GB/T 39113-2020
基本信息
标准号： GB/T 39113-2020
中文名称：鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 39113-2020.Footwear-Critical substances potentially present in footwear and footwear components-Determination of phenol.
1范围
GB/T 39113规定了鞋类及鞋类部件中苯酚的测定方法。
GB/T 39113适用于除金属外的所有鞋类部件。
注: ISO/TR 16178:2012中的表1给出了本检测方法所涉及的材料的定义。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 4787实验室玻璃仪器测定体积的仪器 供使用和容 量的试验方法(Laboratory glasswareVolumetric instruments-Methods for testing of capacity and for use)
3术语与定义
本标准中没有列出术语和定义。
ISO和IEC维护的用于标准化的术语数据库地址如下:
IEC 电子开发平台: http://www.clectropedia.org/
ISO 在线浏览平台:http://www.iso.org/obp
4原理
将样品切成小块,用体积比80/20的甲苯/丙酮混合溶液在60 ℃的密闭瓶中超声萃取1 h.提取液经气相色谱/质谱(GC-MS)进行分析.
本方法使用萃取替代物(苯酚-D6),在萃取步骤之前添加并与目标化合物同样地进行定量。萃取替代物用于监测萃取率和计算回收率。
蒽-D10被用作内标,并在色谱分析之前加入到进样瓶中(样品和校准)。内标用于校正校准曲线.
5试剂和材料
5.1化学药品
本标准中提及的物质应以限定的纯度使用:
用于标准的产品纯度在95%以上;
溶剂为分析纯。
5.1.1苯酚 CAS:108-95-2(目标化合物)。
1范围
GB/T 39113规定了鞋类及鞋类部件中苯酚的测定方法。
GB/T 39113适用于除金属外的所有鞋类部件。
注: ISO/TR 16178:2012中的表1给出了本检测方法所涉及的材料的定义。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 4787实验室玻璃仪器测定体积的仪器 供使用和容 量的试验方法(Laboratory glasswareVolumetric instruments-Methods for testing of capacity and for use)
3术语与定义
本标准中没有列出术语和定义。
ISO和IEC维护的用于标准化的术语数据库地址如下:
IEC 电子开发平台: http://www.clectropedia.org/
ISO 在线浏览平台:http://www.iso.org/obp
4原理
将样品切成小块,用体积比80/20的甲苯/丙酮混合溶液在60 ℃的密闭瓶中超声萃取1 h.提取液经气相色谱/质谱(GC-MS)进行分析.
本方法使用萃取替代物(苯酚-D6),在萃取步骤之前添加并与目标化合物同样地进行定量。萃取替代物用于监测萃取率和计算回收率。
蒽-D10被用作内标,并在色谱分析之前加入到进样瓶中(样品和校准)。内标用于校正校准曲线.
5试剂和材料
5.1化学药品
本标准中提及的物质应以限定的纯度使用:
用于标准的产品纯度在95%以上;
溶剂为分析纯。
5.1.1苯酚 CAS:108-95-2(目标化合物)。
标准图片预览
标准内容
ICS61.060
中华人民共和国国家标准
GB/T39113-2020/IS020536:2017鞋类
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定
Footwear-Critical substancespotentiallypresent infootwear andfootwearcomponentsDetermination of phenol(IsO20536:2017,Footwear—Criticalsubstancespotentiallypresentinfootwearandfootwear components-Determination ofphenolinfootwearmaterials,IDT)
2020-10-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-05-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T39113—2020/IS0205362017本标准使用翻译法等同采用ISO205362017鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质鞋材中苯酚的测定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下；GB/T12810-—1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787.1984,IDT）本标准做了下列编辑性修改：
为与现有国内鞋类标准体系一致，将标准名称改为《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定》；
资料性附录A增加了A.4.引出图A.1。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305)归口。本标准起草单位：中国皮革制鞋研究院有限公司、浙江奥康鞋业股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院（晋江）有限公司。
本标准主要起草人：施一苇、王振滔、孟红伟、王进权、冉美玲。rrKaeerkAca-
GB/T39113—2020/IS020536:2017鞋类
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定
警示本标准的使用者应该有正规实验室的工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了鞋类及鞋类部件中苯酚的测定方法。本标准适用于除金属外的所有鞋类部件。注：ISO/TR16178：2012中的表1给出了本检测方法所涉及的材料的定义。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO4787实验室玻璃仪器测定体积的仪器供使用和容量的试验方法（LaboratoryglasswareVolumetric instrumentsMethods fortesting of capacity and foruse)3术语与定义
本标准中没有列出术语和定义。ISO和IEC维护的用于标准化的术语数据库地址如下：-IEC电子开发平台：http：//electropedia.org/一ISO在线浏览平台：http：//iso.org/obp4原理
将样品切成小块，用体积比80/20的甲苯/丙酮混合溶液在60℃的密闭瓶中超声萃取1h。提取液经气相色谱/质谱（GC-MS)进行分析。本方法使用萃取替代物（苯酚-D6），在萃取步骤之前添加并与目标化合物同样地进行定量。萃取替代物用于监测萃取率和计算回收率。葱-D10被用作内标，并在色谱分析之前加入到进样瓶中（样品和校准）。内标用于校正校准曲线。5试剂和材料
5.1化学药品
本标准中提及的物质应以限定的纯度使用：一用于标准的产品纯度在95%以上；溶剂为分析纯。
5.1.1苯酚CAS：108-95-2（目标化合物）。1
rrKaeerkAca-
GB/T39113—2020/ISO20536:20175.1.2苯酚-D6CAS：13127-88-3（萃取替代物）。5.1.3葱-D10CAS：1719-06-8（内标物）。5.1.4甲苯CAS:108-88-3(溶剂)。5.1.5丙酮CAS：67-64-1(溶剂）。5.1.6甲苯/丙酮体积比为80/20的混合液（混合萃取液）。混合物的组成是以体积为基础的。例如，为制备100mL的混合物，需将80mL甲苯和20mL丙酮混合。
5.1.7甲醇CAS:67-56-1(溶剂)
5.2储备液
5.2.1内标一葱-D10—储备液（1000mg/L）称取10mg葱-D10于10mL容量瓶中，用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配聚四氟乙烯(PTFE)塞子的10mL棕色小瓶中，并在4C储存.5.2.2内标一葱-D10一工作液（10mg/L）制备储备液（5.2.1)1：100的稀释液。例如，取100L储备液于10mL容量瓶中，用丙酮定容。5.2.3萃取替代物一苯酚-D6一储备液（1000mg/L）称取10mg苯酚-D6于10mL容量瓶中，用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配PTFE塞子的10mL棕色小瓶中，并储存在4℃。5.2.4萃取替代物—苯酚-D6工作液（10mg/L）制备储备液（5.2.3）1：100的稀释滋。例如，取100储备液于10mL容量瓶中，用丙酮定容。5.2.5目标化合物一苯酚一储备液（1000mg/L）称取10mg苯酚于10mL容量瓶中，用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配PTFE塞子的10mL棕色小瓶中，并储存在4℃。5.2.6苯酚+苯酚-D6一校准中间液（10mg/L）取100μL萃取替代物储备液（5.2.3）和目标化合物储备液（5.2.5）于10mL容量瓶中，用甲苯/丙酮(80/20）的混合液定容。
5.2.7苯酚+苯酚-D6一校准工作液（1mg/L）取1000μL校准中间液（5.2.6）于10mL容量瓶中，用甲苯/丙酮（80/20）的混合液定容。6仪器
实验室常用设备和以下设备，以及符合ISO4787的实验室玻璃器血。分析天平，精度至少为0.1mg。
玻璃瓶，可密闭，40mL。
超声波水浴，可控温.
聚四氟乙烯膜过滤器，孔径宽度为0.45μm。2
iiKaeerkAca
52mL样品瓶，聚四氟乙烯盖。
6.620mL样品瓶，聚四氟乙烯盖，GB/T39113—2020/IS020536:20176.7配质量选择性检测器（MSD)的气相色谱仪，或已被证实可用于此分析的其他色谱技术。7取样
鞋中的帮面、复合村里和内垫应进行测试。试样由单一材料（皮革、织物或聚合物）组成。同质的织物、皮革和聚合物样品切割成碎片，边长不超过5mm。
样品不宜进行研磨，因为研磨会导致苯酚挥发性损失。8试验方法
8.1萃取
称取1g样品于20mL玻璃瓶中（6.6）。然后加人9.8mL的混合萃取液（5.1.6）和200μL的萃取替代物工作液（5.2.4）。
在（60士5）C下超声萃取（60士2)min。注：已证实丙酮作为萃取溶剂是有效的。然而，其较高的极性（与混合萃取液相比）可造成萃取液中大量的共萃取化合物（如染料或其他极性化合物如乙二醇)，这些可能干扰分析有些聚合材料会溶解于混合萃取液而使定量出现问题。这种情况下，可以用甲醇进行沉淀。加入20mL甲醇（5.1.7)沉淀至少5min必要时，用0.45μm的PTFE膜过滤器过滤。8.2分析
取1mL所得萃取液，加入50μL的内标工作液（5.2.2)。根据第9章，用GC-MS(6.7)进行分析。8.3校准
出于实际的原因，用含有目标化合物和萃取替代物的溶液进行校准在线性范围内至少5个不同浓度的测量点，直接用2mL的样品瓶进行校准，见表1.表1校准溶液
校准工作液体积/μL（5.2.7)
混合萃取液体积/μL(5.1.6)
苯酚和苯酚-D6浓度/ug/L）
内标工作液体积/μL(5.2.2)
内标液浓度/(μg/L)
GC-MS测定
9.1测量方法
除了附录A中描述的方法外，其他分析方法如果达到可比精度和定量限（9.3.1）也可以使用。3
-rKaerKAca-
GB/T39113—2020/ISO20536：2017应使用表2中给出的离子。
附录A中给出了实例。
化合物
米酚-D6
葱-D10
9.2定量
校准曲线
监测离子
利用式(1)中(A。/A，）和(C。/Cs）的比率建立线性回归函数：式中：
基于监测离子的目标苯酚的峰面积；基于监测离子的尊-D10的峰面积：+
苯酚在校准工作曲线中的浓度，单位为微克每升（μg/L）；葱-D10在校准工作曲线中的浓度，单位为微克每升(μg/L)；线性函数的斜率；
校准曲线的纵坐标截距。单位取决于计算值。苯酚-D6应进行同样的计算。
回收率
使用萃取替代物后通过式(2)计算萃取率：R(%)
式中：
C计算值
C塑论值
C针算值×100
C耀论傲
萃取后分析的样品中苯酚-D6浓度；萃取前最初引人的苯酚-D6浓度（10mg/L的200L溶液加人到10mL的萃取混合物中，这种情况下C提论售是200μg/L)。如果提取率低于75%或高于125%，则应重新分析样品。9.2.3苯酚含量的测定
按式(3)计算苯酚的含量，以质量分数W（mg/kg）表示：Aech
W=(V/m)X
-rKaeerKAca-
..（3)
式中：
样品中苯酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：GB/T39113—2020/ISO20536:2017用于萃取的萃取混合物的体积，单位为毫升（mL)（大多数情况下，其值等于10mL）；试样的质量，单位为千克（kg）；样品中苯酚的峰面积；
样品中葱-D10的峰面积；
样品中葱-D10的浓度，单位为微克每升（μg/L）；-9.2.1中确定的线性函数的斜率；-9.2.1中确定的校准曲线的纵坐标截距。9.3
测量方法性能
GC-MS方法的定量限
考虑到1g的样品质量和10mL的萃取体积，该方法的定量限应为0.5mg/kg。萃取液在温和的氮气流下浓缩至1mL，可降低定量限。9.3.2
实验室间的试验
附录B给出了实验室间试验的结果。10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准编号；
b）试验日期；
对测试样品的详细描述；
d）测试的材料类型（见第7章）；e)
如果必要，试验前的储存条件；依据9.2.3计算出的萃取苯酚的含量；与本标准的任何偏离。
-iKaerkAca-
GB/T39113—2020/IS020536:2017A.1通则
附录A
（资料性附录）
设备试验方法示例
通过配有单四级杆/MS的气相色谱/质谱仪，在SIM/SCAN同步模式下分析苯酚和苯酚-D6。2色谱条件
色谱柱：DB-5MS（或相当于5%苯基-95%二甲基硅氧烷）。尺寸：30m×0.25mm×0.25μm。载气：线性流速为36cm/s的氨气。柱温箱：
在50℃保持1min。
以15C/min升至245℃。
在4min内以25℃/min升至300℃。进样器：在265℃脉冲不分流模式下，注人1μL体积。脉冲压力1.5min内120kPa。
分流：1.5min时60mL/min。
注：为了更好地分离甲苯和苯酚，可以使用一种更具有极性的柱，例如DB-35（35%苯基)、VF-17(50%苯基）或DB-WAX(100%聚乙二醇）。Www.bzxZ.net
检测条件
传输线：280℃。
在SIM/SCAN模式同步下工作的单四极MS质量扫描范围介于50m/z和300m/z之间。SIM模式聚焦的离子如表2所示。A.4示例
按照以上色谱条件和检测条件，苯酚和内标物标准溶液（500μg/L）的总离子色谱图见图A.1，-KaerKAca-
120 000
110 000
80 000
60 000
50 000
20 000
GB/T39113—2020/IS020536:20175.005506006.502.001.50850905100500.5012002512501400005160017.0017.580089001.002说明：
苯骼酚和苯酸-D6；
2—意-D10.
标准物500μg/L下的总离子色谱图（TIC）7
-iiKaerkAca=
GB/T39113—2020/IS020536:2017附录B
(资料性附录）
实验室间试验的结果
从两次独立的实验室间试验获得的结果见表B.1。表B.1
涂层织物
注：ILT-
ILT日期
06/2015
03/2016
03/2016
03/2016
实验室间试验。
来自试验的精确数据
实验室数量
平均值
根据ISO13528；2015的附录C，使用了一个稳健算法，ao
-KaerKAca-
稳健标准差?
不确定度，(）*
ISO/TR16178:2012
footwear component
ISO13528.2015
parisons
参考文献
GB/T39113-—2020/ISO020536：2017FootwearCritical substances potentially present in footwear andStatistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory com-9
-riKaeerkAca
GB/T39113-2020
打印日期：2020年10月30日1
-niKacerKAca-
中华人民共和国
国家标准
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定
GB/T39113—2020/SO20536:2017*
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标推出版社秦皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张1字数18千字
2020年10月第一版
2020年10月第一次印刷
书号：155066·1-65681
定价18.00元
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有
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中华人民共和国国家标准
GB/T39113-2020/IS020536:2017鞋类
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定
Footwear-Critical substancespotentiallypresent infootwear andfootwearcomponentsDetermination of phenol(IsO20536:2017,Footwear—Criticalsubstancespotentiallypresentinfootwearandfootwear components-Determination ofphenolinfootwearmaterials,IDT)
2020-10-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-05-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T39113—2020/IS0205362017本标准使用翻译法等同采用ISO205362017鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质鞋材中苯酚的测定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下；GB/T12810-—1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787.1984,IDT）本标准做了下列编辑性修改：
为与现有国内鞋类标准体系一致，将标准名称改为《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定》；
资料性附录A增加了A.4.引出图A.1。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305)归口。本标准起草单位：中国皮革制鞋研究院有限公司、浙江奥康鞋业股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院（晋江）有限公司。
本标准主要起草人：施一苇、王振滔、孟红伟、王进权、冉美玲。rrKaeerkAca-
GB/T39113—2020/IS020536:2017鞋类
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定
警示本标准的使用者应该有正规实验室的工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了鞋类及鞋类部件中苯酚的测定方法。本标准适用于除金属外的所有鞋类部件。注：ISO/TR16178：2012中的表1给出了本检测方法所涉及的材料的定义。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO4787实验室玻璃仪器测定体积的仪器供使用和容量的试验方法（LaboratoryglasswareVolumetric instrumentsMethods fortesting of capacity and foruse)3术语与定义
本标准中没有列出术语和定义。ISO和IEC维护的用于标准化的术语数据库地址如下：-IEC电子开发平台：http：//electropedia.org/一ISO在线浏览平台：http：//iso.org/obp4原理
将样品切成小块，用体积比80/20的甲苯/丙酮混合溶液在60℃的密闭瓶中超声萃取1h。提取液经气相色谱/质谱（GC-MS)进行分析。本方法使用萃取替代物（苯酚-D6），在萃取步骤之前添加并与目标化合物同样地进行定量。萃取替代物用于监测萃取率和计算回收率。葱-D10被用作内标，并在色谱分析之前加入到进样瓶中（样品和校准）。内标用于校正校准曲线。5试剂和材料
5.1化学药品
本标准中提及的物质应以限定的纯度使用：一用于标准的产品纯度在95%以上；溶剂为分析纯。
5.1.1苯酚CAS：108-95-2（目标化合物）。1
rrKaeerkAca-
GB/T39113—2020/ISO20536:20175.1.2苯酚-D6CAS：13127-88-3（萃取替代物）。5.1.3葱-D10CAS：1719-06-8（内标物）。5.1.4甲苯CAS:108-88-3(溶剂)。5.1.5丙酮CAS：67-64-1(溶剂）。5.1.6甲苯/丙酮体积比为80/20的混合液（混合萃取液）。混合物的组成是以体积为基础的。例如，为制备100mL的混合物，需将80mL甲苯和20mL丙酮混合。
5.1.7甲醇CAS:67-56-1(溶剂)
5.2储备液
5.2.1内标一葱-D10—储备液（1000mg/L）称取10mg葱-D10于10mL容量瓶中，用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配聚四氟乙烯(PTFE)塞子的10mL棕色小瓶中，并在4C储存.5.2.2内标一葱-D10一工作液（10mg/L）制备储备液（5.2.1)1：100的稀释液。例如，取100L储备液于10mL容量瓶中，用丙酮定容。5.2.3萃取替代物一苯酚-D6一储备液（1000mg/L）称取10mg苯酚-D6于10mL容量瓶中，用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配PTFE塞子的10mL棕色小瓶中，并储存在4℃。5.2.4萃取替代物—苯酚-D6工作液（10mg/L）制备储备液（5.2.3）1：100的稀释滋。例如，取100储备液于10mL容量瓶中，用丙酮定容。5.2.5目标化合物一苯酚一储备液（1000mg/L）称取10mg苯酚于10mL容量瓶中，用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配PTFE塞子的10mL棕色小瓶中，并储存在4℃。5.2.6苯酚+苯酚-D6一校准中间液（10mg/L）取100μL萃取替代物储备液（5.2.3）和目标化合物储备液（5.2.5）于10mL容量瓶中，用甲苯/丙酮(80/20）的混合液定容。
5.2.7苯酚+苯酚-D6一校准工作液（1mg/L）取1000μL校准中间液（5.2.6）于10mL容量瓶中，用甲苯/丙酮（80/20）的混合液定容。6仪器
实验室常用设备和以下设备，以及符合ISO4787的实验室玻璃器血。分析天平，精度至少为0.1mg。
玻璃瓶，可密闭，40mL。
超声波水浴，可控温.
聚四氟乙烯膜过滤器，孔径宽度为0.45μm。2
iiKaeerkAca
52mL样品瓶，聚四氟乙烯盖。
6.620mL样品瓶，聚四氟乙烯盖，GB/T39113—2020/IS020536:20176.7配质量选择性检测器（MSD)的气相色谱仪，或已被证实可用于此分析的其他色谱技术。7取样
鞋中的帮面、复合村里和内垫应进行测试。试样由单一材料（皮革、织物或聚合物）组成。同质的织物、皮革和聚合物样品切割成碎片，边长不超过5mm。
样品不宜进行研磨，因为研磨会导致苯酚挥发性损失。8试验方法
8.1萃取
称取1g样品于20mL玻璃瓶中（6.6）。然后加人9.8mL的混合萃取液（5.1.6）和200μL的萃取替代物工作液（5.2.4）。
在（60士5）C下超声萃取（60士2)min。注：已证实丙酮作为萃取溶剂是有效的。然而，其较高的极性（与混合萃取液相比）可造成萃取液中大量的共萃取化合物（如染料或其他极性化合物如乙二醇)，这些可能干扰分析有些聚合材料会溶解于混合萃取液而使定量出现问题。这种情况下，可以用甲醇进行沉淀。加入20mL甲醇（5.1.7)沉淀至少5min必要时，用0.45μm的PTFE膜过滤器过滤。8.2分析
取1mL所得萃取液，加入50μL的内标工作液（5.2.2)。根据第9章，用GC-MS(6.7)进行分析。8.3校准
出于实际的原因，用含有目标化合物和萃取替代物的溶液进行校准在线性范围内至少5个不同浓度的测量点，直接用2mL的样品瓶进行校准，见表1.表1校准溶液
校准工作液体积/μL（5.2.7)
混合萃取液体积/μL(5.1.6)
苯酚和苯酚-D6浓度/ug/L）
内标工作液体积/μL(5.2.2)
内标液浓度/(μg/L)
GC-MS测定
9.1测量方法
除了附录A中描述的方法外，其他分析方法如果达到可比精度和定量限（9.3.1）也可以使用。3
-rKaerKAca-
GB/T39113—2020/ISO20536：2017应使用表2中给出的离子。
附录A中给出了实例。
化合物
米酚-D6
葱-D10
9.2定量
校准曲线
监测离子
利用式(1)中(A。/A，）和(C。/Cs）的比率建立线性回归函数：式中：
基于监测离子的目标苯酚的峰面积；基于监测离子的尊-D10的峰面积：+
苯酚在校准工作曲线中的浓度，单位为微克每升（μg/L）；葱-D10在校准工作曲线中的浓度，单位为微克每升(μg/L)；线性函数的斜率；
校准曲线的纵坐标截距。单位取决于计算值。苯酚-D6应进行同样的计算。
回收率
使用萃取替代物后通过式(2)计算萃取率：R(%)
式中：
C计算值
C塑论值
C针算值×100
C耀论傲
萃取后分析的样品中苯酚-D6浓度；萃取前最初引人的苯酚-D6浓度（10mg/L的200L溶液加人到10mL的萃取混合物中，这种情况下C提论售是200μg/L)。如果提取率低于75%或高于125%，则应重新分析样品。9.2.3苯酚含量的测定
按式(3)计算苯酚的含量，以质量分数W（mg/kg）表示：Aech
W=(V/m)X
-rKaeerKAca-
..（3)
式中：
样品中苯酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：GB/T39113—2020/ISO20536:2017用于萃取的萃取混合物的体积，单位为毫升（mL)（大多数情况下，其值等于10mL）；试样的质量，单位为千克（kg）；样品中苯酚的峰面积；
样品中葱-D10的峰面积；
样品中葱-D10的浓度，单位为微克每升（μg/L）；-9.2.1中确定的线性函数的斜率；-9.2.1中确定的校准曲线的纵坐标截距。9.3
测量方法性能
GC-MS方法的定量限
考虑到1g的样品质量和10mL的萃取体积，该方法的定量限应为0.5mg/kg。萃取液在温和的氮气流下浓缩至1mL，可降低定量限。9.3.2
实验室间的试验
附录B给出了实验室间试验的结果。10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准编号；
b）试验日期；
对测试样品的详细描述；
d）测试的材料类型（见第7章）；e)
如果必要，试验前的储存条件；依据9.2.3计算出的萃取苯酚的含量；与本标准的任何偏离。
-iKaerkAca-
GB/T39113—2020/IS020536:2017A.1通则
附录A
（资料性附录）
设备试验方法示例
通过配有单四级杆/MS的气相色谱/质谱仪，在SIM/SCAN同步模式下分析苯酚和苯酚-D6。2色谱条件
色谱柱：DB-5MS（或相当于5%苯基-95%二甲基硅氧烷）。尺寸：30m×0.25mm×0.25μm。载气：线性流速为36cm/s的氨气。柱温箱：
在50℃保持1min。
以15C/min升至245℃。
在4min内以25℃/min升至300℃。进样器：在265℃脉冲不分流模式下，注人1μL体积。脉冲压力1.5min内120kPa。
分流：1.5min时60mL/min。
注：为了更好地分离甲苯和苯酚，可以使用一种更具有极性的柱，例如DB-35（35%苯基)、VF-17(50%苯基）或DB-WAX(100%聚乙二醇）。Www.bzxZ.net
检测条件
传输线：280℃。
在SIM/SCAN模式同步下工作的单四极MS质量扫描范围介于50m/z和300m/z之间。SIM模式聚焦的离子如表2所示。A.4示例
按照以上色谱条件和检测条件，苯酚和内标物标准溶液（500μg/L）的总离子色谱图见图A.1，-KaerKAca-
120 000
110 000
80 000
60 000
50 000
20 000
GB/T39113—2020/IS020536:20175.005506006.502.001.50850905100500.5012002512501400005160017.0017.580089001.002说明：
苯骼酚和苯酸-D6；
2—意-D10.
标准物500μg/L下的总离子色谱图（TIC）7
-iiKaerkAca=
GB/T39113—2020/IS020536:2017附录B
(资料性附录）
实验室间试验的结果
从两次独立的实验室间试验获得的结果见表B.1。表B.1
涂层织物
注：ILT-
ILT日期
06/2015
03/2016
03/2016
03/2016
实验室间试验。
来自试验的精确数据
实验室数量
平均值
根据ISO13528；2015的附录C，使用了一个稳健算法，ao
-KaerKAca-
稳健标准差?
不确定度，(）*
ISO/TR16178:2012
footwear component
ISO13528.2015
parisons
参考文献
GB/T39113-—2020/ISO020536：2017FootwearCritical substances potentially present in footwear andStatistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory com-9
-riKaeerkAca
GB/T39113-2020
打印日期：2020年10月30日1
-niKacerKAca-
中华人民共和国
国家标准
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质苯酚的测定
GB/T39113—2020/SO20536:2017*
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
印张1字数18千字
2020年10月第一版
2020年10月第一次印刷
书号：155066·1-65681
定价18.00元
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