中华人民共和国国家标准 GB/T 39606—2020 纺织品 尼泊金酯类抗菌剂的测定 Textiles—Determination of paraben esters antibacterial agents 2020-12-14 发布 2021-07-01 实施 前言 GB/T 39606—2020 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本文件起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、佛山市睿牛制衣有限公司、郑州枫林无纺科技有限公司、杭州市质量技术监督检测院、厦门尹巢科技有限公司、浙江盛发纺织印染有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、晋江中纺标检测有限公司、纺织工业标准化研究所、浙江理工大学、广东新虎威实业投资有限公司、宁波市纤维检验所、中国检验检疫科学研究院、宁波检验检疫科学研究院、浙江优全护理用品科技股份有限公司、南京海关工业产品检测中心。 本文件主要起草人：吴刚、斯颖、金美菊、王燕、何坚刚、田晓辉、王力君、张梦瑶、陈海相、吴国坚、欧阳月华、席广成、傅科杰、丁友超、严颖鹏、印梅芬、张明誉、应苏玲、张瑾晖、卫强、林鹏翔、孙旭东、叶超文、朱建芳 1 范围 本文件规定了纺织品中7种尼泊金酯类抗菌剂的高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于各类纺织品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6682 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经甲醇超声萃取后，用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）或液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）进行定性分析，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 甲醇。 5.2 尼泊金甲酯（MP）：CAS号99-76-3（纯度≥80%）。 5.3 尼泊金乙酯（EP）：CAS号120-47-8（纯度≥97.5%）。 5.4 尼泊金丙酯（PP）：CAS号94-13-3（纯度≥99%）。 5.5 尼泊金异丙酯（IPP）：CAS号4191-73-5（纯度≥99%）。 5.6 尼泊金丁酯（BP）：CAS号94-26-8（纯度≥99%）。 5.7 尼泊金异丁酯（IBP）：CAS号4247-02-3（纯度≥99%）。 5.8 尼泊金庚酯（HP）：CAS号1085-12-7（纯度≥99%）。 5.9 标准储备溶液：用5.2～5.8中所列的标准物质，分别用甲醇（5.1）配制浓度为1000mg/L的单组分尼泊金酯类化合物标准储备溶液。注：标准储备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为6个月。 5.10 标准工作溶液：将7种尼泊金酯类化合物储备溶液各移取适量置于同一容量瓶中，用甲醇配制成50mg/L标准工作溶液，再根据工作需要用甲醇（5.1）配制成适当浓度的标准工作溶液。注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为3个月。 6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器（DAD）。 6.2 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.3 可控温超声波浴：频率（40±5）kHz。 6.4 分析天平：分度值为0.1mg与0.01g。 6.5 涡旋混匀器。 6.6 带聚四氟乙烯螺旋盖提取管：50mL。 6.7 一次性注射器：50mL。 6.8 有机相针式过滤头：孔径0.22μm。 7 试验步骤 7.1 试样制备 选取5g~10g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm及以下，混匀。 7.2 萃取 从混合样中称取约1g试样（精确至0.01g），置于50mL带聚四氟乙烯螺旋盖提取管（6.6）中，准确加入15mL甲醇（5.1），旋紧盖子，置于（70±5）℃的超声波浴中萃取（30±2）min。冷却至室温后，经过孔径为0.22μm的有机相针式过滤头进行过滤。