GB/T 39290—2020 胶粘剂中芳香胺含量的测定 Determination of the content of the aromatic amines in adhesives 发布日期：2020-11-19 实施日期：2021-10-01 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口。 本标准起草单位：深圳市北测检测技术有限公司、广州海关技术中心、上海橡胶制品研究所有限公司、上海康达化工新材料集团股份有限公司、北京天山新材料技术有限公司、瑞茵特检测技术（上海）有限公司、上海海关工业品与原材料检测技术中心、厦门百安兴新材料有限公司、上海华谊树脂有限公司。 本标准主要起草人：廖武名、程欲晓、李丹、周业华、沈雁、胡红梅、杨楠、刘娟吉、沈康俊、赵洁、甘勇强、黄慧琳。 1 范围 本标准规定了用气相色谱-质谱法测定胶粘剂中芳香胺含量的方法。本标准适用于胶粘剂中芳香胺含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2943 胶粘剂术语 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 芳香胺含量 (aromatic amines content)：胶粘剂使用之前，产品中所含芳香胺的量。 3.2 芳香胺残量 (aromatic amines residual)：胶粘剂产品按供应商提供的使用条件固化后，残留在胶体中芳香胺的含量。 4 概述 试样用乙酸乙酯萃取后，用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 乙酸乙酯，分析纯。 5.2 芳香胺标样：已知纯度的24种目标芳香胺。按附录A。 5.3 芳香胺混合标准储备液：准确称取芳香胺标准品各约0.025g（精确至0.001g），分别置于250mL的棕色瓶中，用乙酸乙酯溶解稀释到刻度，摇匀。该溶液的浓度为100mg/L。在0℃～4℃下避光密闭保存，有效期1个月。 5.4 芳香胺混合标准工作溶液：移取适量芳香胺混合储备液于棕色容量瓶中，用乙酸乙酯稀释配制标准工作溶液。浓度分别为：0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。 5.5 有机微孔滤膜：0.45μm。 5.6 样品瓶：25mL。 5.7 移液管：10.00mL。 6 仪器 6.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。 6.2 分析天平：感量0.0001g。 6.3 超声波水浴：常温。 7 试验步骤 7.1 试样制备 7.1.1 芳香胺含量测定用检测液 7.1.1.1 称取约1g样品（精确至0.0001g），置于25mL样品瓶中，加入10.00mL乙酸乙酯充分溶解。注：也可选用其他溶剂，同时标准溶液基质需做相应调整。 7.1.1.2 样品瓶放入超声波水浴（6.3）中超声萃取30min，萃取完成后用0.45μm滤膜过滤，过滤液即为检测液。 7.1.2 芳香胺残量测定用检测液 7.1.2.1 胶粘剂样品按产品供应商提供的使用说明书进行固化。 7.1.2.2 固化物剪成粒径不大于2mm的颗粒物后，称取约1g样品（精确至0.0001g），置于25mL样品瓶中，加入10.00mL乙酸乙酯充分分散。 7.1.2.3 按7.1.1.2操作。 7.2 气相色谱-质谱联用仪操作参考条件 气相色谱-质谱联用仪操作参考条件见表1。 表1 气相色谱-质谱联用仪操作参考条件 - 色谱柱：30m（长）× 0.25mm（内径）× 0.25μm（膜厚），固定相为（5%苯基）-甲基聚硅氧烷 - 进样口温度/℃：280 - 载气：氢气，纯度≥99.999% - 载气流速/(mL/min)：1.0 - 进样体积/μL：1.0 - 进样方式：不分流进样 - 程序升温：初始温度60℃，保持1min，以12℃/min的速率升温至210℃，再以15℃/min的速率升温至230℃，然后以3℃/min的速率升温至250℃，最后以25℃/min的速率升温至280℃ - 离子源温度/℃：230 - 四级杆温度/℃：150 - 电离方式：EI - 电离能量：70 eV - 扫描方式：全扫描(SCAN)和选择离子方式(SIM)模式