ICS 13.060.50;71.040.40 G76 中华人民共和国国家标准 GB/T 39305—2020 再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法 Reclaimed water quality Determination of fluoride, chloride, nitrite, nitrate, sulfate - Ion chromatography 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。本标准起草单位：南京御水科技有限公司、河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司、国网天津市电力公司电力科学研究院、浙江水知音检测有限公司、瑞士万通中国有限公司、重庆大学、南京大学。主要起草人：陈伟、杨海星、杨麟、李琳、王志巍、郑中原、陆庆华、王中光、郑怀礼、胡海冬、郑洪国。 1 范围 本标准规定了离子色谱法测定再生水中氟离子（F-）、氯离子（Cl-）、亚硝酸根离子（NO2-）、硝酸根离子（NO3-）、硫酸根离子（SO4 2-）的方法。本标准适用于再生水中氟离子、氯离子、硝酸根离子及硫酸根离子含量≥0.10 mg/L，亚硝酸根离子含量≥0.05 mg/L的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用必不可少。注日期的引用文件，仅适用注日期版本；不注日期的引用文件，其最新版本（含修改单）适用。 GB/T 602 化学试剂 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 杂质测定用标准溶液的制备 3 方法提要 样品中待测阴离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据各阴离子在色谱柱上的离子交换能力差异实现分离。分离后的阴离子随淋洗液进入电导检测器测定，以色谱峰相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 4 干扰 4.1 当样品中某组分浓度非常高时，色谱图中会产生峰展宽，掩盖其他组分峰，可通过稀释样品或预处理分离干扰离子减少干扰。 4.2 再生水中有机物（尤其含苯环有机物）可能永久吸附在分离柱上，降低吸附容量或损坏柱子，可采用预处理柱处理。 4.3 水的电导率低于淋洗液，淋洗时试样中水会产生负峰，可参见附录A消除水负峰。 5 试剂或材料 5.1 本标准所用试剂和水应使用优级纯试剂并符合GB/T 33087规定，需进行脱气处理。水和试剂纯度影响方法检测限，建议用新制备的水配制标准溶液。 5.2 淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书配制。再生液：根据抑制器型号及说明书配制。 5.3 氟离子标准贮备液：p(F-) = 1000 mg/L。称取2.2100 g氟化钠（预先于105℃烘至恒量）溶于水中，转移至1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏、避光、密封可保存6个月。可按GB/T 602制备或购买市售标准溶液。 5.4 氯离子标准贮备液：p(Cl-) = 1000 mg/L。称取1.6485 g氯化钠（预先于105℃烘至恒量）溶于水中，转移至1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏、避光、密封可保存6个月。可按GB/T 602制备或购买市售标准溶液。 5.5 亚硝酸根离子标准贮备液：p(NO2-) = 1000 mg/L。称取1.4997 g亚硝酸钠（预先于浓硫酸干燥器中干燥至恒量，约24 h）溶于水中，转移至1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏、避光、密封可保存1个月。亚硝酸根极易氧化，特别在潮湿环境需现用现配。 5.6 硝酸根离子标准贮备液：p(NO3-) = 1000 mg/L。称取1.3708 g硝酸钠（预先于105℃烘至恒量）溶于水中，转移至1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏、避光、密封可保存6个月。可按GB/T 602制备或购买市售标准溶液。 5.7 硫酸根离子标准贮备液：制备方法同上，可按GB/T 602制备或购买市售标准溶液。