GB/T 14352.19-2021.Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Part 19 : Determination of bismuth , cadmium , cobalt , copper , iron , lithium ,nickel，phosphorus , lead , strontium , vanadium and zinc content-Inductive-coupled plasma atomic emission spectrophotometry( ICP-AES).
1范围
GB/T 14352的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钥矿石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅.锶、钒和锌含量。
GB/T 14352.19适用于钨矿石、钼矿石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定。
本方法各元素检出限和测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505岩石 和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,制备成样品溶液。利用电感耦合等离子体作为离子源,样品溶液由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度,采用校准曲线法定量测定溶液中分析元素的质量分数。

ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T14352.19—2021
钨矿石、钼矿石化学分析方法
第19部分：铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定
电感耦合
等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Part 19:Determination of bismuth,cadmium,cobalt,copper,iron,lithiumnickel,phosphorus,lead,strontium,vanadium and zinc contentInductive-coupledplasma atomicemission spectrophotometry(ICP-AES)2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T14352.19—2021
规范性引用文件
仪器和设备
分析步骤
样品量
空白试验
验证试验
样品的分解
校准溶液系列的配制
校准曲线的绘制
8结果计算
分析结果的计算
干扰校正
9精密度和正确度
10质量保证与控制·
附录A（资料性附录）
仪器参考工作条件及测定干扰元素附录B（资料性附录）
精密度和正确度汇总表
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GB/T14352.19—2021
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有22个部分，包括34项元素的25个化学分析方法：
第1部分：钨量测定；
第2部分：销量测定：
第3部分：铜量测定；
第4部分：铅量测定；
第5部分：锌量测定：
第6部分：镉量测定：
第7部分：钻量测定：
第8部分：镍量测定；
第9部分：硫量测定；
第10部分：砷量测定；
第11部分：铋量测定；
第12部分：银量测定；
第13部分：锡量测定；
第14部分：镓量测定；
第15部分：储量测定；
第16部分：硒量测定；
第17部分：碲量测定；
第18部分：量测定；
第19部分：铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第20部分：钜、钼、锆、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法：第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第22部分：锑量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
本部分为GB/T14352的第19部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。本部分起草单位：江苏省地质调查研究院。本部分主要起草人：蔡玉曼、黄光明、乔爱香、肖灵、高孝礼、汤志云、江冶、张培新、常青I
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1范围
钨矿石、钼矿石化学分析方法
GB/T14352.19—2021
第19部分：铋、镐、、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定
电感耦合
等离子体原子发射光谱法
GB/T14352的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钳矿石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量本部分适用于钨矿石、钼矿石中铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定。wwW.bzxz.Net
本方法各元素检出限和测定范围见表1。表1各元素检出限和测定范围
检出限
铁元素计量用%表示。
规范性引用文件
检测范围
60~10000
10~2500
10-2500
30~20000
10~-2500
检出限
单位为微克每克
检测范围
25~1250
30~7500
60~7500
10~-2500
306250
30~6250
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理
样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氟酸溶解，制备成样品溶液。利用电感耦合等离子体作为离子源，样品溶液由载气（氩气)引人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度，采用校准曲线法定量测定溶液中分析元素的质量分数1
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GB/T14352.19—2021
4试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂，分析用水符合GB/T6682二级水规定4.1
硫酸Lp(H,SO,)=1.84g/mll。
盐酸Lp(HCD=1.19g/mlL]。
硝酸Lp（HNO）=1.40g/mL]。
氢氟酸Lp(HF)=1.13g/mL。
警告一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触，4.5
高氯酸Lp（HCIO,）=1.675g/mll。警告一一易爆品，小心操作！
氢氧化钠溶液［o（NaOH)=200g/Ll。4.7
盐酸溶液(1十1)。
盐酸溶液（7+93）。
盐酸溶液（1+9)。
4.10硝酸溶液（1+1)。
4.11铋标准储备溶液[o（Bi）=1.0mg/ml]：称取0.5000g高纯金属铋于250ml烧杯中，加硝酸溶液（4.10）50mL，盖上表面皿加热至完全溶解，冷却至室温，用水洗净表面Ⅲ，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.12镉标准储备溶液Lp（Cd）=1.0mg/mL：称取0.5000g高纯金属镐于250mL烧杯中，加硝酸溶液（4.10）50ml，盖上表面加热至完全溶解，冷却至室温，用水洗净表面而，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
4.13钻标准储备溶液o（Co）=1.0mg/ml.：称取0.7036g高纯三氧化钻，置于250mL烧杯中，加人15mL盐酸（4.2），盖上表面血，加热煮沸至CozO，完全溶解后取下冷却，用水洗净表面血.移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14铜标准储备溶液Lo（Cu）=1.0mg/ml.1：称取0.5000g高纯金属铜片，置于250ml烧杯中，盖上表面血：加入40ml盐酸（4.2）15mL硝酸（4.3），低温加热至完全溶解，直至棕色烟雾置尽后，取下冷却.用水洗净表面皿，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15铁标准储备溶液[o（Fe）=1.0mg/ml]：称取0.7149g高纯三氧化铁，置于250ml烧杯中，加人80mL盐酸溶液（4.7），盖上表面皿，加热溶解完全后取下冷却，用水洗净表面皿，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.16锂标准储备溶液Lp（Li）=1.0mg/mL：称取2.6614g光谱纯碳酸锂，置于250ml烧杯中，加入80mL盐酸溶液（4.7），盖上表面皿，加热煮沸至溶解完全后取下冷却，用水洗净表面皿，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.17镍标准储备溶液o（Vi）=1.0mgmLl：称取0.7044g光谱纯三氧化二镍.置于250ml.烧杯中加人40ml盐酸（4.2），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解后取下冷却，用水洗净表面皿，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
4.18磷标准储备溶液[o(P）=1.0mg/ml：称取2.1968g基准磷酸二氢钾.置于250ml烧杯中，加入少量水至溶解完全，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.19铅标准储备溶液0（Pb）=1.0mg/mL：称取0.5000g高纯铅粒.铅粒预先用盐酸溶液（4.9）清洗表面，再用无水乙醇和右油醚清洗后存于干燥器中，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（4.10），盖上表面皿，至完全溶解后加热除去NO后取下冷却，用水洗净表面皿，移人500mL容量瓶中，补加40mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇勾。2
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GB/T14352.19—2021
4.20锶标准储备溶液［p（Sr）=1.0mg/ml：称取0.8424g高纯碳酸锶，置于250ml烧杯中，加入少量水溶解，小心滴加盐酸（4.2）至SrCO，完全溶解，盖上表面皿，加热煮沸后取下冷却，用水洗净表面血.移入500mL容量瓶中，补加35ml盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀4.21钒标准储备溶液Lp（V）=1.0mg/ml：称取0.8926g光谱纯五氧化二钒，置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.3），盖上表面Ⅲ.加热煮沸至溶解完全后取下冷却.用水洗净表面Ⅲ，移入500ml容量瓶巾，补加30mL硝酸（4.3），用水稀释至刻度，摇勺匀。4.22锌标准储备溶液Lp（Zn）一1.0mg/ml：称取0.6224g已在900℃灼烧至恒重的高纯氧化锌，置于250mL烧杯中·加人70mL盐酸溶液（4.7），盖上表面血，加热煮沸至溶解完全后取下冷却，用水洗净表面血，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.23钛标准储备溶液Lp（Ti)=1.0mg/mL]：称取0.8340g于800℃灼烧30min冷却后的高纯二氧化钛置于30mL新的瓷中，加人2mL硫酸（4.1）和15g焦硫酸钾，置于高温炉中低温升至650℃熔融约20min，其间摇动数次使熔解完全，取出冷却至室温。将烧杯移至150ml烧杯中，加50ml.盐酸溶液（4.7），盖上表面皿，加热煮沸10min至完全溶解后取下冷却，用盐酸溶液（4.9）吹洗净表面皿，移人500mL容量瓶中，补加50mL盐酸溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇勾。4.24钼标准储备溶液p（Mo）=1.0mg/mll：称取0.7501g经500℃灼烧1h冷却后的光谱纯三氧化钼（MoO），置于250ml烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液（4.6）加热至MoO溶解完全后取下稍冷，加50mL硫酸（4.1)酸化，用水洗净表面血，移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器和设备
分析天平：感量0.1mg。
5.2电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)。5.3控温鼓风干燥烘箱：常温~300℃，控温精度土1℃5.4控温电热板：最高温度为250℃，控温精度土5℃。6样品
按照GB/T14505的相关规定，样品粒径应小于0.097mm6.1
6.2样品应在105℃预干燥2h，硫含量较高的样品在60℃～80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7、分析步骤
7.1样品量
称取样品（第6章）0.1g，精确至0.1mg7.2空白试验
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量7.3验证试验
随同样品分析同类型、含量相近的标准物质3
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GB/T14352.19—2021
样品的分解
将样品（7.1）置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸（4.2）.加盖，置于约230℃~240℃的电热板上加热30min，取下冷却，用水吹洗盖子内侧和烧杯内壁，再加5mL硝酸（4.3）、10mL氢氟酸（4.4）、1mL高氯酸（4.5），加原盖，继续置于电热板上加热并时常摇动至样品分解完全，用水吹洗盖子内侧和烧杯内壁并去盖，继续加热至高氯酸烟冒尽，取下稍冷，加人3.5mL盐酸溶液（4.7）并用水吹洗烧杯内壁，温热溶解盐类，取下，冷却至室温，移人25mL塑料比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备测。7.5
校准溶液系列的配制
用标准储备溶液（4.11~4.24）稀释成表2中的校准溶液系列，用盐酸溶液（4.8）稀释至刻度，摇勾备测。
校准溶液系列
单位为微克每毫升
参照附录A中的表A.1和表A.2优化仪器工作条件，分别测量校准溶液（7.5）、样品溶液（7.4）、验证试验溶液（7.3)和空白试验溶液（7.2)中各元素的强度校准曲线的绘制
以校准溶液系列中各元素的质量浓度为横坐标，校准溶液系列测定强度为纵坐标，绘制校准曲线从校准曲线上查得样品溶液、验收试验溶液和空白试验溶液相应的各元素质量浓度，同时参照表A.3的谱线干扰元素进行干扰系数校准。-riKaeerkca-
结果计算
分析结果的计算
各元素的含量以质量分数w计.数值以%表示，按式(1)计算：(pr-pa)xv
各元素的含量以质量分数计，数值以μg/g表示，按式（2)计算：(pi-po)×V
式中：
GB/T14352.19—2021
（2）
从校准曲线上查得经干扰校正后各元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：从校准曲线上查得经干扰校正后的空白试验溶液（7.2)中各元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；
样品溶液总体积，单位为毫升（mL）：称取样品的量，单位为克（g）。所得结果按GB/T14505表示为：XX.XX%、×.X×%、0.XX%、XXXXug/g、×××ug/g、XX.xμg/g.X.Xx μg/g。
8.2扰校正
干扰系数k由式(3)计算：
式中：
k=pe/pu
·（3）
干扰物标准溶液测得的相当分析物的等效质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；干扰元素标准溶液的已知质量浓度，单位为微克每毫升（ug/ml.）被分析物的真实质量浓度P1由式（4)求出：Pi=pur-kpi
式中：
被分析物存在干扰时测得的总质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL)：被测样品溶液中干扰物的实测质量浓度，单位为微克每毫升（1g/mL）。9
精密度和正确度
·（4)
8个实验室对含铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌等不同水平钨矿石、钼矿石的统一样品分别在重复性条件下进行测定3次试验，结果统计得到的方法精密度数据参见附录B中的表B.1。5个～8个实验室对铋、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锌等不同含量的钨矿石、钼矿石有证标准物质进行3次试验，相对标准误差（RE)计算结果参见表B.2同一实验室对铋、、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌等不同含量的钨矿石、钼矿石有证标准物质进行加标回收，加标回收率结果参见表B.3。10质量保证与控制
10.1通过对实验测试人员、样品、检测设备及耗材、检测方法以及实验记录等环节的质量控制加强实5
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GB/T14352.19—2021
验室内部测试质量控制
10.2在测试过程中，采用标准物质验证、空白试验、加标回收、方法比对和重复分析等方法进行质量保证与控制
10.3每批样品至少做两个空试验，结果不高于分析方法的最低检测质量浓度10.4每次样品分析应绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应大于或等于0.995。6
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附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件及测定干扰元素GB/T14352.19—2021
使用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件如表A.1，各元素测定选用波长见A.1
表A.2。
工作参数
频率/MHz
功率/W
雾化器气流量/(L/min）
辅助气流量/(L/min）
样品冲洗时间/s
水洗时间/%
冲洗泵速/（r/min）
分析泵速/（r/min）
积分时间/5
分析项目
垂直观测高度/mm
波长/nm
仪器参考工作条件
设定值
长波段
短波段
各元素测定波长
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主要背景下扰元素及波长/nm
Ti223.094
Mo228.642
Fe324.718
Mo231.645
Na178.304
Mo290.912
Co202.575
GB/T14352.19—2021
钨矿石、钳矿石中钨钼的含量一般较高，且钨、钼的谱线众多，对多数元素都会有谱线干扰。电感耦合等离子体发射光谱仪的谱线干扰元素见表A.3：表A.3
待测元素
波长/nm
谱线干扰元素表
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谱线干扰元素
（资料性附录）
精密度和正确度汇总表
GB/T14352.19—2021
B.18个实验室对6个~16个含铋、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量不同水平的钨矿石、钳矿石统一样品分别在重复性条件下进行测定3次，镉是由8个实验室对2个水平的样品进行测定3次试验确定，结果统计得到的方法精密度数据见表B.1。表B.1
水平范围m
63.4~1037
9.56~-69.1
49.2-9869
3.47-15.02
53.0~2101
87.2~2770
66.7-2644
铁元素计量用%表示
精密度
重复性限r
r-8.1959+0.0402m
r=0.2183m055g
r=0.1372mo83
r=0.1006+0.0133m
T=0.1426mg716
r-0.9041+0.0528m
r=-2.3809+0.0476m
r=0.3551m0.71s
r-0.7649+0.0579m
F=0.0879m4t
r=-3.6996+0.0798m
单位为微克每克
再现性限R
R-25.264+0.0876m
R-1.7962+0.0738m
R=-15.231+0.1438m
R=0.1966+0.0397m
R-0.5631ml786*
R-3.7762+0.0819m
R=-37.366+0.170Im
R=29.184+0.092 9m
R-3.5458+0.1440m
R-5.4288+0.1008m
R-7.0498+0.0947m
5个～8个实验室对、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锌不同含量的1个～6个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行3次测定.相对标准误差（RE)计算结果见表B.2。表B.2
标准物质
GBW07241
GBW07284
GBW07285
GBW07238
GBW07239
GBW07285
标准值
680±40
2600±100
66.8±6.5
11.8±2.0
13.5±0.8
13.2±0.6
方法正确度（有证标准物质测试）等精度测量次数几
参加实验室数p
-riKacerKAca-
测最平均值
标准偏差：
相对标准误差RE
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