中华人民共和国国家标准 GB/T 39229—2020/ISO17318:2015 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定 Fertilizers and soil conditioners Determination of arsenic, cadmium, chromium, lead and mercury contents 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 2021-06-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009规则起草，采用翻译法等同采用国际标准ISO 17318:2015《肥料和土壤调理剂中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定》。与国际标准中规范性引用的文件对应的我国标准为：GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》（ISO 3696:1987，MOD）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。负责起草单位包括：上海化工研究院有限公司、湖南省产品质量监督检验研究院、安徽省司尔特肥业股份有限公司、上海化工院检测有限公司、天脊煤化工集团股份有限公司。本标准主要起草人：章明洪、陈红军、李霞、卫丽华、王文洁、蒋伟、孙怀波、刘惠言、付伯育、董慧。 1 范围 本标准规定了肥料和土壤调理剂中可溶于硝酸的砷、镉、铬、铅、汞含量测定方法。本标准适用于肥料和土壤调理剂中砷、镉、铬、铅、汞的分析，使用时需注意某些微量营养肥料的适用性。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。ISO 3696《实验室分析用水规格和试验方法》（Water for analytical laboratory use: Specification and test methods）。 3 原理 试样中的砷、镉、铬、铅、汞通过加硝酸微波消解提取，消解后的溶液用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定。测定镉和铬时采用内标物校正，内标物应在肥料样品中不存在，或其他具有同等效果的物质。 4 试剂 警告：硝酸具有腐蚀性和氧化性，操作应在通风橱中进行。本标准未列出所有可能的安全风险，实验人员需采取适当防护措施。试验中使用分析纯化学试剂和符合ISO 3696要求的三级水。 4.1 硝酸：密度1.40g/mL，建议使用痕量元素级硝酸。 4.2 硝酸溶液：将1体积硝酸加入9体积水中。 4.3 砷、镉、铬、铅、汞元素标准储备液：1000mg/L，有证标准物质。 4.4 内标物储备液：1000mg/L，按需要配制。 4.5 工作标准溶液：5mg/L，将标准储备液稀释至所需浓度。 4.6 高纯氩气：含量≥99.999%。 5 仪器和材料 5.1 通常实验室仪器。 5.2 微波消解仪。 5.3 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），带内标混合器。 5.4 试验筛，孔径0.50mm。 6 试验方法 6.1 试样制备：取实验室样品100g，研磨至颗粒小于0.50mm，混匀后置于洁净干燥带盖瓶中。 6.2 试样溶液制备：做两份平行测定。称取1g试样（含石灰质或有机质较多的肥料可适当减少），置于消化容器内，防止样品粘壁。加10mL硝酸（4.1），在室温预消化至剧烈气泡消退，密封后放入微波消解仪中。按照仪器说明书设置升温程序：10min内从室温升至160℃，随后10min等温消解。消解后冷却至室温，将消化液转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀备用。