GB/T 39359-2020
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标准简介
GB/T 39359-2020.Integrating sphere method for the test of liquid/ solid suspended photocatalytic hydrogen production reaction.
1范围
GB/T 39359规定了积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应体系量子效率的测试系统、测量内容、测试要求、数据及计算要求。
GB/T 39359适用于液固悬浮式太阳能光催化分解水制氢反应体系光谱吸收特征及产氢量子效率的准确测量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8981气体中微量氢的测定 气相色谱法
GB/T 26179光源的光谱辐射度测量
GB/T 26915太阳能光催化分解水制氢体系的能量转化效率与量子产率计算
JC/T 185 光学石英玻璃
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
积分球 integrating sphere
光学测量用的中空球体。在球的内表面均匀涂有较高反射率且无波长选择性的漫反射性介质,球内任一方向上的辐照度均相等。
注:光学积分球基本原理参见附录A。
3.2
光催化反应介质 photocatalytic reaction medium
悬浮光催化反应的发生媒介,一般为纯水或水溶液。
3.3
自降解产氢效应 effect of hydrogen production by self-degradation
在光催化制氢反应过程中,未加入催化剂时,反应介质在人射光辐照下反应产生氢气的效应。
3.4
机械催化产氢效应 effect of hydrogen production by mechanical catalysis
反应介质及光催化剂在无光照的条件下,通过搅拌等机械方式产生氢气的效应。
3.5
光热催化产氢效应 effect of hydrogen production by photo-thermal catalysis
选择光催化剂本征吸收及反应介质特征吸收以外的光谱区段,在同样人射光功率及相近人射光分布特性下照射,或采用调制入射光照射方式产生氢气的效应。
1范围
GB/T 39359规定了积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应体系量子效率的测试系统、测量内容、测试要求、数据及计算要求。
GB/T 39359适用于液固悬浮式太阳能光催化分解水制氢反应体系光谱吸收特征及产氢量子效率的准确测量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8981气体中微量氢的测定 气相色谱法
GB/T 26179光源的光谱辐射度测量
GB/T 26915太阳能光催化分解水制氢体系的能量转化效率与量子产率计算
JC/T 185 光学石英玻璃
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
积分球 integrating sphere
光学测量用的中空球体。在球的内表面均匀涂有较高反射率且无波长选择性的漫反射性介质,球内任一方向上的辐照度均相等。
注:光学积分球基本原理参见附录A。
3.2
光催化反应介质 photocatalytic reaction medium
悬浮光催化反应的发生媒介,一般为纯水或水溶液。
3.3
自降解产氢效应 effect of hydrogen production by self-degradation
在光催化制氢反应过程中,未加入催化剂时,反应介质在人射光辐照下反应产生氢气的效应。
3.4
机械催化产氢效应 effect of hydrogen production by mechanical catalysis
反应介质及光催化剂在无光照的条件下,通过搅拌等机械方式产生氢气的效应。
3.5
光热催化产氢效应 effect of hydrogen production by photo-thermal catalysis
选择光催化剂本征吸收及反应介质特征吸收以外的光谱区段,在同样人射光功率及相近人射光分布特性下照射,或采用调制入射光照射方式产生氢气的效应。
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标准内容
ICS27.010
中华人民共和国国家标准
GB/T39359—2020
积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应Integrating sphere method for the test of liquid/solid suspended photocatalytichydrogenproductionreaction
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
规范性引用文件
术语和定义
测试系统
测量内容
测试要求
数据及计算
附录A（资料性附录）
附录B（规范性附录）
光学积分球基本原理
积分球法光催化制氢反应测量系统附录C（资料性附录）“积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应效率”测试案例rKaeerKAca-
GB/T39359—2020
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由全国氢能标准化技术委员会（SAC/TC309）提出并归口。GB/T39359—2020
本标准起草单位：西安交通大学、佛山绿色发展创新研究院、中国科学院兰州化学物理研究所、上海交通大学、中国电子工程设计院有限公司、中国标准化研究院，本标准主要起草人：郭烈锦、敬登伟、鲍威、杨燕梅、吕功煊、上官文峰、周向荣、艾斌、刘欢、赵亮、关详久、苏进展、刘茂昌、沈少华、陈玉彬、潘珂、刘小敏m
rrKaerkAca-
1范围
积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应GB/T39359—2020
本标准规定了积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应体系量子效率的测试系统、测量内容、测试要求、数据及计算要求
本标准适用于液固悬浮式太阳能光催化分解水制氢反应体系光谱吸收特征及产氢量子效率的准确测量。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8981气体中微量氢的测定气相色谱法GB/T26179光源的光谱辐射度测量GB/T26915太阳能光催化分解水制氢体系的能量转化效率与量子产率计算JC/T185光学石英玻璃
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
积分球integratingsphere
光学测量用的中空球体。在球的内表面均勾涂有较高反射率且无波长选择性的漫反射性介质，球内任一方向上的辐照度均相等
注：光学积分球基本原理参见附录A。3.2
光催化反应介质photocatalyticreactionmedium悬浮光催化反应的发生媒介，一般为纯水或水溶液。3.3
自降解产氢效应effectofhydrogenproductionbyself-degradation在光催化制氢反应过程中，未加入催化剂时，反应介质在人射光辐照下反应产生氢气的效应。3.4
机械催化产氢效应effectofhydrogenproductionbymechanicalcatalysis反应介质及光催化剂在无光照的条件下，通过搅拌等机械方式产生氢气的效应3.5
光热催化产氢效应effectofhydrogenproductionbyphoto-thermalcatalysis选择光催化剂本征吸收及反应介质特征吸收以外的光谱区段，在同样人射光功率及相近人射光分布特性下照射，或采用调制入射光照射方式产生氢气的效应。1
rKaeerKAca-wwW.bzxz.Net
GB/T39359—2020
光催化制氢反应转换数turnovernumberofphotocatalyticreaction制氢反应产生的氢原子数与光催化剂中的原子数的比值，用来判断该反应是否以光催化的途径进行。
4符号
下列符号适用于本文件。
E，：特定波段下的光子能量，单位为焦耳（J）。f：积分球开孔比例。
I：积分球内表面的辐照度，单位为瓦特每平方米（W/m）I。：未加载反应器时积分球辐照度，单位为瓦特每平方米（W/m2）。I，：加载空反应器后的积分球辐照度，单位为瓦特每平方米（W/m）。I.+，：反应器加载光催化反应介质后的积分球辐照度，单位为瓦特每平方米（W/m\）。I.+s+c：反应器加载光催化剂及反应介质后的积分球辐照度，单位为瓦特每平方来（W/m）。K：积分球常数，单位为平方米（m）k，：反应器的有效接收系数，单位为平方米（m2）。L：反射面元在其法线方向上的光辐射亮度。Lo：反射面元在θ方向上的光辐射亮度。N：半导体光催化剂吸收的有效光子数。P：光功率，单位为瓦特（W）。P：光催化剂的有效光吸收功率，单位为瓦特（W）。Pr：反应容器光吸收功率，单位为瓦特（W）。P，：无催化剂时反应溶液光吸收功率，单位为瓦特（W）。P+。：光催化反应介质的有效光吸收功率，单位为瓦特（W）。Pt++c：加载光催化剂后的反应溶液光吸收功率，单位为瓦特每平方米（W/m）。R：积分球半径，单位为米（m）。r：反应容器接收半径，单位为米（m）。S：积分球内表面积，单位为平方米（m）。Si：积分球的有效面积，单位为平方米（m）。S，：积分球的开孔面积，单位为平方米（m2）。α:反应溶液中光催化剂的吸收参数。α，：反应容器吸收参数。
α，：含催化剂时反应容器的吸收参数。α：反应溶液的吸收参数。
α：含催化剂时反应溶液的吸收参数0：入射光纤与表面法线夹角。
入：人射光波长，单位为纳米（nm）。P：积分球内表面的反射率。
Q：反应容器接收立体角。
5测试系统
积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应的测试系统主要包括三部分：稳定可控的单色平行光源2
rKaeerKAca-
组件、光辐射测量积分组件、光催化制氢反应测量组件，详见附录B6测量内容
6.1光催化制氢反应判别
6.1.1产氢效应判别顺序
GB/T39359—2020
按顺序进行自降解产氢效应、机械催化产氢效应及光热催化产氢效应判定，扣除上述产氢效应后如反应转换数计算值大于1，则可判定反应为光催化制氢反应。6.1.2自降解产氢效应测试
保证反应器、光源、反应条件（介质、温度、压力等）及测试条件一致，不加人光催化剂进行反应，如产氢速率大于零，说明有自降解效应。6.1.3机械催化产氢效应测试
保证反应器、反应条件（光催化剂、介质、温度、压力等）及测试条件一致，关闭光源进行反应，如产氢速率大于零，说明有机械催化产氢效应6.1.4光热催化产氢效应测试
以光催化剂本征吸收及反应介质特征吸收以外的光谱区段进行照射，在同样入射光功率及相近人射光分布特性下进行对比测试，或采用调制人射光方式进行测试，如产氢速率天手零，说明有光热催化产氢效应。
6.2光催化剂光谱吸收特征测量
6.2.1反应光源稳定性
不加载反应容器时可通过光纤光谱仪测量，光源不稳定性小于3%6.2.2反应容器光谱吸收特性测量人射光源不变的情况下，对加载空反应器后的积分球内光谱特性进行测量。6.2.3去离子水光谱吸收特性测量人射光源不变的情况下，对反应器内加人去离子水后的积分球内光谱特性进行测量。6.2.4反应溶液光谱吸收特性测量人射光源不变的情况下，对反应器内加人反应溶液后的积分球内光谱特性进行测量。6.2.5光催化剂光谱吸收特性测量人射光源不变的情况下，对反应溶液加人不同加载量的光催化剂后积分球内光谱特性进行测量。6.3产氢速率测试
采用气相色谱仪通过手动积分式方法或自动微分式方法测试单位时间内的产氢量，并应符合GB/T8981要求。
iKaeerKAca
GB/T39359—2020
7测试要求
7.1入射光源
光源应符合GB/T26179的要求。宜使用AM1.5（标准地表太阳光谱，能量取1000W/m）标准光强的平行人射光源，其后端接单色仪可实现不同波段单色光的人射，具体单色光的波长以光催化剂本身的光吸收特性为准。
2积分球
7.2.1积分球总开孔面积宜小于或等于其内表面积的3%，积分球内部设施总体积宜不超过其容积的1%。
7.2.2积分球在每次使用前均应进行标定，以确定其积分球常数。7.2.3积分球内部涂层推荐使用高漫反射率的聚四氟乙烯涂层7.3光纤光谱仪
光纤光谱仪的测量波长范围为300nm～1050nm，量程范围为0.10μW/（m2.nm）~100.0μW）（m2.nm），测量精度为土2.0%。7.4反应测试段
7.4.1反应测试段的结构见附录B,反应测试段为带长臂的中空球形空腔，其材质宜符合JC/T185中紫外光学石英玻璃的相关要求。7.4.2光催化反应器应置于积分球内部，保证光催化反应器受光面光强均匀分布，并避免人射光强辐出损失。
7.4.3照射到反应器上的光斑尺寸宜不小于反应器半径的1.4倍，同轴性偏差宜不超过反应器半径的10%。
7.4.4气液分离器应具备温度控制功能。7.4.5反应溶液的吸收参数α，宜不超过0.1.且应在测试结果中标注该值。7.4.6加人光催化剂的浆状反应介质的透光率宜不小于相同反应条件下纯水透光率的70%，且反应过程中透光率的增加值宜不大于5%。8数据及计算
8.1基本数据
8.1.1积分球常数
测量人射光功率及积分球内表面的辐照度，积分球常数的计算参见附录A中式（A.5）。8.1.2光谱吸收特征数据
测量光源、空反应容器、去离子水、反应溶液及不同光催化剂加载量下的单波段或全波段光强。8.1.3产氢数据
测定单位时间内的产氢量
rrKaerKAca-
8.2反应容器及反应溶液的光学特性计算人射光透过反应容器再照射到积分球后的光功率按式（1)计算：P(l-α,)=α,k,I+KI
人射光透过反应容器及反应溶液后再照射到积分球后的光功率按式（2)计算：P(1-α,α)=(α,+α,)k,I+KI
反应器有效接受系数按式（3)计算：Q/元ds
8.3光催化剂颗粒自身光学特性计算元2/4元RdS
(1-f)元r\/p
GB/T39359—2020
半导体光催化剂加入反应溶液后，除其自身的吸收及散射外，也使人射光在反应容器及反应溶液等介质中的光程发生变化。人射光经吸收后产生散射再照射到积分球，积分球内表面的光功率按式（4）计算：
α,+α,+α)k,I+KI
ααα)
反应容器宜采用薄壁光学石英玻璃，式（4)中α，α，～0，含光催化剂时，假设入射光在反应溶液中的光程变化k倍，则α，=kα，相对光催化剂，反应溶液对光的吸收较弱，一般不超过0.1,宜在测试结果中标明该值。k值难以计算且不易测量，容易被测量误差所影响，实际处理过程可取k=1。8.4光催化反应吸收的有效光能计算8.4.1反应容器光吸收功率
反应器的光吸收功率按式（5)计算：P,=K(I.-I,)
8.4.2无催化剂时反应溶液光吸收功率无催化剂时反应溶液光吸收功率按式（6)计算：P,=K(I,-I+)
8.4.3光催化反应介质的有效光吸收功率光催化反应介质的有效光吸收功率按式（7)计算：Ps+c-P+$+-P,-K(I,-I++)
8.4.4光催化剂的有效光吸收功率光催化剂的有效光吸收功率按式（8)计算：P,=K(I+s-Ir+$+e)
8.4.5宽光谱入射光下的吸收光能计算光催化剂的有效光吸收功率按式（9)计算：P
K(a)[I.+(a)-Ir+$+(a)]da
rKaeerKAca-
（5）
.（7)
（8）
（9）
GB/T39359—2020
半导体光催化剂吸收的有效光子数按式（10)计算：N- Nica daJ.ka) Laca)-lca) laE
光催化反应量子效率计算
..........(10)
根据前述数据及计算要求，在测量得到光催化反应器接收的辐照强度及产氢量后，按GB/T26915计算光催化反应量子效率。典型测试案例参见附录C。6
rrKacerKAca-
A.1积分球
附录A
（资料性附录）
光学积分球基本原理
GB/T39359—2020
如图A1所示，积分球为一完整的球形腔体，其内表面为高反射率的漫反射涂层，各点漫射强度均匀，且符合朗伯余弦定律（Lambertconsinelaw），见式（A.1)：L-Lpcoso
A.2等辐照度原理
光学积分球示意图
.(A.1)
人射到积分球的光线，经过内表面多次漫反射作用，积分球内任意两点之间的光辐射达到平衡，见式(A.2)：
Licos0,=L2cos0
如图A.1所示，在积分球内表面任意1、2两点间的连线与其各自法线夹角0,、02相等，则L1=L2。因此积分球内任一点处辐照度及辐出度相等，且为常数，见式（A.3）：I=元L
-rrKaeerKAca-
......(A.3)
GB/T39359—2020
A.3局部开孔后积分球特性计算
通常光学积分球壁面开有人光孔、观测孔、探测器孔等，且内置挡板避免直射光的影响。局部开孔后积分球内表面的光功率按式（A.4)计算：pP=IS,(1-p)+IS=Is[(1-f)1-p)+f积分球常数K按式（A.5)计算：
K=s[1-pa-f)]/p
KaeerkAca-
.....(A.4)
............(A5)
B.1测量系统组成
B.1.1系统总体结构及布局
附录B
（规范性附录）
积分球法光催化制氢反应测量系统GB/T39359—2020
积分球法光催化制氢反应测量系统主要分为三部分：稳定可控的单色平行光源组件、光辐射测量积分组件、光催化制氢反应测量组件。如图B.1所示，以虚线分界示意，左侧为光源及环境温压监测系统，中间为光辐射测量积分球，包括：光学积分球、反应器及光强传感器等，右侧为光催化反应产氢测量控制组件，包括：反应介质循环及控温、气液分离、气压控制及气相色谱等。150
说明：
点光源：
单色仪：
环境温度压力监测；
平行入射光：
积分球：
观测孔；
反应测试段；
挡板；
光强传感器：
颗粒液体循环泵；
气液分离器：
循环水浴1：
磁力搅拌：
循环水浴2；
一压力传感器：
气相色谱：
单向阀：
真空泵：
气体循环泵：
三通：
单向阀：
转子流量计：
23—载气。
积分球法光催化制氢反应测量系统示意图-rKaeerKAca-
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中华人民共和国国家标准
GB/T39359—2020
积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应Integrating sphere method for the test of liquid/solid suspended photocatalytichydrogenproductionreaction
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
规范性引用文件
术语和定义
测试系统
测量内容
测试要求
数据及计算
附录A（资料性附录）
附录B（规范性附录）
光学积分球基本原理
积分球法光催化制氢反应测量系统附录C（资料性附录）“积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应效率”测试案例rKaeerKAca-
GB/T39359—2020
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由全国氢能标准化技术委员会（SAC/TC309）提出并归口。GB/T39359—2020
本标准起草单位：西安交通大学、佛山绿色发展创新研究院、中国科学院兰州化学物理研究所、上海交通大学、中国电子工程设计院有限公司、中国标准化研究院，本标准主要起草人：郭烈锦、敬登伟、鲍威、杨燕梅、吕功煊、上官文峰、周向荣、艾斌、刘欢、赵亮、关详久、苏进展、刘茂昌、沈少华、陈玉彬、潘珂、刘小敏m
rrKaerkAca-
1范围
积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应GB/T39359—2020
本标准规定了积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应体系量子效率的测试系统、测量内容、测试要求、数据及计算要求
本标准适用于液固悬浮式太阳能光催化分解水制氢反应体系光谱吸收特征及产氢量子效率的准确测量。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8981气体中微量氢的测定气相色谱法GB/T26179光源的光谱辐射度测量GB/T26915太阳能光催化分解水制氢体系的能量转化效率与量子产率计算JC/T185光学石英玻璃
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
积分球integratingsphere
光学测量用的中空球体。在球的内表面均勾涂有较高反射率且无波长选择性的漫反射性介质，球内任一方向上的辐照度均相等
注：光学积分球基本原理参见附录A。3.2
光催化反应介质photocatalyticreactionmedium悬浮光催化反应的发生媒介，一般为纯水或水溶液。3.3
自降解产氢效应effectofhydrogenproductionbyself-degradation在光催化制氢反应过程中，未加入催化剂时，反应介质在人射光辐照下反应产生氢气的效应。3.4
机械催化产氢效应effectofhydrogenproductionbymechanicalcatalysis反应介质及光催化剂在无光照的条件下，通过搅拌等机械方式产生氢气的效应3.5
光热催化产氢效应effectofhydrogenproductionbyphoto-thermalcatalysis选择光催化剂本征吸收及反应介质特征吸收以外的光谱区段，在同样人射光功率及相近人射光分布特性下照射，或采用调制入射光照射方式产生氢气的效应。1
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GB/T39359—2020
光催化制氢反应转换数turnovernumberofphotocatalyticreaction制氢反应产生的氢原子数与光催化剂中的原子数的比值，用来判断该反应是否以光催化的途径进行。
4符号
下列符号适用于本文件。
E，：特定波段下的光子能量，单位为焦耳（J）。f：积分球开孔比例。
I：积分球内表面的辐照度，单位为瓦特每平方米（W/m）I。：未加载反应器时积分球辐照度，单位为瓦特每平方米（W/m2）。I，：加载空反应器后的积分球辐照度，单位为瓦特每平方米（W/m）。I.+，：反应器加载光催化反应介质后的积分球辐照度，单位为瓦特每平方米（W/m\）。I.+s+c：反应器加载光催化剂及反应介质后的积分球辐照度，单位为瓦特每平方来（W/m）。K：积分球常数，单位为平方米（m）k，：反应器的有效接收系数，单位为平方米（m2）。L：反射面元在其法线方向上的光辐射亮度。Lo：反射面元在θ方向上的光辐射亮度。N：半导体光催化剂吸收的有效光子数。P：光功率，单位为瓦特（W）。P：光催化剂的有效光吸收功率，单位为瓦特（W）。Pr：反应容器光吸收功率，单位为瓦特（W）。P，：无催化剂时反应溶液光吸收功率，单位为瓦特（W）。P+。：光催化反应介质的有效光吸收功率，单位为瓦特（W）。Pt++c：加载光催化剂后的反应溶液光吸收功率，单位为瓦特每平方米（W/m）。R：积分球半径，单位为米（m）。r：反应容器接收半径，单位为米（m）。S：积分球内表面积，单位为平方米（m）。Si：积分球的有效面积，单位为平方米（m）。S，：积分球的开孔面积，单位为平方米（m2）。α:反应溶液中光催化剂的吸收参数。α，：反应容器吸收参数。
α，：含催化剂时反应容器的吸收参数。α：反应溶液的吸收参数。
α：含催化剂时反应溶液的吸收参数0：入射光纤与表面法线夹角。
入：人射光波长，单位为纳米（nm）。P：积分球内表面的反射率。
Q：反应容器接收立体角。
5测试系统
积分球法测量悬浮式液固光催化制氢反应的测试系统主要包括三部分：稳定可控的单色平行光源2
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组件、光辐射测量积分组件、光催化制氢反应测量组件，详见附录B6测量内容
6.1光催化制氢反应判别
6.1.1产氢效应判别顺序
GB/T39359—2020
按顺序进行自降解产氢效应、机械催化产氢效应及光热催化产氢效应判定，扣除上述产氢效应后如反应转换数计算值大于1，则可判定反应为光催化制氢反应。6.1.2自降解产氢效应测试
保证反应器、光源、反应条件（介质、温度、压力等）及测试条件一致，不加人光催化剂进行反应，如产氢速率大于零，说明有自降解效应。6.1.3机械催化产氢效应测试
保证反应器、反应条件（光催化剂、介质、温度、压力等）及测试条件一致，关闭光源进行反应，如产氢速率大于零，说明有机械催化产氢效应6.1.4光热催化产氢效应测试
以光催化剂本征吸收及反应介质特征吸收以外的光谱区段进行照射，在同样入射光功率及相近人射光分布特性下进行对比测试，或采用调制人射光方式进行测试，如产氢速率天手零，说明有光热催化产氢效应。
6.2光催化剂光谱吸收特征测量
6.2.1反应光源稳定性
不加载反应容器时可通过光纤光谱仪测量，光源不稳定性小于3%6.2.2反应容器光谱吸收特性测量人射光源不变的情况下，对加载空反应器后的积分球内光谱特性进行测量。6.2.3去离子水光谱吸收特性测量人射光源不变的情况下，对反应器内加人去离子水后的积分球内光谱特性进行测量。6.2.4反应溶液光谱吸收特性测量人射光源不变的情况下，对反应器内加人反应溶液后的积分球内光谱特性进行测量。6.2.5光催化剂光谱吸收特性测量人射光源不变的情况下，对反应溶液加人不同加载量的光催化剂后积分球内光谱特性进行测量。6.3产氢速率测试
采用气相色谱仪通过手动积分式方法或自动微分式方法测试单位时间内的产氢量，并应符合GB/T8981要求。
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GB/T39359—2020
7测试要求
7.1入射光源
光源应符合GB/T26179的要求。宜使用AM1.5（标准地表太阳光谱，能量取1000W/m）标准光强的平行人射光源，其后端接单色仪可实现不同波段单色光的人射，具体单色光的波长以光催化剂本身的光吸收特性为准。
2积分球
7.2.1积分球总开孔面积宜小于或等于其内表面积的3%，积分球内部设施总体积宜不超过其容积的1%。
7.2.2积分球在每次使用前均应进行标定，以确定其积分球常数。7.2.3积分球内部涂层推荐使用高漫反射率的聚四氟乙烯涂层7.3光纤光谱仪
光纤光谱仪的测量波长范围为300nm～1050nm，量程范围为0.10μW/（m2.nm）~100.0μW）（m2.nm），测量精度为土2.0%。7.4反应测试段
7.4.1反应测试段的结构见附录B,反应测试段为带长臂的中空球形空腔，其材质宜符合JC/T185中紫外光学石英玻璃的相关要求。7.4.2光催化反应器应置于积分球内部，保证光催化反应器受光面光强均匀分布，并避免人射光强辐出损失。
7.4.3照射到反应器上的光斑尺寸宜不小于反应器半径的1.4倍，同轴性偏差宜不超过反应器半径的10%。
7.4.4气液分离器应具备温度控制功能。7.4.5反应溶液的吸收参数α，宜不超过0.1.且应在测试结果中标注该值。7.4.6加人光催化剂的浆状反应介质的透光率宜不小于相同反应条件下纯水透光率的70%，且反应过程中透光率的增加值宜不大于5%。8数据及计算
8.1基本数据
8.1.1积分球常数
测量人射光功率及积分球内表面的辐照度，积分球常数的计算参见附录A中式（A.5）。8.1.2光谱吸收特征数据
测量光源、空反应容器、去离子水、反应溶液及不同光催化剂加载量下的单波段或全波段光强。8.1.3产氢数据
测定单位时间内的产氢量
rrKaerKAca-
8.2反应容器及反应溶液的光学特性计算人射光透过反应容器再照射到积分球后的光功率按式（1)计算：P(l-α,)=α,k,I+KI
人射光透过反应容器及反应溶液后再照射到积分球后的光功率按式（2)计算：P(1-α,α)=(α,+α,)k,I+KI
反应器有效接受系数按式（3)计算：Q/元ds
8.3光催化剂颗粒自身光学特性计算元2/4元RdS
(1-f)元r\/p
GB/T39359—2020
半导体光催化剂加入反应溶液后，除其自身的吸收及散射外，也使人射光在反应容器及反应溶液等介质中的光程发生变化。人射光经吸收后产生散射再照射到积分球，积分球内表面的光功率按式（4）计算：
α,+α,+α)k,I+KI
ααα)
反应容器宜采用薄壁光学石英玻璃，式（4)中α，α，～0，含光催化剂时，假设入射光在反应溶液中的光程变化k倍，则α，=kα，相对光催化剂，反应溶液对光的吸收较弱，一般不超过0.1,宜在测试结果中标明该值。k值难以计算且不易测量，容易被测量误差所影响，实际处理过程可取k=1。8.4光催化反应吸收的有效光能计算8.4.1反应容器光吸收功率
反应器的光吸收功率按式（5)计算：P,=K(I.-I,)
8.4.2无催化剂时反应溶液光吸收功率无催化剂时反应溶液光吸收功率按式（6)计算：P,=K(I,-I+)
8.4.3光催化反应介质的有效光吸收功率光催化反应介质的有效光吸收功率按式（7)计算：Ps+c-P+$+-P,-K(I,-I++)
8.4.4光催化剂的有效光吸收功率光催化剂的有效光吸收功率按式（8)计算：P,=K(I+s-Ir+$+e)
8.4.5宽光谱入射光下的吸收光能计算光催化剂的有效光吸收功率按式（9)计算：P
K(a)[I.+(a)-Ir+$+(a)]da
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（5）
.（7)
（8）
（9）
GB/T39359—2020
半导体光催化剂吸收的有效光子数按式（10)计算：N- Nica daJ.ka) Laca)-lca) laE
光催化反应量子效率计算
..........(10)
根据前述数据及计算要求，在测量得到光催化反应器接收的辐照强度及产氢量后，按GB/T26915计算光催化反应量子效率。典型测试案例参见附录C。6
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A.1积分球
附录A
（资料性附录）
光学积分球基本原理
GB/T39359—2020
如图A1所示，积分球为一完整的球形腔体，其内表面为高反射率的漫反射涂层，各点漫射强度均匀，且符合朗伯余弦定律（Lambertconsinelaw），见式（A.1)：L-Lpcoso
A.2等辐照度原理
光学积分球示意图
.(A.1)
人射到积分球的光线，经过内表面多次漫反射作用，积分球内任意两点之间的光辐射达到平衡，见式(A.2)：
Licos0,=L2cos0
如图A.1所示，在积分球内表面任意1、2两点间的连线与其各自法线夹角0,、02相等，则L1=L2。因此积分球内任一点处辐照度及辐出度相等，且为常数，见式（A.3）：I=元L
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......(A.3)
GB/T39359—2020
A.3局部开孔后积分球特性计算
通常光学积分球壁面开有人光孔、观测孔、探测器孔等，且内置挡板避免直射光的影响。局部开孔后积分球内表面的光功率按式（A.4)计算：pP=IS,(1-p)+IS=Is[(1-f)1-p)+f积分球常数K按式（A.5)计算：
K=s[1-pa-f)]/p
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.....(A.4)
............(A5)
B.1测量系统组成
B.1.1系统总体结构及布局
附录B
（规范性附录）
积分球法光催化制氢反应测量系统GB/T39359—2020
积分球法光催化制氢反应测量系统主要分为三部分：稳定可控的单色平行光源组件、光辐射测量积分组件、光催化制氢反应测量组件。如图B.1所示，以虚线分界示意，左侧为光源及环境温压监测系统，中间为光辐射测量积分球，包括：光学积分球、反应器及光强传感器等，右侧为光催化反应产氢测量控制组件，包括：反应介质循环及控温、气液分离、气压控制及气相色谱等。150
说明：
点光源：
单色仪：
环境温度压力监测；
平行入射光：
积分球：
观测孔；
反应测试段；
挡板；
光强传感器：
颗粒液体循环泵；
气液分离器：
循环水浴1：
磁力搅拌：
循环水浴2；
一压力传感器：
气相色谱：
单向阀：
真空泵：
气体循环泵：
三通：
单向阀：
转子流量计：
23—载气。
积分球法光催化制氢反应测量系统示意图-rKaeerKAca-
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