GB/T 23937-2020.Sodium hydrosulfide for industrial use.
1范围
GB/T 23937规定了工业硫氢化钠的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签,包装、运输和贮存。
GB/T 23937适用于工业硫氢化钠,该产品主要用于选矿、农药、制革.染料、有机合成及水处理等工业。
2规范性引用文件
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GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品 铁含 量测定的通用方法1,10-菲 哕啉分光光度法.
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6680液体化工产 品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与根极限数值的表示和判定
GB 12268-2012 危险货物品名 表
HG/T 3696.1无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:NaHS
相对分子质量:56.06(按2018年国际相对原子质量)
4分类
工业硫氢化钠分为:32%(液体)、38%(液体)、43%(液体)和70%(固体)4个规格。
6试验方法
6.1 一般规定
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液.制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
6.2外 观检验
在自然光下,目视法判定外观。

ICS71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T23937—2020
代替GB/T23937—2009
工业硫氢化钠
Sodium hydrosulfide for industrial use2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T23937-—2020
本标准代替GB/T23937—2009《工业硫氢化钠》，与GB/T23937—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一一将分类规格调整为32%（液体）、38%（液体）、43%（液体）和70%（固体）4个规格（见第5章，2009年版的第5章）；
增加了碳酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠指标（见第5章）；修改了硫化钠、硫氢化钠含量的检测方法，增加了碳酸钠含量的检测方法（见6.3，2009年版的6.3);
一增加了亚硫酸钠、硫代硫酸钠含量的检测方法（见6.4）；修改了铁含量的检测方法（见6.5，2009年版的6.4）；修改了检验规则（见第7章，2009年版的第7章）；修改了包装、贮存内容（见第9章，2009年版的第9章）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。本标准起草单位：山东益丰生化环保股份有限公司、东营三协化学股份有限公司、山东京博众诚清洁能源有限公司、唐山丰实化工有限公司、南风化工集团股份有限公司、养旭（九江）企业有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：范国强、马韵升、张超、魏俊文、薛龙、梁方根、程云云、陈松权、杨宏源、陈爱兵、杨志华、曾庆会、朱春莲、郭永欣、芮雪、李子枸、本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T23937-—2009。
rrKaeerkAca-
工业硫氢化钠
GB/T23937—2020
警示一—按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质，能与酸性物质反应生成硫化氢，易引发室息中毒。操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业硫氢化钠的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫氢化钠，该产品主要用于选矿、农药、制革、染料、有机合成及水处理等工业。规范性引用文件
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GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法GB/T6678
GB/T6679
GB/T6680
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268—2012危险货物品名表
HG/T3696.1
无机化工产品，化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
液的制备
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶
无机化工产品
第3部分：制剂及制品
HG/T3696.3
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备的制备
分子式和相对分子质量
分子式：NaHS
相对分子质量：56.06（按2018年国际相对原子质量）4分类
工业硫氢化钠分为：32%（液体）、38%（液体）、43%（液体）和70%（固体）4个规格nKaeerKAca-
GB/T23937—2020
5技术要求
工业硫氢化钠的技术要求应符合表1的规定表1技术要求
指标项目
32%（液体）
硫氢化钠(NaHS)，w/%
硫化钠（NazS)，w/%
碳酸钠(Na.CO).w/%
硫代硫酸钠（NazS.O,)/%≤
亚硫酸钠（Na,SO,)w/%
铁（Fe).w/%
6试验方法
6.1一般规定
无色或淡黄色、绿
黄色或橙红色液体
38%（液体）
43%（液体）
无色或淡黄色、绿
黄色或橙红色液体
无色或淡黄色、
黄色液体
70%（固体）
黄色、橙黄色、棕、灰
褐色块状、片状、粒状
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备6.2外观检验
在自然光下，自视法判定外观，6.3硫化钠、硫氢化钠、碳酸钠含量的测定6.3.1原理
试样溶液加入氯化锁沉淀出碳酸钠，用盐酸标准滴定溶液滴定，用PH电极或茜素黄GG百里香酚蓝混合指示液指示第一终点，计算硫化钠含量；加人甲醛与硫氢化钠反应生成氢氧化钠，以pH电极或酚酰指示第二终点，计算硫氢化钠含量；继续滴定，以pH电极或溴甲酚绿-甲基红指示液指示第三终点。再取一份试样不加氯化钡定容，同上进行滴定，记录第二、三终点间消耗的体积，扣除第一次滴定第三终点消耗的体积，计算出碳酸钠含量。6.3.2试剂或材料
6.3.2.1氯化钡溶液：100g/L。
中性甲醛溶液：37%～40%水溶液，试剂甲醛溶液以酚酸为指示液用氢氧化钠调至中性。6.3.2.3盐酸标准滴定溶液：c(HCD)~0.1mol/L。6.3.2.4
茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液：rKaeerKAca-
a）0.1g茜素黄GG溶于100mL50%的乙醇溶液中；b）0.1g百里香酚蓝溶于100mL50%的乙醇溶液中：取30mLa)与20mLb），混匀。
酚酞指示液（10g/L）。
溴甲酚绿-甲基红指示液
6.3.3仪器设备
GB/T23937-—2020
酸度计或自动电位滴定仪：精度为0.02pH单位，配甘汞电极和玻璃电极或复合电极。6.3.4试验步骤
6.3.4.1试验溶液的制备
6.3.4.1.1
试验溶液A的制备
称取10g～12g液体试样或5g固体试样，精确至0.0002g，置于预先加入15mL氯化锁溶液的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸进行干过滤，弃去初滤液，收集滤液作为试验溶液A。
6.3.4.1.2试验溶液B的制备
称取10g~12g液体试样或5g固体试样.精确至0.0002g.溶于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为试验溶液B。
6.3.4.2测定
移取25.00mL试验溶液A，置于100mL高型烧杯中，迅速加水冲洗烧杯壁至溶液体积为约40mL，将pH电极插入到试样液面以下，搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=9.80（或加10滴素黄GG-百里香酚蓝混合指示液，滴定至溶液由绿色变为蓝色），即为第一终点，记录体积为V；再加人5mL中性甲醛溶液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=8.10（或加2滴酚酥指示液滴定至溶液红色消失）即为第二终点，记录体积为V；继续滴定至pH=4.85（或滴加10滴漠甲酚绿-甲基红指示液时，滴定至溶液由绿色变为暗红色）即为第三终点，记录体积为V3。移取25.00mL试验溶液B.按上述操作进行，消耗标准滴定溶液的体积分别计为V、V2、V。当两种方法测定结果出现争议时，以pH电极指示为仲裁方法6.3.5试验数据处理
6.3.5.1硫化钠含量
硫化钠含量以硫化钠（Na2S)的质量分数计，按公式（1)计算：z0
式中：
ViXcXMX10-
m×25/500
....(1)
V1——加氯化钡的试验溶液第一次滴定终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
硫化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（gmol）（M=78.04）；m
试样（见6.3.4.1.1)质量的数值，单位为克（g）。rrKaerkAca-
GB/T23937—2020
取两次平行测定结果的算术平均值为最终结果，两次平行测定结果的绝对值之差不得大于0.05%。6.3.5.2硫氢化钠含量
硫氢化钠含量以硫氢化钠（NaHS)的质量分数w2计，按公式（2)计算：(V,-2V)×Xc×M/1000
×100%
mX25/500
式中：
V?—一加氯化钡的试验溶液第二次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V，一加氯化钡的试验溶液第一次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL):
c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—硫氢化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.06)；试样（见6.3.4.1.1)质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为最终结果，两次平行测定结果的绝对值之差不得大于0.2%6.3.5.3
碳酸钠含量
碳酸钠含量以碳酸钠(NazCO：）的质量分数ws计，按公式（3)计算：(V3-V_ Vs-Va)x
Xc×M×100%...
X（25×1000）
式中：
不加氯化锁的试验溶液第三次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；V2
不加氯化锁的试验溶液第二次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；加氯化锁的试验溶液第三次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）：加氯化锁的试验溶液第二次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；碳酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M106.0）；试样（见6.3.4.1.2)质量的数值，单位为克（g）；试样（见6.3.4.1.1)质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.4亚硫酸钠与硫代硫酸钠含量的测定6.4.1原理
在试液中加入碳酸钠溶液后加入硫酸锌溶液，形成的碳酸锌悬浮液沉淀硫离子，取一份滤液加人甲醛溶液掩蔽亚硫酸钠，用碘标准滴定溶液滴定硫代硫酸钠。另取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠的合量，减去硫代硫酸钠含量相当的量，二者之差即得出亚硫酸钠含量。6.4.2试剂或材料
6.4.2.195%乙醇。
冰乙酸溶液：20%。
碳酸钠溶液：100g/L。
6.4.2.4硫酸锌（ZnSO4·7H,O)溶液：100g/L6.4.2.5
甲醛溶液：37%~40%水溶液。
KaeerKAca-
GB/T23937—2020
碘标准滴定溶液：c（1/2Iz）~0.01mol/L。按HG/T3696.1配制标定后，准确稀释10倍。6.4.2.7淀粉指示液（10g/L）。6.4.3仪器设备
微量滴定管：10mL，分度值0.05mL。6.4.4试验步骤
6.4.4.1移取200mL试验溶液B，置于500mL的容量瓶中，依次加人60mL碳酸钠溶液、120mL硫酸锌溶液、40mL95%乙醇，加水稀释至刻度，摇勾，干过滤，弃去前20mL滤液，收集滤液于500mL锥形瓶中。
6.4.4.2移取100mL滤液置于250mL锥形瓶中，加入10mL冰乙酸溶液、2mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色即为终点，消耗碘标准滴定溶液的体积记为V.。6.4.4.3另移取100mL滤液置于另一250mL锥形瓶中.加5mL甲醛溶液、10mL冰乙酸溶液、2ml淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色即为终点，消耗碘标准滴定溶液的体积记为V，。6.4.5试验数据处理
亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO）的质量分数w，计，按公式（4)计算：(V.-Vs)×10-3×c×M/2
×100%
mlX（200/500）X（100/500)
式中：
硫代硫酸钠与亚硫酸钠消耗碘标准滴定溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；Vs——硫代硫酸钠消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；C
碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；M——亚硫酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=126.0）；mi
试样（见6.3.4.1.2）质量的数值，单位为克（g）。硫代硫酸钠含量以硫代硫酸钠（NazS,O）的质量分数ws计，按公式（5）计算：Ws
VsX10-XcXM
mlX（200/500）×（100/500）
式中：
M2硫代硫酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=158.1）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.5铁含量的测定
6.5.1原理
.（4)bzxz.net
.（5）
样品用水溶解后，加双氧水分解硫氢化钠，加热蒸去可挥发分，高温灼烧分解多硫化物及硫磺。用盐酸溶解残渣中的铁，用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁。在pH值为2～9范围内，二价铁与邻菲啰啉生成红色络合物，在最天吸收波长（510nm）下用分光光度计测定吸收度。6.5.2试剂或材料
6.5.2.1过氧化氢：30%溶液。
6.5.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。6.5.3仪器设备
瓷：50mL。
rrKaerKAca-
GB/T23937—2020
比色皿：5cm。
6.5.3.3高温炉：温度能控制在600℃士20℃。6.5.3.4其他设备同GB/T3049—2006第5章。6.5.4试验步骤
6.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006中6.3的规定进行，其中标准比色液按\试液中预计的铁含量”为10ug100ug相对应的配制方法配制。
6.5.4.2测定
称取约2g液体试样（约1g固体试样），精确至0.0002g，置于瓷中，加20mL水全部溶解，于通风橱中边搅拌边缓慢滴加6.5mL过氧化氢溶液，继续搅拌1min。将瓷置于电炉上加热直至蒸干.转入高温炉中于600℃土20℃下灼烧10min：冷却。沿壁加人1mL盐酸溶液（1十1)和适量水，加热溶解残渣，冷却后将溶液全部转移至100mL容量瓶中，按GB/T3049一2006中6.4的规定，从“必要时，加水至60mL”开始对试验溶液进行操作。同时进行空白试验，空白试验是在制备试验溶液的同时不加样品，其他试剂加人量与处理样品时相同。
6.5.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，按公式（6)计算：(ml-ma）×10-6
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为微克（ug）；mi
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为微克（μg）；mo
试样质量的数值，单位为克（g）；m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列要求：（6)
a）本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每六个月至少进行次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：1）更新关键生产工艺；
2）主要原料有变化；
停产又恢复生产：
与上次型式检验有较大差异；
5）合同规定。
b）本标准要求中规定的硫氢化钠含量、硫化钠含量、碳酸钠含量指标为出厂检验项目，应逐批检验。
7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同规格产品为一批。固体产品每批不超过60t，液体产品根据储存容器大小确定6
rKaeerKAca-
GB/T23937—2020
7.3按GB/T6678、GB/T6679、GB/T6680的规定确定采样单元数和采样方法。将采取的至少200g液体或100g固体样品混合均勾后分别装于两个清洁、干燥的样品瓶或样品袋中，贴上标签，注明：生产厂名、产品名称、规格、批号或生产日期。一份供分析检验用，一份保存备查。7.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。标志、标签
8.1工业硫氢化钠包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、净含量批号或生产日期和本标准编号以及GB190规定的“腐蚀性物质”标签，和GB/T191一2008规定的“怕晒”“怕雨”标志。8.2每批出厂的工业硫氢化钠都应附有安全技术说明书和质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装、运输和购存
9.1包装
固体片状硫氢化钠采用袋包装，每包装单元净含量分别为25kg或900kg等，凝固状硫氢化钠采用铁桶包装，每桶净含量150kg或300kg；液体产品采用塑料罐（净含量1200kg）或槽车装运。或按用户要求并符合运安全规定的其他包装形式。2运输
工业硫氢化钠产品运输时应注意防正日晒、雨淋、受热，保持包装完好9.3购存
工业硫氢化钠产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中，防止雨淋、受潮、受热，不得与酸碱及腐蚀性物品接触。若使用储罐贮存.应注意储罐的密封性。贮存场所应采用防爆型照明、通风设施；不应使用易产生火花的机械设备和工具。nKaeerKAca-
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