GB/T 39229-2020
基本信息
标准号： GB/T 39229-2020
中文名称：肥料和土壤调理剂砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 39229-2020.Fertilizers and soil conditioners- Determination of arsenic, cadmium,chromium, lead and mercury contents.
1范围
GB/T 39229规定了肥料和土壤调理剂中可溶于硝酸的砷、镉、铬、铅、汞含量测定的试验方法。
GB/T 39229适用于肥料和土壤调理剂中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定;分析某些微量营养肥料时应特别注意本标准的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 3696实验室分析用水 规格 和试验方法(Water for analytical laboratory use- Specification and test methods)
3原理
试样中的砷、镉、铬、铅、汞采用加硝酸微波消化提取;消化后的溶液,用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)进行测定。测定铅、铬含量时,采用铟作内标物。
注:推荐采用内标物，以纠正标准溶液与肥料消化液之间的溶液基质差异;任何其他有同等效果的、肥料样品中不含的物质均可作为内标物。
4试剂
试验过程中全部使用分析纯的化学试剂，以及符合ISO 3696要求的三级水。
4.1硝酸:d=1.40 g/mL,宜使用痕量元素级硝酸。
4.2硝酸溶液:将 1体积的硝酸加人到9体积的水中.
4.3 砷、镉、铬、铅、汞元素标准储备液:1 000 mg/L,有证标准物质。
4.5铟标准溶液:5 mg/L。取1 000 mg/L铟标准储备溶液,用硝酸溶液(4.2)稀释至5 mg/L.
4.6高纯氩气:含量≥99.999%。
1范围
GB/T 39229规定了肥料和土壤调理剂中可溶于硝酸的砷、镉、铬、铅、汞含量测定的试验方法。
GB/T 39229适用于肥料和土壤调理剂中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定;分析某些微量营养肥料时应特别注意本标准的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 3696实验室分析用水 规格 和试验方法(Water for analytical laboratory use- Specification and test methods)
3原理
试样中的砷、镉、铬、铅、汞采用加硝酸微波消化提取;消化后的溶液,用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)进行测定。测定铅、铬含量时,采用铟作内标物。
注:推荐采用内标物，以纠正标准溶液与肥料消化液之间的溶液基质差异;任何其他有同等效果的、肥料样品中不含的物质均可作为内标物。
4试剂
试验过程中全部使用分析纯的化学试剂，以及符合ISO 3696要求的三级水。
4.1硝酸:d=1.40 g/mL,宜使用痕量元素级硝酸。
4.2硝酸溶液:将 1体积的硝酸加人到9体积的水中.
4.3 砷、镉、铬、铅、汞元素标准储备液:1 000 mg/L,有证标准物质。
4.5铟标准溶液:5 mg/L。取1 000 mg/L铟标准储备溶液,用硝酸溶液(4.2)稀释至5 mg/L.
4.6高纯氩气:含量≥99.999%。
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标准内容
TCS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T39229—2020/ISO17318:2015肥料和土壤调理剂
砷、镉、铬、铅、汞含量的测定Fertilizers and soil conditionersDetermination of arsenic, cadmium,chromium,lead and mercury contentsISO173182015IDT)
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委员会
2021-06-01实施
-rKacerKAca-
本标准接照GB/T1.12009给出的规则起草GB/T39229—2020/ISO173182015本标准采用翻译法等同采用国际标准ISO17318：2015《肥料和土壤调理剂神、镉、铬、铅、汞含量
的测定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。本标准负责起草单位：上海化工研究院有限公司、湖南省产商品质量监督检验研究院、安徽省司尔特肥业股份有限公司、上海化工院检测有限公司，天脊煤化工集团股份有限公司。本标准主要起草人：章明洪、陈红军、李霞、卫丽华、王文洁、蒋伟、孙怀波、刘惠言、付伯育、董慧。-rrKaeerka-
-riKacerKAca-
1范围
肥料和土壤调理剂
GB/T39229—2020/IS017318:2015砷、镉、铬、铅、汞含量的测定本标准规定了肥料和土壤调理剂中可溶于硝酸的砷、锯、铬、铅、汞含量测定的试验方法。本标准适用于肥料和土壤调理剂中砷、辐，铬、铅、汞含量的测定：分析某些微量营养肥料时应特别注意本标准的适用性
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO3696实验室分析用水规格和试验方法（WaterforanalyticallaboratoryuseSpecificationand test methods)
3原理
试样中的砷、锅、铬、铅、汞采用加硝酸微波消化提取；消化后的溶液，用电感耦合等离于发射光谱法(ICP-OES)进行测定。测定钳、铬含量时.采用钢作内标物。注：推荐采用内标物，以纠正标准溶液与肥料消化液之间的溶液基质差异任何其他有同等效果的、肥料样品中不含的物质均可作为内标物。
4试剂
警告：硝酸具有腐蚀性和氧化性。相关操作应在通风橱中完成。本标准未指出所有可能的安全风险。实验人员有责任采取合适的安全和健康防护措施，并确保有关操作符合相关地区的法律法规。试验过程中全部使用分析纯的化学试剂，以及符合ISO3696要求的三级水。4.1硝酸：d=1.40g/mL，宜使用痕量元素级硝酸。4.2硝酸溶液：将1体积的确酸加人到9体积的水中，4.3神，锯、铬、铅、汞元素标准储备液：1000mg/L，有证标准物质。4.4细标准储备箔液.1000mg/L。称取相当于0.2520硝酸铟[In(NO，的哨酸钢水物[In（NO）rHO于100mL烧杯中，用硝酸溶液（4.2）溶解后定量转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2)稀释至刻度，混匀。
4.5烟标准溶液：5mg/L。取1000mg/L标准储备溶液，用硝酸溶液（4.2）稀释至5mg/L。4.6高纯氟气：含量≥99.999%。5仪器和材料
通常实验室用仪器。
rKaeerkAca-
GB/T39229—2020/ISO1731820155.2
微波消解仪
5.3电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)，带内标混合器。试验筛，孔径为0.50mm。
6试验方法
试样制备
取实验室样品100g，研磨样品，直至样品颗粒均小于0.50mm，混匀.置于洁净，干燥的带盖瓶中。6.2试样溶液的制备
做两份试料的平行测定
准确称取1g试样（精确至0.1mg，含石灰质或有机质较多的肥料应适当减少称样量），将试样转移至消化容器内，防止试样粘车容器壁上。将容器置于通风橱中，加10m硝酸4.1），在室温下预消化直到剧烈气泡消退，密容器，然后放人微波消解仪中。参照仪器使用说明书，设置升温程序，在10min内调节湿度缓慢地从室温上升到160C，在第二个10min内保等温度在160C，完成消化后冷却至室温，将消化液转移到100mL容量糖中，用水稀释至刻度，混干过感，弃去最初儿意升滤液待用空自容液的制备www.bzxz.net
除不加试样外，其他步票间6。
6.4工作标准容液的配制
取适量各入素的标准储备液（4.3万经稀释用矿酸溶液
系列。
2是容、按表工配制昆合离子标准溶液表1湿合多元素标准牌液的典型浓度标液
注：对于不同类型的仪器，标准溶液的浓度可能会有所不同。元素
5砷、、铬、铅、汞的测定
电感耦合等离子发射光谱法
单位为毫克每升
进行测定前，根据待测元素性质，参照仪馨操作说明书，进行最佳工作条件选择。推荐的ICP操作条件列在表2中。其他可以达到相同测试结果的条件也可以使用。2
-rKaeerkca-
最长积分时间
样品泵的冲刷速度
样品泵的分析速度
样品泵稳定时间
辅助气流速
表2推荐的ICP操作条件
GB/T39229—2020/ISO17318：2015As189.042nm.Cd228.802nm,Cr285.563nm.Pb220.353nm,IIg184.950nm.In230.606nm低波长范围：10s：高波长范围：10950z/min
50r/min
射顾，功率为1150W
雾化室内气体流速
05L/min
注：应特别注意ICP仪器的波长分辨率，如适用，宣使用第二或第三波长进行确认。将上述工作标准溶液系列（6.4）、空白溶液（6.3）和试样溶液（6.2）依次进行测定；当测定铅、铬含量时，以5mg/L的钢内标溶液（4.5）作为内标物，由内标混合器控制内标液和试样溶液以休积比1：5的比例混合后再测定。如试样溶液中被测元素浓度超出标准曲线浓度范围，应将试样溶液用硝酸潜液（4.2）稀释一定倍数后再进行测定。分析结果的表示
各元素测定结果接式（1）计算，单位为毫克每干克（mg/kg）。X=(-c)X100×D
式中：
试样溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)：空白溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液总体积，单位为升（mL)；测定时试样溶液的稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7
精密度
实验室间比对试验
方法精密度的实验室间比对试验详情参见附录A。7.2重复性
重复性限r/（mg/kg）
C.173..sw.2
Q.145o.7562
-rrKaeerKAca-
0.100x3.0m
.*（1)
0.25228.5821
GB/T39229—2020/IS017318.20157.3再现性
再现性限R/（mg/kg）
检测报告
0.3162.0.0g
检测报告应至少包括下列信息：a)
识别样品的完整信息
0.048.187
1.017.2.o
使用的检测方法，批及本标准（妇（BT80229-2020）；检测结果，
采样日期利来样程序（如果已知）：检测结束的日期：
重复性限是满足要求；
本标准中未规宠球视为可选的所有操事件。
-rKaeerkca-
0.4990-5488
0.374元7
时发至的可能影响刺试结果的任何A.1概述
附录A
（资料性附录）
实验室间比对试验
GB/T39229—2020/ISO17318:2015本标准的国际间实验室比对试验于2012年9月至12月完成，共有14个实验室参与了对4个样品的各2次平行测定。国际间实验室比对试验以及试验结果的统计分析、试验报告由中华人民共和国上海化工研究院组织完成。
以下14个实验室参与了对4个样品的各2次平行测定：上海化工研究院检测中心，中国CF工业实验室，美国
江苏省产品质量监督检验研究院，中国湖南省产商品质量监督检验研究院，中国山东省产品质量监督检验研究院，中国贵州省产品质量监督检验院，中国贵州开磷质量检测中心，中国
广西壮族自治区产品质量监督检验研究院，中国黑龙江省质星监督检测研究院，中国新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院，中国云南省化工产品质量监督检验站，中国上海出人境检验检疫局，中国
云南省产品质量监督检验研究院，中国农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳），中国注：以上排序与实验室测试的顺序无关。肥料样品中神、锅、铅、铬、汞合含量测定采用本标准中描述的方法进行。4个肥料样品由不同的肥料品种组成并代表不同的含量水平，分别为A一NPK复混肥料BNPK复合肥料C一磷酸二铵、D有机肥料，肥料样品中砷、镉、铅铬、汞含量范围在8mg/kg~120mg/kg。对试验结果的精密度评估按ISO5725-2：1994进行。A.2
2砷测定结果统计
A,2.1原始数据
其有11个实验室参加了对种的测定，测定结果列于表A.1,单位为mg/kg-rrKaeerkAca-
GB/T39229—2020/ISO17318.2015实验室
单元平均值
砷测定的原始数据
表A1：
对砷测定的单元平均值列于表A.2.单位为mg/kg。表A.2
实验室：
单元内绝对差
碑测定的单元平均值
对砷测定的单元内绝对差列于表A.3，单位为mg/kg6
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单位为毫克每干克
单位为毫克每干克
实验室
A.2.4一致性和离群值的检查
GB/T39229—2020/IS017318:2015表A,3碑测定的单元内绝对差
用Mandel的统计量h和统计量检验一致性的图方法：C
单位为毫克每干克
对每个实验室的每个水平，计算实验室间的一致性统计量h和每个实验室内的一致性统计量尺，以每个实验室的不同水平为一组进行措点作图，得到Mandelh图和图。2.5
曼德尔缝计量
实验室
图A.1按实验室进行分组的实验室间一致性Mandel统计量h-riKaeerkca-
GB/T39229—2020/IS017318:2015尔练计
实验室
图A.2按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。无图显示实验室8在水平A，实验室11在水平B出现了岐离值，但没有出现离群值。尺图显示实验室7在水平B和D上的重复性测试结果有较大的变异：实验室1在水平-C出现了重复性测试结果有很大的变异。
Cochran检验法：
应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.4。表A.4Cochran检验统计量C的值
鼓商值（0=11）
离群值（p—11)
检验类型
检验统计量
检验临界值
如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐高值，如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。Cochran检验表明在水平C,根据实验室1的绝对差（3.53)计算的检验统计量为0.769。对于p=11，Cochran检验临界值在显著水平为1%时是0.684，所以实验室1在水平C的测定结果为离群值，应当拒绝该结果
对其余10家实验室在水平C的测试值再次进行Cochran检验，计算得到的检验统计量为0.221：小于显著水平为5%时临界值0.602（力一10），放不再存在岐离值（当然也不再存在离群值）。Grubbs检验法
应用Grubbs检验，对单元平均值进行检验，得到的检验统计量G的值列于表A.5。-rrKaeerKa-
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中华人民共和国国家标准
GB/T39229—2020/ISO17318:2015肥料和土壤调理剂
砷、镉、铬、铅、汞含量的测定Fertilizers and soil conditionersDetermination of arsenic, cadmium,chromium,lead and mercury contentsISO173182015IDT)
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委员会
2021-06-01实施
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本标准接照GB/T1.12009给出的规则起草GB/T39229—2020/ISO173182015本标准采用翻译法等同采用国际标准ISO17318：2015《肥料和土壤调理剂神、镉、铬、铅、汞含量
的测定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。本标准负责起草单位：上海化工研究院有限公司、湖南省产商品质量监督检验研究院、安徽省司尔特肥业股份有限公司、上海化工院检测有限公司，天脊煤化工集团股份有限公司。本标准主要起草人：章明洪、陈红军、李霞、卫丽华、王文洁、蒋伟、孙怀波、刘惠言、付伯育、董慧。-rrKaeerka-
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1范围
肥料和土壤调理剂
GB/T39229—2020/IS017318:2015砷、镉、铬、铅、汞含量的测定本标准规定了肥料和土壤调理剂中可溶于硝酸的砷、锯、铬、铅、汞含量测定的试验方法。本标准适用于肥料和土壤调理剂中砷、辐，铬、铅、汞含量的测定：分析某些微量营养肥料时应特别注意本标准的适用性
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO3696实验室分析用水规格和试验方法（WaterforanalyticallaboratoryuseSpecificationand test methods)
3原理
试样中的砷、锅、铬、铅、汞采用加硝酸微波消化提取；消化后的溶液，用电感耦合等离于发射光谱法(ICP-OES)进行测定。测定钳、铬含量时.采用钢作内标物。注：推荐采用内标物，以纠正标准溶液与肥料消化液之间的溶液基质差异任何其他有同等效果的、肥料样品中不含的物质均可作为内标物。
4试剂
警告：硝酸具有腐蚀性和氧化性。相关操作应在通风橱中完成。本标准未指出所有可能的安全风险。实验人员有责任采取合适的安全和健康防护措施，并确保有关操作符合相关地区的法律法规。试验过程中全部使用分析纯的化学试剂，以及符合ISO3696要求的三级水。4.1硝酸：d=1.40g/mL，宜使用痕量元素级硝酸。4.2硝酸溶液：将1体积的确酸加人到9体积的水中，4.3神，锯、铬、铅、汞元素标准储备液：1000mg/L，有证标准物质。4.4细标准储备箔液.1000mg/L。称取相当于0.2520硝酸铟[In(NO，的哨酸钢水物[In（NO）rHO于100mL烧杯中，用硝酸溶液（4.2）溶解后定量转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2)稀释至刻度，混匀。
4.5烟标准溶液：5mg/L。取1000mg/L标准储备溶液，用硝酸溶液（4.2）稀释至5mg/L。4.6高纯氟气：含量≥99.999%。5仪器和材料
通常实验室用仪器。
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GB/T39229—2020/ISO1731820155.2
微波消解仪
5.3电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)，带内标混合器。试验筛，孔径为0.50mm。
6试验方法
试样制备
取实验室样品100g，研磨样品，直至样品颗粒均小于0.50mm，混匀.置于洁净，干燥的带盖瓶中。6.2试样溶液的制备
做两份试料的平行测定
准确称取1g试样（精确至0.1mg，含石灰质或有机质较多的肥料应适当减少称样量），将试样转移至消化容器内，防止试样粘车容器壁上。将容器置于通风橱中，加10m硝酸4.1），在室温下预消化直到剧烈气泡消退，密容器，然后放人微波消解仪中。参照仪器使用说明书，设置升温程序，在10min内调节湿度缓慢地从室温上升到160C，在第二个10min内保等温度在160C，完成消化后冷却至室温，将消化液转移到100mL容量糖中，用水稀释至刻度，混干过感，弃去最初儿意升滤液待用空自容液的制备www.bzxz.net
除不加试样外，其他步票间6。
6.4工作标准容液的配制
取适量各入素的标准储备液（4.3万经稀释用矿酸溶液
系列。
2是容、按表工配制昆合离子标准溶液表1湿合多元素标准牌液的典型浓度标液
注：对于不同类型的仪器，标准溶液的浓度可能会有所不同。元素
5砷、、铬、铅、汞的测定
电感耦合等离子发射光谱法
单位为毫克每升
进行测定前，根据待测元素性质，参照仪馨操作说明书，进行最佳工作条件选择。推荐的ICP操作条件列在表2中。其他可以达到相同测试结果的条件也可以使用。2
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最长积分时间
样品泵的冲刷速度
样品泵的分析速度
样品泵稳定时间
辅助气流速
表2推荐的ICP操作条件
GB/T39229—2020/ISO17318：2015As189.042nm.Cd228.802nm,Cr285.563nm.Pb220.353nm,IIg184.950nm.In230.606nm低波长范围：10s：高波长范围：10950z/min
50r/min
射顾，功率为1150W
雾化室内气体流速
05L/min
注：应特别注意ICP仪器的波长分辨率，如适用，宣使用第二或第三波长进行确认。将上述工作标准溶液系列（6.4）、空白溶液（6.3）和试样溶液（6.2）依次进行测定；当测定铅、铬含量时，以5mg/L的钢内标溶液（4.5）作为内标物，由内标混合器控制内标液和试样溶液以休积比1：5的比例混合后再测定。如试样溶液中被测元素浓度超出标准曲线浓度范围，应将试样溶液用硝酸潜液（4.2）稀释一定倍数后再进行测定。分析结果的表示
各元素测定结果接式（1）计算，单位为毫克每干克（mg/kg）。X=(-c)X100×D
式中：
试样溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)：空白溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液总体积，单位为升（mL)；测定时试样溶液的稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7
精密度
实验室间比对试验
方法精密度的实验室间比对试验详情参见附录A。7.2重复性
重复性限r/（mg/kg）
C.173..sw.2
Q.145o.7562
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0.100x3.0m
.*（1)
0.25228.5821
GB/T39229—2020/IS017318.20157.3再现性
再现性限R/（mg/kg）
检测报告
0.3162.0.0g
检测报告应至少包括下列信息：a)
识别样品的完整信息
0.048.187
1.017.2.o
使用的检测方法，批及本标准（妇（BT80229-2020）；检测结果，
采样日期利来样程序（如果已知）：检测结束的日期：
重复性限是满足要求；
本标准中未规宠球视为可选的所有操事件。
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0.4990-5488
0.374元7
时发至的可能影响刺试结果的任何A.1概述
附录A
（资料性附录）
实验室间比对试验
GB/T39229—2020/ISO17318:2015本标准的国际间实验室比对试验于2012年9月至12月完成，共有14个实验室参与了对4个样品的各2次平行测定。国际间实验室比对试验以及试验结果的统计分析、试验报告由中华人民共和国上海化工研究院组织完成。
以下14个实验室参与了对4个样品的各2次平行测定：上海化工研究院检测中心，中国CF工业实验室，美国
江苏省产品质量监督检验研究院，中国湖南省产商品质量监督检验研究院，中国山东省产品质量监督检验研究院，中国贵州省产品质量监督检验院，中国贵州开磷质量检测中心，中国
广西壮族自治区产品质量监督检验研究院，中国黑龙江省质星监督检测研究院，中国新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院，中国云南省化工产品质量监督检验站，中国上海出人境检验检疫局，中国
云南省产品质量监督检验研究院，中国农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳），中国注：以上排序与实验室测试的顺序无关。肥料样品中神、锅、铅、铬、汞合含量测定采用本标准中描述的方法进行。4个肥料样品由不同的肥料品种组成并代表不同的含量水平，分别为A一NPK复混肥料BNPK复合肥料C一磷酸二铵、D有机肥料，肥料样品中砷、镉、铅铬、汞含量范围在8mg/kg~120mg/kg。对试验结果的精密度评估按ISO5725-2：1994进行。A.2
2砷测定结果统计
A,2.1原始数据
其有11个实验室参加了对种的测定，测定结果列于表A.1,单位为mg/kg-rrKaeerkAca-
GB/T39229—2020/ISO17318.2015实验室
单元平均值
砷测定的原始数据
表A1：
对砷测定的单元平均值列于表A.2.单位为mg/kg。表A.2
实验室：
单元内绝对差
碑测定的单元平均值
对砷测定的单元内绝对差列于表A.3，单位为mg/kg6
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单位为毫克每干克
单位为毫克每干克
实验室
A.2.4一致性和离群值的检查
GB/T39229—2020/IS017318:2015表A,3碑测定的单元内绝对差
用Mandel的统计量h和统计量检验一致性的图方法：C
单位为毫克每干克
对每个实验室的每个水平，计算实验室间的一致性统计量h和每个实验室内的一致性统计量尺，以每个实验室的不同水平为一组进行措点作图，得到Mandelh图和图。2.5
曼德尔缝计量
实验室
图A.1按实验室进行分组的实验室间一致性Mandel统计量h-riKaeerkca-
GB/T39229—2020/IS017318:2015尔练计
实验室
图A.2按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。无图显示实验室8在水平A，实验室11在水平B出现了岐离值，但没有出现离群值。尺图显示实验室7在水平B和D上的重复性测试结果有较大的变异：实验室1在水平-C出现了重复性测试结果有很大的变异。
Cochran检验法：
应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.4。表A.4Cochran检验统计量C的值
鼓商值（0=11）
离群值（p—11)
检验类型
检验统计量
检验临界值
如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐高值，如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。Cochran检验表明在水平C,根据实验室1的绝对差（3.53)计算的检验统计量为0.769。对于p=11，Cochran检验临界值在显著水平为1%时是0.684，所以实验室1在水平C的测定结果为离群值，应当拒绝该结果
对其余10家实验室在水平C的测试值再次进行Cochran检验，计算得到的检验统计量为0.221：小于显著水平为5%时临界值0.602（力一10），放不再存在岐离值（当然也不再存在离群值）。Grubbs检验法
应用Grubbs检验，对单元平均值进行检验，得到的检验统计量G的值列于表A.5。-rrKaeerKa-
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