中华人民共和国国家标准 GB/T37363.3—2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分：三氯生含量的测定 Determination of biocides content of coating materials - Part 3: Determination of triclosan content 发布：2020-11-19 实施：2021-10-01 发布单位：国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 前言 GB/T37363《涂料中生物杀伤剂含量的测定》分为多个部分：第1部分异噻唑啉酮含量测定，第2部分敌草隆含量测定，第3部分三氯生含量测定，第4部分多菌灵含量测定。本部分为第3部分，按照GB/T1.1—2009规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。主要起草单位包括中海油常州涂料化工研究院有限公司等多家单位。 1 范围 本部分规定了采用液相色谱法（LC）及液相色谱-质谱/质谱联用法（LC-MS/MS）测定涂料中三氯生（2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚，CAS号：3380-34-5）含量的方法，包括原理、试剂、仪器、样品、试验步骤、数据处理、检出限、精密度及试验报告。 本部分适用于涂料中三氯生含量的测定，涂膜及涂料用原材料也可参照执行。 2 规范性引用文件 GB/T3186 色漆、清漆及原材料取样 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807-1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 液相色谱法：以甲醇为提取溶剂，通过超声提取与离心分离提取样品中的三氯生，采用液相色谱仪检测，以保留时间定性，外标法定量。 液相色谱-质谱/质谱联用法：同样采用甲醇提取，经超声与离心处理后，使用LC-MS/MS检测，以保留时间及特征离子定性，外标法定量。 注：液相色谱包括高效液相色谱及超高效液相色谱等。 4 试剂和材料 除另有规定外，试剂应为分析纯及以上纯度。 4.1 三氯生：纯度≥98%。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙酸铵：色谱纯。 4.4 标准储备溶液：约200 μg/mL，称取三氯生约0.02g溶于甲醇定容至100mL，于4℃以下避光保存，有效期30天。 4.5 标准工作溶液：由标准储备溶液逐级稀释配制，避光保存，有效期7天。 4.6 微孔滤膜：有机相，LC用0.45μm，LC-MS/MS用0.22μm。 4.7 不锈钢金属筛：孔径0.55mm。 4.8 水：符合GB/T6682-2008一级水要求。 5 仪器设备 5.1 液相色谱仪：配紫外或二极管阵列检测器及反相色谱柱。 5.2 LC-MS/MS：配电喷雾离子源及反相色谱柱。 5.3 高速离心机：转速≥12000 r/min，可控温。 5.4 超声波提取仪：功率≥500W。 5.5 天平：精度0.1mg。 5.6 容量瓶：符合GB/T12806-2011。