GB/T 14849.8-2015
基本信息
标准号： GB/T 14849.8-2015
中文名称：工业硅化学分析方法第8部分:铜含量的测定原子吸收光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 工业硅 化学分析 方法 含量 测定 原子 吸收光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 14849.8-2015.Methods for chemical analysis of silicon metal-Part 8: Determination of copper content-Atomic absorption spectrometric method.
1范围
GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法。
GB/T 14849.8适用于工业硅中铜含量的测定,测定范围(质量分数):0.0010%~0.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
3方法提要
试样用氢氟酸、硝酸溶解,加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等,在硝酸介质中，于波长324.7 nm处，使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T 6682的规定。
4.1硝酸(p1.42 g/mL)。
4.2氢氟酸(p1.15 g/mL)。
4.3高氯酸(p1.67 g/ mL)。
4.4硝酸(1+1)。
4.5铜标准贮存溶液 :称取1.000 g金属铜(≥99.995 %)置于250 mL烧杯中,加入40 mL硝酸(4.4), 盖上表面皿,低温加热至完全溶解。煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。
4.6铜标准溶液:移取5.00 mL铜标准贮存溶液(4.5)置于100 mL容量瓶中,加入10 mL硝酸(4.4), 用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含50 μg铜。
1范围
GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法。
GB/T 14849.8适用于工业硅中铜含量的测定,测定范围(质量分数):0.0010%~0.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
3方法提要
试样用氢氟酸、硝酸溶解,加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等,在硝酸介质中，于波长324.7 nm处，使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T 6682的规定。
4.1硝酸(p1.42 g/mL)。
4.2氢氟酸(p1.15 g/mL)。
4.3高氯酸(p1.67 g/ mL)。
4.4硝酸(1+1)。
4.5铜标准贮存溶液 :称取1.000 g金属铜(≥99.995 %)置于250 mL烧杯中,加入40 mL硝酸(4.4), 盖上表面皿,低温加热至完全溶解。煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。
4.6铜标准溶液:移取5.00 mL铜标准贮存溶液(4.5)置于100 mL容量瓶中,加入10 mL硝酸(4.4), 用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含50 μg铜。
标准图片预览
标准内容
ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T14849.8—2015bZxz.net
工业硅化学分析方法
第8部分：铜含量的测定
原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of silicon metal-Part8:Determination of coppercontent-Atomicabsorptionspectrometricmethod2015-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2016-08-01实施
中华人民共和国
国家标准
工业硅化学分析方法
第8部分：铜含量的测定
原子吸收光谱法
GB/T14849.8—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：(010)68533533
发行中心：(010)51780238
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.5
字数10千字
2016年5月第一版
2016年5月第一次印刷
书号：155066·1-52943
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11部分：第1部分：铁含量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定
铬天青-S分光光度法；
GB/T14849.8—2015
-第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法；第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；-第6部分：碳含量的测定红外吸收法；磷钼蓝分光光度法；
第7部分：磷含量测定
第8部分：铜含量测定
原子吸收光谱法；
：二安替吡啉甲烷分光光度法；一第9部分：钛含量测定
一第10部分：汞含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；二苯碳酰二肼分光光度法。
第11部分：六价铬含量的测定
本部分为GB/T14849的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：昆明冶金研究院。本部分参加起草单位：昆明冶研新材料股份有限公司、云南省出人境检验检疫局、通州标准技术服务有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、云南永昌硅业股份有限公司。本部分主要起草人：赵德平、刘维理、赵建为、杨毅、王仁祥、胡智、安中庆、亢若谷、程堆强、王宏磊、匡玉云、陈文书、刘英波、覃国健、王云舟、张云晖、胡璇、吴豫强、周娅、唐飞。工业硅化学分析方法
第8部分：铜含量的测定
原子吸收光谱法
GB/T14849.8—2015
安全警示：本实验方法中使用的部分试剂具有魔蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法本部分适用于工业硅中铜含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%～0.50%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定方法提要
试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等，在硝酸介质中，于波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。
4.1硝酸（pl.42g/mL）。
4.2氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.3高氯酸（pl.67g/mL）。
4.4硝酸（1+1）。
4.5铜标准贮存溶液：称取1.000g金属铜（≥99.995%）置于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.4）盖上表面血，低温加热至完全溶解。煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表血及杯壁，冷至室温。转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。4.6铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.5）置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg铜。5仪器
5.1分析天平：精确至0.0001g。1
GB/T14849.8-—2015
5.2火焰原子吸收光谱仪：仪器应配有铜元素空心阴极灯，波长设定在324.7nm处，用空气-乙炔火焰进行测定。
6试样
试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁。7分析步骤
警告：应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。7.1试料
按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001g。表1
铜的质量分数/%
0.0010~0.040
>0.040~0.20
>0.20~0.50
测定次数
试样量/g
独立地进行2次测定，取其平均值。7.3
空白试验
随同试料做空白试验。
7.4标准溶液制备
硝酸（4.4)量/mL
试液体积/mL
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铜标准溶液（4.6）置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。5试料溶液制备
将试料（7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加人10mL氢氟酸（4.2）、室温下溶解3min，加人10mL硝酸（4.4），盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸（4.2）和硝酸（4.4），直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加人5mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，蒸至约1mL，取下，加约10mL水，加热使盐类溶解，冷至室温。按表1补加硝酸，将溶液转移至相应容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀。7.6测定
7.6.1工作曲线的绘制
于波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度。以铜的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
7.6.2试料溶液
GB/T14849.8—2015
将试料溶液（7.5）于波长324.7nm处，与测量系列标准溶液同时使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，所测得的吸光度减去试料空白溶液吸光度，从工作曲线上查得相应的铜质量浓度。8
分析结果的计算
铜的含量按式（1)计算，以铜质量分数wc.计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定。Wcu
式中：
p×V。x10-6
铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）)；V
—试液体积，单位为毫升（mL)；mo
试料质量，单位为克（g)。
计算结果保留两位有效数字。
精密度
重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
GB/T14849.8—2015
试验报告
试验报告所包括以下内容：
试样；
一本部分编号（包括发布或出版年号）；-分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T14849.8-2015
打印日期：2016年6月12日F009B版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
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工业硅化学分析方法
第8部分：铜含量的测定
原子吸收光谱法
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原子吸收光谱法
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GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11部分：第1部分：铁含量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定
铬天青-S分光光度法；
GB/T14849.8—2015
-第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法；第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；-第6部分：碳含量的测定红外吸收法；磷钼蓝分光光度法；
第7部分：磷含量测定
第8部分：铜含量测定
原子吸收光谱法；
：二安替吡啉甲烷分光光度法；一第9部分：钛含量测定
一第10部分：汞含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；二苯碳酰二肼分光光度法。
第11部分：六价铬含量的测定
本部分为GB/T14849的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：昆明冶金研究院。本部分参加起草单位：昆明冶研新材料股份有限公司、云南省出人境检验检疫局、通州标准技术服务有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、云南永昌硅业股份有限公司。本部分主要起草人：赵德平、刘维理、赵建为、杨毅、王仁祥、胡智、安中庆、亢若谷、程堆强、王宏磊、匡玉云、陈文书、刘英波、覃国健、王云舟、张云晖、胡璇、吴豫强、周娅、唐飞。工业硅化学分析方法
第8部分：铜含量的测定
原子吸收光谱法
GB/T14849.8—2015
安全警示：本实验方法中使用的部分试剂具有魔蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法本部分适用于工业硅中铜含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%～0.50%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定方法提要
试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等，在硝酸介质中，于波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。
4.1硝酸（pl.42g/mL）。
4.2氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.3高氯酸（pl.67g/mL）。
4.4硝酸（1+1）。
4.5铜标准贮存溶液：称取1.000g金属铜（≥99.995%）置于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.4）盖上表面血，低温加热至完全溶解。煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表血及杯壁，冷至室温。转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。4.6铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.5）置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg铜。5仪器
5.1分析天平：精确至0.0001g。1
GB/T14849.8-—2015
5.2火焰原子吸收光谱仪：仪器应配有铜元素空心阴极灯，波长设定在324.7nm处，用空气-乙炔火焰进行测定。
6试样
试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁。7分析步骤
警告：应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。7.1试料
按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001g。表1
铜的质量分数/%
0.0010~0.040
>0.040~0.20
>0.20~0.50
测定次数
试样量/g
独立地进行2次测定，取其平均值。7.3
空白试验
随同试料做空白试验。
7.4标准溶液制备
硝酸（4.4)量/mL
试液体积/mL
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铜标准溶液（4.6）置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。5试料溶液制备
将试料（7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加人10mL氢氟酸（4.2）、室温下溶解3min，加人10mL硝酸（4.4），盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸（4.2）和硝酸（4.4），直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加人5mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，蒸至约1mL，取下，加约10mL水，加热使盐类溶解，冷至室温。按表1补加硝酸，将溶液转移至相应容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀。7.6测定
7.6.1工作曲线的绘制
于波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度。以铜的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
7.6.2试料溶液
GB/T14849.8—2015
将试料溶液（7.5）于波长324.7nm处，与测量系列标准溶液同时使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，所测得的吸光度减去试料空白溶液吸光度，从工作曲线上查得相应的铜质量浓度。8
分析结果的计算
铜的含量按式（1)计算，以铜质量分数wc.计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定。Wcu
式中：
p×V。x10-6
铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）)；V
—试液体积，单位为毫升（mL)；mo
试料质量，单位为克（g)。
计算结果保留两位有效数字。
精密度
重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
GB/T14849.8—2015
试验报告
试验报告所包括以下内容：
试样；
一本部分编号（包括发布或出版年号）；-分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T14849.8-2015
打印日期：2016年6月12日F009B版权专有
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