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GB/T 28125.2-2020

基本信息

标准号: GB/T 28125.2-2020

中文名称:气体分析 空分工艺中危险物质的测定第2部分:矿物油的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 气体 分析 工艺 危险 物质 测定 矿物油

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标准简介

GB/T 28125.2-2020.Gas analysis-Determination of hazardous materials in air separation process一Part 2 : Determination of mineral oil.
1范围
GB/T 28125的本部分规定了空分工艺气体中矿物油含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、采样、悬浮油的测定、蒸汽油的测定、总矿物油的含量、报告和注意事项。
GB/T 28125.2适用于空气分离工艺中氧气氮气、氩气、氦气及压缩空气等气体中矿物油含量的测定。矿物油含量测定范围为0.001mg/m3~10mg/m3。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8984气体中一氧化碳 .二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
矿物油 mineral oil
碳六及以上烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物。
3.2
悬浮油 oil aerosol
以颗粒形式存在的矿物油。
3.3
蒸汽油 oil vapour
以气态形式存在的矿物油。
4方法原理
气体中的矿物油以悬浮油和蒸汽油两种形式存在,两种形态油分含量之和为矿物油总含量。
气体样品通过玻璃纤维滤膜过滤悬浮油,将过滤有悬浮油的玻璃纤维滤膜浸泡在四氯乙烯中对油分充分溶解,采用红外分光光度计对溶液进行测定。
采用活性炭管对蒸汽油进行吸附,吸附蒸汽油的活性炭用二硫化碳浸泡脱附,并用配置氢火焰离子化检测器的气相色谱对溶液进行测定。

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标准内容

ICS71.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T28125.2—2020
气体分析
空分工艺中危险物质的测定
第2部分:矿物油的测定
Gas analysis--Determination of hazardous materials in air separation process-Part2:Determinationofmineraloil2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T28125《气体分析空分工艺中危险物质的测定》暂分为三个部分:第1部分:碳氢化合物的测定;
—第2部分:矿物油的测定;
一第3部分:氮氧化物的测定
本部分为GB/T28125的第2部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。GB/T28125.2—2020
本部分起草单位:上海市计量测试技术研究院、中国测试技术研究院化学研究所、中昊光明化工研究设计院有限公司、西南化工研究设计院有限公司、广州计量检测技术研究院、成都市环境保护科学研究院、福州市产品质量检验所、四川大学分析测试中心、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司成都天然气化工总厂、四川中测标物科技有限公司、国网江西省电力有限公司电力科学研究院本部分主要起草人:姜阳、杨嘉伟、潘义、常侠、陈雅丽、陈鹰、周鹏云、王维康、黄建林、王亚婷、邹震、刘勤、熊德权、李黎榕、黄慎敏、刘平。1
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1范围
气体分析
空分工艺中危险物质的测定
第2部分:矿物油的测定
GB/T28125.2—2020
GB/T28125的本部分规定了空分工艺气体中矿物油含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、采样、悬浮油的测定、蒸汽油的测定、总矿物油的含量、报告和注意事项。本部分适用于空气分离工艺中氧气、氮气、氩气、氨气及压缩空气等气体中矿物油含量的测定。矿物油含量测定范围为0.001mg/m~10mg/m。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
矿物油mineral oil
碳六及以上烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物。3.2
悬浮油oilaerosol
以颗粒形式存在的矿物油。
蒸汽油oilvapour
以气态形式存在的矿物油。
4方法原理
气体中的矿物油以悬浮油和蒸汽油两种形式存在,两种形态油分含量之和为矿物油总含量气体样品通过玻璃纤维滤膜过滤悬浮油,将过滤有悬浮油的玻璃纤维滤膜浸泡在四氯乙烯中对油分充分溶解,采用红外分光光度计对溶液进行测定采用活性炭管对蒸汽油进行吸附,吸附蒸汽油的活性炭用二硫化碳浸泡脱附,并用配置氢火焰离子化检测器的气相色谱对溶液进行测定。试剂和材料
5.1四氯乙烯:用4cm比色皿,空气池做参比,在3300cm-1~2600cm=之间扫描,吸光度不超过1
rKaeerKAca-
GB/T28125.2—2020
2玻璃纤维滤膜:孔径0.22um,直径50mm。5.2
5.3正十六烷:优级纯。
5.4异辛烷:优级纯。
5.5苯:优级纯
5二硫化碳:优级纯,苯浓度小于10mg/L。5.6
5.7四氯乙烯中正十六烷标准贮备液:质量浓度1000mg/L。称取0.1000g正十六烷(5.3)于100mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。5.8四氯乙烯中异辛烷标准贮备液:质量浓度1000mg/L。称取0.1000g异辛烷(5.4)于100mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。5.9四氯乙烯中苯标准贮备液:质量浓度1000mg/L。称取0.1000g苯(5.5)于100mL容量瓶中.用四氯乙烯(5.1)定容,摇勺
5.10四氯乙烯中标准油贮备液:质量浓度1000mg/L。:标准油配制比例为正十六烷:异辛烷:苯=65:25:10(体积比)。称取0.1000g标准油于100mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容,摇匀。5.11二硫化碳中异辛烷标准贮备液:质量浓度1000mg/L。称取0.1000g异辛烷(5.4)于100mL容量瓶中,用二硫化碳(5.6)定容,摇匀。5.12活性炭管:填充溶剂解析活性炭200mg,粒径0.2mm~0.3mm,规格6mm×120mm。5.13
带盖玻璃试管:100mL。
带盖刻度玻璃试管:10mL。
微量注射器:10μL。
吸量管:10mL。
移液管:50mL。
仪器和设备
红外分光光度计:可在3400cm-1~2400cm-1之间进行扫描,配有4cm带盖石英比色皿。6.2气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。6.3分析天平:最小分度0.0001g。6.4气体流量计:流量范围0.5L/min~1.5L/min,0.5m/h~1.5m/h。6.5大气压力计。
6.6温度计。
7采样
菜样装置
采样装置采用内抛光不锈钢材质,使用时相对湿度不超过80%,工作压力不超过1MPa,流程示意图如图1所示。
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说明:
球阀:
滤膜夹具:
气体流量计;
流量控制阀;
活性炭管。
采样步骤
图1采样装置流程图
按照图1连接采样装置,将采样装置连接取样点7.2.2
关闭所有阀门,打开滤膜夹具,在夹具内放置三层玻璃纤维滤膜(5.2)。7.2.3安装活性炭管(5.12)。
7.2.4依次缓慢打开阀1和阀6。
GB/T28125.2—2020
7.2.5打开流量控制阀7.控制流量约为1m/h,采集悬浮油样品0.5m2~10m*,记录采样体积。7.2.6打开流量控制阀4,控制流量约为1L/min,采集蒸汽油样品0.01m~0.1m,记录采样体积。7.2.7采样结束时,关闭阀1,压力释放后关闭阀6。7.2.8取出滤膜,放置在洁净容器内保存。取下活性炭管,两端密封保存。8悬浮油的测定
红外分光光度法
8.1.1校准系数的测定
用吸量管(5.16)分别移取2.00mL四氯乙烯中正十六烷标准贮备液(5.7)、2.00mL四氯乙烯中异辛烷标准贮备液(5.8)、10.0mL四氯乙烯中苯标准贮备液(5.9)于3个100mL容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)定容至标线,摇匀。正十六烷、异辛烷、苯的溶液浓度分别为20mg/L、20mg/L、100mg/L用四氯乙烯(5.1)做参比溶液,使用4cm比色皿,分别测定正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在2930cm-l、2.960cm-l、3030cm-处吸光度A2930、A2960、A3030。正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合式(1):p=X×A2930+Y×A2960+Z×(A303rKaeerKAca-
(1)
GB/T28125.2—2020
式中:
A2930A2160A3030
X、YZ
四氯乙烯中油含量,单位为毫克每升(mg/L);各对应波数下测得的吸光度;
与各种C-H键吸光度相对应的校准系数,单位为毫克每升(mg/L);脂肪烃对芳香烃影响的校准系数,即正十六烷在2930cm-1和3030cm-的吸光度之比。
求解式(1).分别得到相应的校准系数X、Y、Z和F。对正十六烷、芳香烃含量为零.即Asos。A2930
=0按式(2)得F值,按式(3)和(4)算出X和Y值:A2930(H)
A303(H)
P(H)=XXA2930(H)+YXA296(H)
p(I)=XXA2930(I)+YXA2950(I)
按式(5)算出Z值:
p(B)=XXA2930(B)+YXA296(B)+Z
式(2)~式(5)中:
A293(H)A2960(H)、A3030(H)A2930(I)A296(I)A3030()
A2930(B)、A296(B)A3030(B)8.1.2校准系数的检验
3030(B)
A2930(B)
·(2)
正十六烷标准溶液的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);异辛烷标准溶液的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);苯标准溶液的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);各波数下正十六烷标准溶液吸光度;各波数下异辛烷标准溶液吸光度;各波数下苯标准溶液吸光度
用1000mg/L的四氯乙烯中标准油贮备液(5.10)与四氯乙烯(5.1)配制浓度分别为2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的溶液。用四氯乙烯(5.1)做参比,使用4cm比色血,于2930cm、2.960cm-l、3030cm-1处分别测量其吸光度,并按照式(1)计算测定值。如果测定值与标准值的相对误差在土10%以内,则校准系数可用,否则重新测定校准系数并检验,直到符合条件为止。8.1.3样品预处理
将采样后的三层玻璃纤维滤膜放人100mL带盖玻璃试管(5.13)中,用移液管(5.17)精确移人50mL四氯乙烯(5.1),摇动试管使油分充分溶解,上层澄清含油四氯乙烯溶液为待测样品。8.1.4油分的测定
将澄清含油四氯乙烯溶液转移至4cm比色血中,以四氯乙烯(5.1)作为参比,于2930cm-!2960cm-1、3030cm-处分别测量其吸光度A.2930、A.296、A.3030,根据式(6)计算悬浮油含量。8.1.5计算方法
悬浮油含量按式(6)计算:
XXAg.2930+YXAg.2960+ZX(As.3030rKaeerKAca-
.(6)
式中:
悬浮油含量,单位为毫克每立方米(mg/m2);A,2930、A.2960、A.3030
各对应波数下吸光度;
一四氯乙烯体积,单位为升(L);GB/T28125.2—2020
-20℃,101.325kPa时采样体积,单位为立方米(m3)。采样体积V按式(7)计算:
Ves101.325(273.15+)
式中:
一采样时大气压力数值,单位为千帕(kPa);p
一采样时环境温度数值,单位为摄氏度(℃);V,—悬浮油气体采样量,单位为立方米(m\)。8.2非分散红外分光光度法
8.2.1校准曲线的绘制
....(7)
用1000mg/L四氯乙烯中标准油贮备液(5.10)与四氯乙烯(5.1)配置浓度分别为2mg/L,5mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L的溶液。用四氯乙烯(5.1)做参比,于2930cm-1处分别测量其吸光度,以溶液浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标建立校准曲线并计算其斜率与截距。8.2.2样品预处理
将采样后的三层玻璃纤维滤膜放人100mL带盖玻璃试管(5.13)中,用移液管(5.17)精确移入50mL四氯乙烯(5.1),摇动试管使油分充分溶解,上层澄清含油四氯乙烯溶液为待测样品。8.2.3油分的测定
将澄清含油四氯7烯溶液转移至4cm比色Ⅲ中、以四氯7烯(5.1)作为参比:干2930cm-1处测量其吸光度A2930,根据式(8)计算出悬浮油含量。8.2.4计算方法
悬浮油含量按式(8)计算:
式中:
As2930
8.3仲裁法
2930cm-处吸光度;
校准曲线斜率,单位为升每毫克(L/mg);校准曲线与横轴截距,单位为毫克每升(mg/L);四氯乙烯体积,单位为升(L)。当检测结果出现分歧或两种方法结果相差较大时,以8.1规定的红外分光光度法为仲裁法。rKaeerKAca-
GB/T28125.2—2020
9蒸汽油的测定
9.1测定条件
色谱柱:长30m,内径0.25mm,膜厚0.14um的氰丙苯基-二甲基硅氧烷毛细柱。氮气(>99.999%)为载气,柱温80℃,柱流2.0mL/min,进样品温度100℃,检测器温度250℃,其他条件按GB/T8984的相关规定。9.2
分析步骤
将采样后的活性炭倒人10mL带盖刻度玻璃试管(5.14)中,加入1.0mL二硫化碳(5.6),塞紧管塞,放置1h,并不时振摇。用微量注射器(5.15)取1L二硫化碳溶液进样,记录除溶剂峰外各峰面积和。当连续两次进样实验数值相对误差在土10%以内,以两次实验平均值作为结果。取未经采样的活性炭管(5.12)作为空白管按上述步骤操作并计算结果。用吸量管(5.16)准确移取10mL二硫化碳中异辛烷标准贮备液(5.11)于100mL容量瓶中,用=硫化碳定容至标线,摇匀,异辛烷的浓度为100mg/L。用微量注射器(5.15)取1μL上述二硫化碳中异辛烷溶液进样,记录异辛烷峰面积。当连续两次进样实验数值相对误差在土10%以内,以两次实验平均值作为结果。取空白二硫化碳按上述步骤操作并计算结果。9.3
结果计算
蒸汽油含量按式(9)计算:
(A,-A)XP,XV×10-6
(A,-A2)XVg2
式中:
蒸汽油含量,单位为毫克每立方米(mg/m):样品管峰面积平均值;
A。一一空白管峰面积平均值;
A:一一二硫化碳中异辛烷峰面积平均值;A2
空白二硫化碳峰面积平均值;
异烷的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);V—异辛烷的进样量,单位为微升(uL);20℃,101.325kPa时采样体积,单位为立方米(m*)。V
采样体积Vz按式(10)计算:
p×293.15
101.325×(273.15+t)
式中:
采样时大气压力数值,单位为千帕(kPa);采样时温度数值,单位为摄氏度(℃);V2
蒸汽油气体采样量,单位为立方米(m2)。总矿物油含量
总矿物油含量按式(11)计算:6
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·(9)
.(10)
式中:
11报告
P=i+P2
总矿物油含量,单位为毫克每立方米(mg/m)。报告至少应包括下列内容:
一测定日期、环境温度、大气压力;样品名称、样品编号、采样地点:测定依据、仪器参数;
测定结果;
一测定时观察到的任何异常现象;一分析人、审核人、批准人姓名。12此内容来自标准下载网
注意事项
12.1预处理与检测过程中避免操作人员与实验器材带入有机物和粉尘污染检测过程中避免四氯乙烯的挥发。12.2
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GB/T28125.2—2020
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