测压人试验结果被认为是覆盖层的。
注2：参考文献[11给出厂钢表而上电镀覆盖层的硬度测量的经验准则.注议压人深度不超过覆盖层原度的1/10,成单独考虑例性和脆性接盖层的试验参数在覆盖层表而进行压人试验时.对所有覆盖层米说，基体的弹性变形总会发生，尽管硬基体「厚的riKacerKAca-
GB/T 21838.4—2020/ISO 14577-4:2016柔性接盖层的弹性形变很小儿乎可以忽略：因此，所测的模量总是接盖层和基体的复合模量且所得到的模量数值是压人深度的函数
对硬度测量，建议尽可能使用小曲率半径压头（如尽可能尖锐)以限制塑性变形在覆盖层内。在没有覆盖层的基体上进行硬度测量对丁选择正确分析方法（相对丁基体硬或软的覆盖层)具有指导作用，在某些情况下，在一定压人深度范用测得的硬度值不会随深度变化(如在基体塑性变形开始前).那么应在这个范围进行压入试验，
覆盖层硬度和模量值可通过覆盖层表面压人试验从E、H的复合值中估算出米，这些复合值是一化为覆盖层厚度的接触而积等效半径&或压人深度，的函数。即使不测量覆盖层厚度也可以分析得到谁确值。然而，如束来白不同厚度覆盖层的数据被一起绘制成曲线，或利用有效数据中压人深度的最大范用时，推荐测量覆盖层的实际厚度以保证试验数据的最好的再现性。对丁不同儿何形状的压头（如玻氏、维氏、球形、锥形等）。近似为与压头接触投影而积相等的圆的半径，即式（1）：A
球形和圆锥形压头的α值相等。似是随差压头形状的轴对称性减小，该值越米越失去所表征的物理意义，即：（=（球uα敏（下标表示压头形状）。注3：测量延性覆盖层的硬度或跪性覆盖层的弹性模量是相对容易的。而测定跪性或破的覆盖层的硬度，或延性覆盖层的性模量则较为困雄。
注4：不测量1时.可使用的标称值.但不同早度覆盖层之问的压人数据的可比性较差，7.2覆盖层压入模量
在控制试验力循环和试样对于压人试验响未知的情况下，应进行组试验性压入试验（如在两个差别较人的试验力下和分析战验结果.以获得以下舰定的a孔。范围内所需试验力的估计值，图1给出了适用的压头几何形状和压人试验参数的选择方法。图1中流程图的目的是在不使覆盖层断婴或产生嗮变的深度范周，尽叫能在弹性变形下逊行压人试验。为保证试验在弹性变形条件下进行，推在可能的情况下尽量选择尖端曲率半径大的压头：需要测定破度时.具体要求参见6.1.1。对软的/韧性的覆盖层·应选择合适的试验力（或压入深度)以及压头类型使所测的试验数据落在α/1.5范用内。在不同压人深度下进行一组压入试验，线性拟合压入模量与α/t曲线，外推至α/为零\，即可得到覆盖层的压人模量E（见图2），同样的方法也可用于线性拟合平而应变压人模量与a/t，曲线，即可得到覆盖层的平而应变压入模量E5
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GB/T21838.4—2020/1S014577-4:2016选择适合模盘测量的压头
(建议使用人曲率率径压头)
进行压入试验
(两倍深度）
保持最大试验力F恒
定，直至达到6.62或
GB/T 21838. 1—2019.
G.2中的断变速率极限
实随压入试验范围：oa
<2（夜盖层比其体硕或照性
爱盖9：0a1.5（性
覆盖）
出现压
入婿变？
线性拟合并外延
至at-0，得到
稳盖层值
质虽保证检查，使用光学显微镜/扫描电子晟微镜/原子力显微镜观察压入处是否有裂纹和堆积
输入或信计泊松
比，计算履盖层的
并入模量
道加压头
率半径，增大张角：
使用圆维形
压头？
测量覆盖层压入模量的压头几何形状和压入参数选择流程图0.5
硬基体上延性覆盖层压入模量与归一化的接触半径示意图-rrKaeerkca-
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