GB/T 14352.21-2021.Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Part 21 : Determination of arsenic content-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry.
1范围
GB/T 14352的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中砷含量。
GB/T 14352.21适用于钨矿石、钼矿石中砷含量氢化物发生原子荧光光谱法的测定。
本方法砷的检出限为0.18 pg/g.
本方法砷的测定范围为0.2 rg/g~2 000 ug/g.
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法.
GB/T 14505岩石和矿 石化学分析方法总则及一般规定
3原理
样品经盐酸硝酸分解,制备成样品溶液。溶液中五价砷经硫脲抗坏血酸溶液还原为三价砷。三价砷离子与硼氢化钾反应生成砷化氢,由载气(氩气)导人原子化器,在砷的高强度空心阴极灯照射下，生成的基态砷原子被激发至高能态.在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光,其荧光强度与样品中砷的含量成正比，采用校准曲线法定量测定溶液中砷的量。
5仪器和设备
5.1 分析天平:感量0.1 mg。
5.2原子荧光光谱仪,附砷特种空心阴极灯。
5.3 控温鼓风干燥烘箱:常温~300 ℃ ,控温精度士1 ℃。
6样品
6.1 按照GB/T 14505的相关规定.样品粒径应小于0.097 mm。
6.2 样品应在105 ℃烘箱中预干燥2 h,含硫化物的样品在60 ℃~80 °C的鼓风干燥烘箱内干燥2 h~4 h,然后置于干燥器中,冷却至室温。

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中华人民共和国国家标准
GB/T14352.21—2021
钨矿石、钼矿石化学分析方法
第21部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Part21:Determination of arseniccontent-Hydridegeneration atomic fluorescence spectrometry2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T14352.21—2021
规范性引用文件
仪器和设备
分析步骤
样品量
空白试验
验证试验
样品的分解
校准溶液系列的配制
校准曲线的绘制
8结果计算
精密度和正确度
10质量保证与控制
附录A（资料性附录）
仪器参考工作条件及有关说明
附录B（资料性附录）
精密度和正确度汇总表
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GB/T14352.21—2021
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有22个部分，包括34项元素的25个化学分析方法：
第1部分：钨量测定；
第2部分：钼量测定；
第3部分：铜量测定；
第4部分：铅量测定；
第5部分：锌量测定；
第6部分：镐量测定；
第7部分：钴量测定；
第8部分：镍量测定；
第9部分：硫量测定；
第10部分：砷量测定；
第11部分：铋量测定；
第12部分：银量测定：
第13部分：锡量测定；
第14部分：镓量测定；
第15部分：储量测定；
第16部分：硒量测定；
第17部分：碲量测定；
第18部分：量测定；
第19部分：铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定、电感耦合等离子体原子发射光谱法：
第20部分：、钮、锆、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；第21部分：碑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第22部分：锑量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
本部分为GB/T14352的第21部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。本部分起草单位：江苏省地质调查研究院、中国自然资源经济研究院本部分主要起草人：蔡玉曼、李明、申文金、陆丽君、陈志兵、杨程、黄光明、张培新、常青、高翔云。-rKaeerkca-
1范围
钨矿石、钼矿石化学分析方法
第21部分：砷量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T14352.21—2021
GB/T14352的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中砷含量。本部分适用于钨矿石、钼矿石中砷含量氢化物发生-原子荧光光谱法的测定本方法砷的检出限为0.18pg/g。本方法砷的测定范围为0.2ug/g～2000ug/g。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及般规定3原理
样品经盐酸硝酸分解，制备成样品溶液。溶液中五价砷经硫脲-抗坏血酸溶液还原为三价砷。三价砷离子与硼氢化钾反应生成砷化氢·由载气（氩气）导入原子化器，在砷的高强度空心阴极灯照射下，生成的基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光，其荧光强度与样品中神的含量成正比，采用校准曲线法定量测定溶液中神的量4试剂
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T6682规定的二级水。
4.1 盐酸[o(HCI)=1.19g/ml]。
4.2硝酸Lp(HNO,）-1.42g/mL]。4.3盐酸溶液（1+1）。
4.4柠檬酸碘化钾溶液：称取20g柠檬酸、5g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL，摇匀。4.5硫脲-抗坏血酸溶液（0=100g/L）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸.用水溶解后稀释至100mL4.6硼氢化钾溶液（p=20g/L）：称取20g硼氢化钾.溶于已加有2g氢氧化钠的1.000mL水中。4.7
盐酸溶液（1+9）。
4.8砷标准溶液：
砷标准储备溶液Lp（As）=100.0ug/mlLa）
称取0.1320g光谱纯三氧化二砷，置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（100g/L）1
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GB/T14352.21—2021
溶解，用硫酸（1十1)中和至微酸性，移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇勾。注：三氧化二砷预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温危险一—危险来自三氧化二砷，它是剧毒化学药品！b）砷标准工作溶液[o（As)=4.0ug/ml分取20.00mL砷标准储备溶液[4.8a置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。5仪器和设备
分析天平：感量0.1mg。
原子荧光光谱仪·附砷特种空心阴极灯控温鼓风干燥烘箱：常温～300℃，控温精度土1℃。6样品
按照GB/T14505的相关规定，样品粒径应小于0.097mm。6.2样品应在105℃烘箱中预干燥2h，含硫化物的样品在60℃～80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h～4h.然后置于干燥器中，冷却至室温7
分析步骤
样品量
根据样品中含砷量的不同，按表1的样品量称取样品（第6章）。表1
样品量及移取试液体积
碘含量
1000~2000
100~1000
50~100
空白试验
样品量
移取试液体积
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。7.3
验证试验
随同样品分析同类型、含量相近的标准物质，7.4样品的分解
测定体积
7.4.1将样品（7.1）置于50ml.比色管中，加5mL盐酸（4.1）和1mL硝酸（4.2）.摇勾，盖盖后放置过夜。
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GB/T14352.21—2021
7.4.2取下盖子，加盖玻璃小漏斗，置于水浴中煮沸保持2h，中间每半小时摇动一次，取下7.4.3稍冷后加人10mL柠檬酸-碘化钾溶液（4.4），摇匀冷却，加人5ml.硫脲-抗坏血酸溶液（4.5）.用水稀释至刻度，摇勾，
7.4.4根据表1中砷含量准确吸取部分溶液（7.4.3）于预先加入20mL柠檬酸碘化钾溶液（4.4）和20mlL盐酸溶液（4.3）的100ml容量瓶中，加入10ml硫脲-抗坏血酸溶液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。
7.5校准溶液系列的配制
分别移取0mL.0.10mL.0.25mL、0.50mL、l.00mL、2.00mL.3.00mL.4.00mL.5.00mL砷标准工作溶液L4.8b）].置于一组100mL容量瓶中，加人20mL盐酸溶液（4.3）、20mlL柠檬酸-碘化钾溶液（4.4）、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀7.6测定
参照附录A中的表A.1优化原子荧光光谱仪工作条件后，以硼氢化钾溶液（4.6)为还原剂，盐酸溶液（4.7）为载流，分别测量校准溶液（7.5）、样品溶液（7.4.3或7.4.4）、验证试验溶液（7.3）和空白试验浴液（7.2)中砷的荧光强度。溶液需在12h内测定完毕。7.7校准曲线的绘制
以碑质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的砷质量浓度。
8结果计算
计算结果以质量分数（As）计，数值以g/g表示，按式（1）计算神的含量：w(As)=(pr-po)xV
式中：
从校准曲线上查得样品溶液中的砷质量浓度，单位为微克每升（ug/1.）；p
从校准曲线上查得空白试样品中砷质量浓度，单位为微克每升（ug/1）：V—一样品溶液移取体积，单位为毫升（mL)；V，一样品溶液测定体积，单位为毫升（mL)；-样品溶液总体积，单位为毫升（mL）；一称取样品的量，单位为克（g）。m
.·（1)
所得结果按GB/T14505表示为：××××μg/g、×××μg/g、×X.×μg/g、×.X×ug/g、0.××ug/g。9精密度和正确度
8个实验室对钨矿石、钼矿石中砷元素的10个不同含量水平的统一样品·分别在重复性条件下进行测定4次，结果统计得到的方法精密度数据参见附录B中的表B.1。8个实验室对不同含量的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行4次测定，相对标准偏差计算结果参见表B.2
同一实验室对砷不同含量的5个钨矿石、钳矿石有证标准物质加标回收，加标回收率结果参见表B.3。
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GB/T14352.21—2021
质量保证与控制
通过对实验测试人员、样品、检测设备及耗材、检测方法以及实验记录等环节的质量控制加强实10.1
验室内部测试质量控制。
10.2在测试过程中，采用标准物质验证、空白试验、加标回收、方法比对和重复分析等方法进行质量保证与控制。
10.3每批样品至少做两个空白试验，结果不高于分析方法的最低检测质量浓度10.4每次样品分析应绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应大于或等于0.995。4
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（资料性附录）
仪器参考工作条件及有关说明
GB/T14352.21—2021
使用原子荧光光谱仪的参考工作条件如表A.1。500倍以内的铜、铅、锌、铋、镉，200倍以内的锑元素不干扰神的测定。
灯电流
负高压
原子化器高度
仪器参考工作条件
载气流速
mL/min
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屏敲气流速
ml/min
进样量
读数时问
延迟时问
GB/T14352.21—2021
附录B
（资料性附录）
精密度和正确度汇总表
8个实验室对10个含砷量不同水平的矿石、钼矿石统一样品分别在重复性条件下进行测定B.1
4次，结果统计得到的方法精密度数据见表B.1。表B.1
水平范围m
1.04~1815
方法精密度
重复性限：
r=0.1162+0.0.0539m
单位为微克每克
再现性限R
R=0.3641+0.0772m
B.28个实验室对砷不同含量的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行4次测定，相对标准误差（RE）计算结果见表B.2.
标准物质编号
等精度测量次数1
参加实验室数P
测量平均值/(g/g）
标准偏差5
标准值/（ng/g）
相对标准误差RE/%
GBW07238
GBW07239
注：RE-［（测量平均值一标准值/标准值］×100。B.3
准确度
GBW07240
1800±200
GBW07241
69.9±9.3
GBW07285
18.8±2.5
同一实验室对砷不同含量的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行加标回收试验，加标回收率结果见表B.3。
样品号
GBW07238
92.3102.4
GBW07239
96.7102.9
加标回收率
GBW07285
94.0~97.1
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GBW07240
98.2~100.9
GBW07241
92.8~96.0
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