GB/T 39927-2021
基本信息
标准号： GB/T 39927-2021
中文名称：化妆品中禁用物质藜芦碱的测定高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 39927-2021.Determination of prohibited substances veratrine in cosmetics-High performance liquid chromatography.
1范围
GB/T 39927规定了化妆品中藜芦碱主要成分藜芦定的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 39927适用于面贴膜、膏霜、乳、水类化妆品中藜芦定的测定。
GB/T 39927方法检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品提取后，经高效液相色谱分离,根据保留时间定性,峰面积定量,外标法定量。必要时,采用液相色谱-质谱法确证。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水,GB/T 6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3盐酸:优级纯。
4.4 0.1 mol/L盐酸溶液:量取盐酸(4.3)8.3 mL加水至1 L。
4.5乙酸铵。
4.6提取液 :取0.1 mol/L 盐酸溶液(4.4)500 mL,加人甲醇(4.2)混合均匀并定容至1 L,经0.45 μm滤膜过滤。
4.7藜芦 定标准品:纯度不小于99.0%,藜芦定的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。
4.8藜芦定标准工作溶液:准确称取藜芦定标准品10mg(精确到0.0001g)于10.0mL的容量瓶中，用提取液(4.6)溶解并定容制得质量浓度为1 000 mg/L的藜芦定标准储备液(冰箱-20℃保存1个月)。用提取液(4.6)将泰芦定标准储备液逐级稀释配成质量浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、50 mg/L和100 mg/L的标准工作溶液,现用现配。
1范围
GB/T 39927规定了化妆品中藜芦碱主要成分藜芦定的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 39927适用于面贴膜、膏霜、乳、水类化妆品中藜芦定的测定。
GB/T 39927方法检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品提取后，经高效液相色谱分离,根据保留时间定性,峰面积定量,外标法定量。必要时,采用液相色谱-质谱法确证。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水,GB/T 6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3盐酸:优级纯。
4.4 0.1 mol/L盐酸溶液:量取盐酸(4.3)8.3 mL加水至1 L。
4.5乙酸铵。
4.6提取液 :取0.1 mol/L 盐酸溶液(4.4)500 mL,加人甲醇(4.2)混合均匀并定容至1 L,经0.45 μm滤膜过滤。
4.7藜芦 定标准品:纯度不小于99.0%,藜芦定的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。
4.8藜芦定标准工作溶液:准确称取藜芦定标准品10mg(精确到0.0001g)于10.0mL的容量瓶中，用提取液(4.6)溶解并定容制得质量浓度为1 000 mg/L的藜芦定标准储备液(冰箱-20℃保存1个月)。用提取液(4.6)将泰芦定标准储备液逐级稀释配成质量浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、50 mg/L和100 mg/L的标准工作溶液,现用现配。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T39927—2021
化妆品中禁用物质藜芦碱的测定高效液相色谱法
Determination of prohibited substances weratrine in cosmetics-High performance liquid chromatography2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T39927—2021
本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所，上海市质量监督检验技术研究院、珀莱雅化妆品股份有限公司、无限极（中国)有限公司、广东带琪化妆品有限公司。本标雅土要起草人：杜高斐、聂磊、孙淑蓉、孙红梅、康薇、秦宇、郑如娟、特丽刚、顾宇翔、马坚南。-riKaeerkca-
GB/T39927—2021
募芦碱是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质，本标准的被测物质黎芦定是察芦碱的主要成分。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定，未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人休健康产生危害。
目前我国尚未规定该物质的限量值：本标准的制定，仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。-riKacerKAca-
1范围
化妆品中禁用物质藜芦碱的测定高效液相色谱法
GB/T39927—2021
本标准规定了化妆品中蒙芦碱主要成分藜芦定的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。本标准适用丁面贴膜、膏霜、乳、水类化妆品中黎芦定的测定。本标准方法检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品提取后，经高效液相色谱分离，根据保留时间定性，峰面积定量，外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱法确证。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1水，GB/T6682，一级。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3盐酸：优级纯。
4.40.1mol/L盐酸溶液：量取盐酸（4.3)8.3mL加水至1L4.5乙酸铵。
4.6提取液：取0.1mol/L盐酸溶液（4.4）500mL，加人甲醇（4.2）混合均勾并定容至1L，经0.45um滤膜过滤。
4.7蒙芦定标准品：纯度不小于99.0%，藥芦定的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1
4.8藜芦定标准工作溶液：准确称取芦定标准品10mg（精确到0.0001g）于10.0mL的容量瓶中，用提取液（4.6）溶解并定容制得质量浓度为1000mg/L的募芦定标准储备液（冰箱一20C保存1个月）。用提取液（4.6）将验芦定标准储备液逐级稀释配成质量浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、50mg/L和100mg/L的标准工作溶液，现用现配，4.90.1mol/L乙酸铵：7.71g乙酸铵（4.5）溶解于1.0L水中。rKaeerkAca-
GB/T39927—2021
5仪器和设备
高效液相色谱仪，配有一极管阵列（DAD)检测器或者紫外检测器。5.1
液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2
分析天平，感量为00001g。
超声振荡器：工作频率53kHz。
离心机：转速≥8000r/min，
滤膜：孔径0.45#m，材质为聚四氟乙烯。5.7
具塞比色管：10mL。
涡旋振荡器。
试验步骤
样品处理
对于面脂膜（面膜滴舞霜乳水美化妆品，栋取样品药1多（精确至0.00%1g）10mL其塞比
色管中，用整取添（4.6）稀格至刻度：锅旋30s.超提取10mm房心机8co0r/m口离10min，取上清液经0.
滤膜过滤，
健被作为待测详被在色谱条件下避行测定Sun
测定条件
高效液相色谱测定
考条件如下：
色谱主：Cia反相档
流动精
：甲醇（4.2）
清速：0mL/mir
柱盒：48
检薄波长
进样：10
标准工作曲线绘制
#），或其他性能相当者；
230X4.6mm粒径5
F01mL乙酸钱（4.9-60+40体积比，按6.2色谱条件检测分别吸取10募芦定标准工作溶减（4.8)注人离效液相色谱仪，以色谱峰的蜂面积为纵坐标，对应的率液欢度为横坐标，绘制标准工作曲线。蒙芦定标准品的高效液相（HPLO电进图会见附寻P中B.1，6.4试样测定
按6.2的色谱条件，取6.1步骤中减液进样，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性，藜芦定标准品的DAD光谱图参见图B.2。从标准曲线上查得试样溶液中藜芦定的合量。试样溶液中藜芦定的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后测定。必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确证试验（参见附录C）。6.5空白试验
除不称取试样外，均按6.1~6.4步骤近行。2
-rKaeerkAca-
5平行试验
按6.1～6.4步骤，对同一样品进行平行试验测定。结果计算
试样中慕芦定的含量按式（1）计算：式中，
X=pxVx1000
m×1000
样品中藜芦定的含量单位为毫克每于克（mg/kg)；从标准曲线查得集声定的量浓度，单位为毫克每升e/L)p
样品稀释后的总体积，单位为毫升（mL)；m
样品质量，单位为克（g）。
计算结果应插除空由值，保留三位有效数字回收率和精密度
在添加衣度为50.0mg/kg-500.0gSk
小于5%。
9允许差
回收率
GB/T399272021
.....1)
83.5%112.2%之间，相时标准偏差在重复生条件下获得两次独立谢走结果的绝对差值不应妞过算术平均值的10%-rrKaeerKa-
GB/T39927—2021
附录A
（资料性附录）
藜芦定标准物质的信息
募芦定的英文名称、CAS号、分子式.相对分子质量和结构式见表A.1。表A.1
中文名称
英文名称
CAS号
分子式
相对分子质量
结构式
募芦定的英文名称，CAS号、分子式、相对分子质量和结构式藜芦定
Veratridine
71-62-5
CasHgNOu
-riKaeerkca
附录B
（资料性附录）
藜芦定标准品HPLC色谱图和DAD光谱图蒙芦定标准品的HPLC色谱图和DAD光谱图分别见图B.1和图B.2。0.08
间/mim
兼芦定标准品的HPLC色谱图
波长/nm
蒙芦定标准品的DAD光谱图
-rKaeerkca-
GB/T39927—2021
GB/T39927—2021
液相色谱参考条件
腋相色谱参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：Cs.3.5um，150mm×2.1mm（粒径3.5um），或其他性能相当者：a)
流动相：乙腈+0.1%甲酸水-50+50（体积比）；b
流速：0.3mL/min
柱温：30℃，
进样量：10
质谱参考条件
质谱参考条件如下
离子源：电喷雾离子源：
离子化模式：正离子模式：
毛细管电压：3.5kV；
萃取电压：3.0V；
离子源温度：150℃：
脱溶剂气温度：350C；
数据采集模式：多反应监测（MRM）。gwww.bzxz.net
3定性测定
进行试样测定时，将样液适当稀释，按表C.1液相色谱质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.2规定的范围，则可判断样品中含有薯芦定。募芦定的选择离子色谱图见图C.1。表C.1藜芦定质谱分析参数
定性离子对m/z
675.1/164.9.675.1/457.3
相对离子丰度是/%
允许的相对偏差/%
参考保留时间/min
锥孔电压/V
阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差k>50
50≥>20
-rrKaeerKAca-
20≥>10
碰擦能量/eV
675.1/164.9
时间/mim
蒙芦定的选择离子色谱图
-rKaeerkca-
GB/T39927—2021
GB/T39927-2021
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-rKaeerkAca-
中华人民共和国
国家标准
化妆品中禁用物质藜芦碱的测定高效液相色谱法
GB/T39927-2021
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销
印张0.75字数16千字
开本880X12301/16
2021年3月第一版2021年3月第一次印刷书号：155066·1-66968定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T39927—2021
化妆品中禁用物质藜芦碱的测定高效液相色谱法
Determination of prohibited substances weratrine in cosmetics-High performance liquid chromatography2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T39927—2021
本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所，上海市质量监督检验技术研究院、珀莱雅化妆品股份有限公司、无限极（中国)有限公司、广东带琪化妆品有限公司。本标雅土要起草人：杜高斐、聂磊、孙淑蓉、孙红梅、康薇、秦宇、郑如娟、特丽刚、顾宇翔、马坚南。-riKaeerkca-
GB/T39927—2021
募芦碱是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质，本标准的被测物质黎芦定是察芦碱的主要成分。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定，未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人休健康产生危害。
目前我国尚未规定该物质的限量值：本标准的制定，仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。-riKacerKAca-
1范围
化妆品中禁用物质藜芦碱的测定高效液相色谱法
GB/T39927—2021
本标准规定了化妆品中蒙芦碱主要成分藜芦定的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。本标准适用丁面贴膜、膏霜、乳、水类化妆品中黎芦定的测定。本标准方法检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品提取后，经高效液相色谱分离，根据保留时间定性，峰面积定量，外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱法确证。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1水，GB/T6682，一级。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3盐酸：优级纯。
4.40.1mol/L盐酸溶液：量取盐酸（4.3)8.3mL加水至1L4.5乙酸铵。
4.6提取液：取0.1mol/L盐酸溶液（4.4）500mL，加人甲醇（4.2）混合均勾并定容至1L，经0.45um滤膜过滤。
4.7蒙芦定标准品：纯度不小于99.0%，藥芦定的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1
4.8藜芦定标准工作溶液：准确称取芦定标准品10mg（精确到0.0001g）于10.0mL的容量瓶中，用提取液（4.6）溶解并定容制得质量浓度为1000mg/L的募芦定标准储备液（冰箱一20C保存1个月）。用提取液（4.6）将验芦定标准储备液逐级稀释配成质量浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、50mg/L和100mg/L的标准工作溶液，现用现配，4.90.1mol/L乙酸铵：7.71g乙酸铵（4.5）溶解于1.0L水中。rKaeerkAca-
GB/T39927—2021
5仪器和设备
高效液相色谱仪，配有一极管阵列（DAD)检测器或者紫外检测器。5.1
液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2
分析天平，感量为00001g。
超声振荡器：工作频率53kHz。
离心机：转速≥8000r/min，
滤膜：孔径0.45#m，材质为聚四氟乙烯。5.7
具塞比色管：10mL。
涡旋振荡器。
试验步骤
样品处理
对于面脂膜（面膜滴舞霜乳水美化妆品，栋取样品药1多（精确至0.00%1g）10mL其塞比
色管中，用整取添（4.6）稀格至刻度：锅旋30s.超提取10mm房心机8co0r/m口离10min，取上清液经0.
滤膜过滤，
健被作为待测详被在色谱条件下避行测定Sun
测定条件
高效液相色谱测定
考条件如下：
色谱主：Cia反相档
流动精
：甲醇（4.2）
清速：0mL/mir
柱盒：48
检薄波长
进样：10
标准工作曲线绘制
#），或其他性能相当者；
230X4.6mm粒径5
F01mL乙酸钱（4.9-60+40体积比，按6.2色谱条件检测分别吸取10募芦定标准工作溶减（4.8)注人离效液相色谱仪，以色谱峰的蜂面积为纵坐标，对应的率液欢度为横坐标，绘制标准工作曲线。蒙芦定标准品的高效液相（HPLO电进图会见附寻P中B.1，6.4试样测定
按6.2的色谱条件，取6.1步骤中减液进样，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性，藜芦定标准品的DAD光谱图参见图B.2。从标准曲线上查得试样溶液中藜芦定的合量。试样溶液中藜芦定的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后测定。必要时，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确证试验（参见附录C）。6.5空白试验
除不称取试样外，均按6.1~6.4步骤近行。2
-rKaeerkAca-
5平行试验
按6.1～6.4步骤，对同一样品进行平行试验测定。结果计算
试样中慕芦定的含量按式（1）计算：式中，
X=pxVx1000
m×1000
样品中藜芦定的含量单位为毫克每于克（mg/kg)；从标准曲线查得集声定的量浓度，单位为毫克每升e/L)p
样品稀释后的总体积，单位为毫升（mL)；m
样品质量，单位为克（g）。
计算结果应插除空由值，保留三位有效数字回收率和精密度
在添加衣度为50.0mg/kg-500.0gSk
小于5%。
9允许差
回收率
GB/T399272021
.....1)
83.5%112.2%之间，相时标准偏差在重复生条件下获得两次独立谢走结果的绝对差值不应妞过算术平均值的10%-rrKaeerKa-
GB/T39927—2021
附录A
（资料性附录）
藜芦定标准物质的信息
募芦定的英文名称、CAS号、分子式.相对分子质量和结构式见表A.1。表A.1
中文名称
英文名称
CAS号
分子式
相对分子质量
结构式
募芦定的英文名称，CAS号、分子式、相对分子质量和结构式藜芦定
Veratridine
71-62-5
CasHgNOu
-riKaeerkca
附录B
（资料性附录）
藜芦定标准品HPLC色谱图和DAD光谱图蒙芦定标准品的HPLC色谱图和DAD光谱图分别见图B.1和图B.2。0.08
间/mim
兼芦定标准品的HPLC色谱图
波长/nm
蒙芦定标准品的DAD光谱图
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GB/T39927—2021
液相色谱参考条件
腋相色谱参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：Cs.3.5um，150mm×2.1mm（粒径3.5um），或其他性能相当者：a)
流动相：乙腈+0.1%甲酸水-50+50（体积比）；b
流速：0.3mL/min
柱温：30℃，
进样量：10
质谱参考条件
质谱参考条件如下
离子源：电喷雾离子源：
离子化模式：正离子模式：
毛细管电压：3.5kV；
萃取电压：3.0V；
离子源温度：150℃：
脱溶剂气温度：350C；
数据采集模式：多反应监测（MRM）。gwww.bzxz.net
3定性测定
进行试样测定时，将样液适当稀释，按表C.1液相色谱质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表C.2规定的范围，则可判断样品中含有薯芦定。募芦定的选择离子色谱图见图C.1。表C.1藜芦定质谱分析参数
定性离子对m/z
675.1/164.9.675.1/457.3
相对离子丰度是/%
允许的相对偏差/%
参考保留时间/min
锥孔电压/V
阳性结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差k>50
50≥>20
-rrKaeerKAca-
20≥>10
碰擦能量/eV
675.1/164.9
时间/mim
蒙芦定的选择离子色谱图
-rKaeerkca-
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中华人民共和国
国家标准
化妆品中禁用物质藜芦碱的测定高效液相色谱法
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中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销
印张0.75字数16千字
开本880X12301/16
2021年3月第一版2021年3月第一次印刷书号：155066·1-66968定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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