GB/T39285—2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法 国家标准 发布日期：2020-11-19 实施日期：2021-10-01 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会 (SAC/TC 243) 归口。 本标准起草单位：浙江微通催化新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、浙江省冶金研究院有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、贵研铂业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、长春黄金研究院有限公司。 本标准主要起草人：潘剑明、王冠群、马银标、魏青、王淑英、郁丰善、魏小娟、谢智平、施春苗、刘斌、鞠景喜、苏琳琳、左鸿毅、谭秀丽、夏秀娟、龙秀甲、陈永红、王菊、张灵芝、周淑雁、史晓妮、王惟、陈华、杨立强。 1 范围 本标准规定了钯化合物中氯含量的测定方法。 本标准适用于硝酸钯、硫酸钯、醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯等钯化合物中氯含量的测定。测定范围见表1。 表1 测定范围 试样： 1. 硝酸钯、硫酸钯 质量分数/%：0.00100~0.0300 方法提要：采用水合肼还原，使化合物中的钯析出，上清液用离子色谱仪测定氯元素的质量分数。 2. 醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯 质量分数/%：0.0100~0.500 方法提要：用氧弹燃烧预处理后，经碳酸钠-碳酸氢钠溶液吸收，离子色谱仪测定氯元素的质量分数。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水。 3.1 碳酸钠。 3.2 碳酸氢钠。 3.3 氯化钠（基准试剂）。 3.4 氢氧化钠溶液（80 g/L）。 3.5 水合肼（ρ=1.03 g/mL）。 3.6 淋洗液（3.2 mmol/L 碳酸钠 + 1.0 mmol/L 碳酸氢钠溶液）：称取 0.3392 g 碳酸钠 (3.1) 和 0.0840 g 碳酸氢钠 (3.2) 加入适量水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。或根据仪器色谱程选择淋洗液。 3.7 吸收液：同淋洗液 (3.6)。 3.8 氯离子标准贮存溶液：称取 0.1649 g 预先于 600℃ 下灼烧至恒重的氯化钠 (3.3)，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 水，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1000 μg 氯。 3.9 氯离子标准溶液：移取 5.00 mL 氯离子标准贮存溶液 (3.8)，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 50 μg 氯。 3.10 氧气：纯度不低于 99.9%。 4 设备 4.1 离子色谱仪，配有电导检测器。 4.2 氧弹燃烧装置。 所有玻璃器皿使用前均应用氢氧化钠溶液 (3.4) 浸泡 4 h，用水冲洗 3~5 次，晾干备用。 5 分析步骤 5.1 试料 称取 0.20 g 试样，精确至 0.0001 g。 5.2 平行试验 平行地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 试料溶液的制备 5.4.1.1 硝酸钯、硫酸钯试样制备：将试料 (5.1) 置于 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 水，边搅拌边滴加 0.3 mL (约 6 滴) 水合肼 (3.5)，待沉淀析出后，90℃ 水浴加热至反应液澄清。然后将反应液移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。上清液再经 0.22 μm 微孔滤膜 (PVDF 聚偏氟乙烯) 过滤，待测。 5.4.1.2 醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯试样制备： 5.4.1.2.1 将试料 (5.1) 用称量纸包住，系上棉线放入蒸埚中；打开氧弹，取一根约 9 cm 长的点火丝，将上述棉线在点火丝上绕一圈并打结；在氧弹内加入 30 mL 吸收液 (3.7)，拧紧氧弹； 5.4.1.2.2 连续充放氧气 (3.10) 3 次赶出氧弹内的空气，然后充氧气，当压力表的指针为 3.0 MPa 时停止充氧；将氧弹放入点火控制器的冷却箱中点火：按住点火开关 3 s 后，关闭电源，取下氧弹，并不时摇晃氧弹，使吸收更完全。 5.4.1.2.3 吸收完毕后，用放气阀放气，拧开氧弹。