GB/T 23514-2020
基本信息
标准号： GB/T 23514-2020
中文名称：核级银-铟-镉合金化学分析方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 23514-2020.Methods for chemical analysis of nuclear-grade Ag-In-Cd alloys.
1范围
GB/T 23514规定了核级银-钢-镉(AgInCd80.155)合金中主成分银、铟、镉及杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定方法。
GB/T 23514适用于核级银-钢-镉( AgInCds0-1ss)合金中主元素银、钢、镉含量和杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定,测定范围:0.0005% ~ 0.010%。
2银、铟、镉含量的测定 滴定法
2.1原理
样品用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量,使用复合银电极,用氯化钠标准溶液滴定至电位终点;调整溶液pH值为2.5,以PAN为指示剂,用Na2 EDTA标准溶液滴定铟;调整溶液pH值为6.0,继续用Na2EDTA标准溶液滴定镉。
2.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水。
2.2.1电 解银(wAg≥99.99 %)。
2.2.2金 属钢(wIn≥99.99%)。
2.2.3金 属镉( wCd≥99.99%)。
2.2.4氨水(ρ 0.90 g/mL)。
2.2.5冰乙 酸(ρ 1.049 g/mL)。
2.2.6硝酸(ρ 1.42 g/mL)。
2.2.7硝酸(1+1)。
2.2.8氢 氧化钠溶液(200 g/L)。
2.2.9乙 酸-乙酸钠溶液:称取乙酸钠20 g溶于水中，加入46.2 mL冰乙酸(2.2.5),用水稀释至500 mL,混匀。
2.2.10 PAN 指示剂:称取0.1 g PAN指示剂溶于100 mL甲醇中,混匀。
1范围
GB/T 23514规定了核级银-钢-镉(AgInCd80.155)合金中主成分银、铟、镉及杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定方法。
GB/T 23514适用于核级银-钢-镉( AgInCds0-1ss)合金中主元素银、钢、镉含量和杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定,测定范围:0.0005% ~ 0.010%。
2银、铟、镉含量的测定 滴定法
2.1原理
样品用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量,使用复合银电极,用氯化钠标准溶液滴定至电位终点;调整溶液pH值为2.5,以PAN为指示剂,用Na2 EDTA标准溶液滴定铟;调整溶液pH值为6.0,继续用Na2EDTA标准溶液滴定镉。
2.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水。
2.2.1电 解银(wAg≥99.99 %)。
2.2.2金 属钢(wIn≥99.99%)。
2.2.3金 属镉( wCd≥99.99%)。
2.2.4氨水(ρ 0.90 g/mL)。
2.2.5冰乙 酸(ρ 1.049 g/mL)。
2.2.6硝酸(ρ 1.42 g/mL)。
2.2.7硝酸(1+1)。
2.2.8氢 氧化钠溶液(200 g/L)。
2.2.9乙 酸-乙酸钠溶液:称取乙酸钠20 g溶于水中，加入46.2 mL冰乙酸(2.2.5),用水稀释至500 mL,混匀。
2.2.10 PAN 指示剂:称取0.1 g PAN指示剂溶于100 mL甲醇中,混匀。
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标准内容
ICS 77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T23514—2020
代替GB/T23514—2009
核级银-钢-镐合金化学分析方法Methods for chemical analysis of nuclear-grade Ag-In-Cd alloys2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T23514—2009《核级银-铟-镉合金化学分析方法》。本标准与GB/T23514一2009相比较主要技术变化如下：GB/T23514—2020
修改了乙二胺四乙酸二钠的英文缩写EDTA为NazEDTA（见第2章，2009年版全文）；修改了氯化钠及Naz2EDTA标准滴定溶液浓度的标定次数（见2.2.14，2009年版的3.13）；修改了仪器设备部分的内容（见2.3，2009年版的第4章）；增加了银滴定部分对pH计的描述（见2.5.3.3，2009年版的6.2.3）；一将允许差改为精密度（见2.7,2009年版的8.2）；一增加了电感耦合等离子体质谱法（见第3章）。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、宁夏东方钼业股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。本标准主要起草人：刘厚勇、王小静、王歆凯、许洁瑜、张俊峰、刘婷、王长华、王津、侯川、熊晓燕、墨淑敏、张林娜。
本标准所代替标准的历次版本情况为：GB/T23514—2009
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1范围
核级银-铟-镉合金化学分析方法GB/T23514—2020
本标准规定了核级银-铟-镉（AgInCds0-15-5）合金中主成分银、铟、镉及杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定方法。
本标准适用于核级银-钢-镉（AgInCda-15-s）合金中主元素银、钢、镉含量和杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定，测定范围：0.0005%～0.010%。2银、钢、镐含量的测定滴定法
2.1原理
样品用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量，使用复合银电极，用氯化钠标准溶液滴定至电位终点；调整溶液pH值为2.5.以PAN为指示剂，用NazEDTA标准溶液滴定钢；调整溶液pH值为6.0继续用NazEDTA标准溶液滴定镉。2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水。2.2.1电解银（wAg≥99.99%）。2.2.2金属钢（w≥99.99%）。
2.2.3金属镉（wc≥99.99%）。免费标准bzxz.net
2.2.4氨水（p0.90g/mL）。
2.2.5冰乙酸（p1.049g/mL）。
2.2.6硝酸（p1.42g/mL）。
2.2.7硝酸（1+1)。
2.2.8氢氧化钠溶液（200g/L）。2.2.9乙酸-乙酸钠溶液：称取乙酸钠20g溶于水中，加入46.2mL冰乙酸（2.2.5），用水稀释至500mL，混匀。
2.2.10PAN指示剂：称取0.1gPAN指示剂溶于100mL甲醇中，混匀。2.2.11氯化钠标准滴定溶液（c~0.050mol/L）：称取2.92g氯化钠（预先在560℃烧4h后，置于干燥器中冷却至室温）置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.12乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定溶液（c~0.010mol/L）：称取3.72gNa2EDTA置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.13银铟镉（AgInCds0-15-5）标准混合溶液：准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的金属电解银（2.2.1)8.0000g，金属铟（2.2.2)1.5000g和金属（2.2.3)0.5000g，一并放人150mL烧杯中，加入50mL硝酸（2.2.7），低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移入100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.2.14氯化钠及NazEDTA标准滴定溶液浓度的标定：移取10.00mL银钢镉标准混合溶液（2.2.13）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取四份上述溶液各10.00mL分别置于四个100mL烧杯中，用水稀释至约40mL。以下按2.5.3.32.5.3.5进行。各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体1
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GB/T23514—2020
积的极差值应不超过0.02mL，取其平均值。按公式（1）、公式（2)和公式（3)分别计算得到氯化钠标准溶液（2.2.11)滴定银的浓度c1，NazEDTA标准溶液（2.2.12)滴定铟和镭的浓度c2C3。0.08X1000
Vi X 107.87
0.015X1000
0.005X1000
式中：
仪器设备
氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)滴定银的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；-Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12)滴定钢的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12)滴定镉的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；（1)
...（2)
...（3)
平行滴定银所消耗的氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）的体积平均值，单位为毫升（mL）：平行滴定钢所消耗NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12)的体积平均值，单位为毫升（mL）；平行滴定镐所消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积平均值，单位为毫升（mL）：标定时移取的银钢镉标准混合溶液中银的质量，单位为克（g）；体积单位换算因子；
标定时移取的银铟镉标准混合溶液中铟的质量，单位为克（g）；标定时移取的银钢镉标准混合溶液中镉的质量，单位为克（g）；银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；钢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；镉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。2.3.1自动电位滴定仪。
2.3.2pH计。
4样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。2.5
试验步骤
2.5.1试料
称取1.00g样品（2.4），精确至0.0001g。2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。2.5.3测定
2.5.3.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加入5.0mL硝酸（2.2.7），盖上表面皿，室温下溶解至反应近乎停止，低温加热至试料（2.5.1)溶解完全，煮沸去除氮的氧化物，取下。冷却至室温，吹洗表面血及烧杯壁，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.5.3.2移取10.00mL上述溶液于100mL烧杯中，用水稀释至约40mL。2
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GB/T23514—2020
2.5.3.3银的滴定：在烧杯中插人pH计（2.3.2)的电极，加人硝酸（2.2.7)或氢氧化钠溶液（2.2.8）调整溶液pH值为1.0土0.2。插入复合银电极，用氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)滴定至电位突跃最大为终点，记录消耗氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)的体积。2.5.3.4钢的滴定：提起复合银电极，将电极上残留液用水冲洗至烧杯中，加入乙酸-乙酸钠溶液（2.2.9），调整溶液pH值至2.5士0.2。将溶液加热至沸腾，待上层溶液澄清时停止加热，加5滴～6滴PAN指示剂（2.2.10），趁热用NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加乙酸-乙酸钠溶液（2.2.9）准确调整pH值为3.0，继续滴定至溶液突变为亮黄色。记录消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积。2.5.3.5镉的滴定：加入氨水（2.2.4）调整溶液pH值至6.0士0.2.溶液由亮黄色变为紫红色。用Na2EDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加氨水（2.2.4）准确调整pH值为8.0，继续滴定至溶液再次突变为亮黄色，此时，溶液的温度应不低于55℃。记录消耗NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12)的体积。2.6试验数据处理
银含量、铟含量和镉含量分别以银、和镉的质量分数wAs，wn，wca计，按公式（4）、公式（5）和公式(6)计算：
式中：
WAe =CL.V..V.X107.87
m..Vx1000
ca.V..V.X114.82
m.:VX1000
C3.V..V.X112.40
m..VX1000
滴定试液中银消耗氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL）；溶解试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
分取试样溶液体积，单位为毫升（mL）：滴定试液中铟消耗Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL）；滴定试液中镉消耗Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL)计算结果保留至小数点后二位。2.7精密度
2.7.1重复性
（4）
（5）
（6）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。表1重复性限
质量分数/%
rKaeerKAca-
重复性限r/%
GB/T23514—2020
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。表2再现性限
质量分数/%
3镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法
3.1原理
再现性限R/%
样品经硝酸溶解。用电感耦合等离子体质谱法测定镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡和锌的含量；以内标法校正基体的影响。按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果，3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用的水为电阻率18.2Mα·cm-的试验室一级水
3.2.1硝酸（p1.42g/mL）。
3.2.2硝酸（1+1)。
3.2.3盐酸(p1.19g/mL)。
3.2.4盐酸（1+1）。
3.2.5镁标准存溶液：称取1.0000g金属镁（M≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL水缓慢加入20mL硝酸（3.2.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2.2）.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。3.2.6铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（zB≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铋。3.2.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.2.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（Fe≥99.99%）置于300mL烧杯中.加人30mL硝酸（3.2.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。3.2.9锰标准贮存溶液：称取2.7474g硫酸锰，置于300mL烧杯中，加人少量水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。3.2.10镍标准购存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人15mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.22）.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1.0mg镍KaeerKAca-
GB/T23514—2020
3.2.11铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人30mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50ml硝酸(3.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。3.2.12锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（wsm≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人50mL盐酸（3.2.4）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人150mL盐酸(3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。3.2.13锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzm99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人20mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸(3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。3.2.14混合标准溶液A：分别移取1.00mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌标准贮存溶液（3.2.5~3.2.13）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌各10ug。3.2.15混合标准溶液B：分别移取0.10mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌标准贮存溶液（3.2.5~3.2.13）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌各1.0 μg。3.2.16标准贮存溶液：称取1.0000g金属（wse≥99.99%）置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人20mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。3.2.17标准贮存溶液：称取1.0000g金属（wm99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面血，加人20mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。3.2.18
3航、内标溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.2.16）、标准贮存溶液（3.2.17）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、各1.0ug3.2.19氩气（体积分数≥99.99%）。3.3仪器设备
3.3.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu土0.1amu配备能够消除干扰离子如3Ar'H+、Ar+和Arl6O+等的部件。3.3.2各元素测定同位素和内标元素的选择见表3表3同位素和内标元素的选择
注：铁元素采用碰撞模式消除干扰。同位素质量数
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内标元素
GB/T23514—2020
3.4样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。3.5
试验步骤
3.5.1试料
称取0.10g样品（3.4），精确至0.0001g。3.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4分析试液的制备
将试料置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.2.2），加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加人1.00mL、钰内标溶液（3.2.18），用水稀释至刻度，混勾待测。3.5.5工作曲线溶液的配制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL混合标准溶液A（3.2.14）和0.50mL、1.00mL混合标准溶液B（3.2.15）于一组100mL容量瓶中，加人1.00mL、内标溶液（3.2.18），加人3.0mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。3.5.6测定
3.5.6.1于电感耦合等离子体质谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表3所推荐的同位素质量数，用配制好的系列标准溶液（3.5.5）校准工作曲线.各元系工作曲线相关系数应0.999，否则应重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化3.5.6.2测定空白试液（3.5.3）及分析试液（3.5.4）。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量浓度。
6试验数据处理
各元素的含量以元素的质量分数，计，按公式（7)计算：w
式中：
(p-Pa):V×10-
分析试液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白溶液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；分析试液体积，单位为毫升（mL）；m
试料质量，单位为克（g）。
计算结果保留至小数点后四位。6
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·（7）
3.7精密度
3.7.1重复性
GB/T23514—2020
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4重复性限
质量分数/%
KaeeiKca
重复性限/%
GB/T23514—2020
3.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
再现性限
质量分数/%
KaeeiKca
再现性限/%
.0.0001
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：样品；
本标准编号：
所使用的方法；
结果；
试验过程中出现的异常现象；
一试验日期。
nrKaeerkAca-
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核级银-钢-镐合金化学分析方法Methods for chemical analysis of nuclear-grade Ag-In-Cd alloys2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T23514—2009《核级银-铟-镉合金化学分析方法》。本标准与GB/T23514一2009相比较主要技术变化如下：GB/T23514—2020
修改了乙二胺四乙酸二钠的英文缩写EDTA为NazEDTA（见第2章，2009年版全文）；修改了氯化钠及Naz2EDTA标准滴定溶液浓度的标定次数（见2.2.14，2009年版的3.13）；修改了仪器设备部分的内容（见2.3，2009年版的第4章）；增加了银滴定部分对pH计的描述（见2.5.3.3，2009年版的6.2.3）；一将允许差改为精密度（见2.7,2009年版的8.2）；一增加了电感耦合等离子体质谱法（见第3章）。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、宁夏东方钼业股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。本标准主要起草人：刘厚勇、王小静、王歆凯、许洁瑜、张俊峰、刘婷、王长华、王津、侯川、熊晓燕、墨淑敏、张林娜。
本标准所代替标准的历次版本情况为：GB/T23514—2009
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1范围
核级银-铟-镉合金化学分析方法GB/T23514—2020
本标准规定了核级银-铟-镉（AgInCds0-15-5）合金中主成分银、铟、镉及杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定方法。
本标准适用于核级银-钢-镉（AgInCda-15-s）合金中主元素银、钢、镉含量和杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定，测定范围：0.0005%～0.010%。2银、钢、镐含量的测定滴定法
2.1原理
样品用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量，使用复合银电极，用氯化钠标准溶液滴定至电位终点；调整溶液pH值为2.5.以PAN为指示剂，用NazEDTA标准溶液滴定钢；调整溶液pH值为6.0继续用NazEDTA标准溶液滴定镉。2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水。2.2.1电解银（wAg≥99.99%）。2.2.2金属钢（w≥99.99%）。
2.2.3金属镉（wc≥99.99%）。免费标准bzxz.net
2.2.4氨水（p0.90g/mL）。
2.2.5冰乙酸（p1.049g/mL）。
2.2.6硝酸（p1.42g/mL）。
2.2.7硝酸（1+1)。
2.2.8氢氧化钠溶液（200g/L）。2.2.9乙酸-乙酸钠溶液：称取乙酸钠20g溶于水中，加入46.2mL冰乙酸（2.2.5），用水稀释至500mL，混匀。
2.2.10PAN指示剂：称取0.1gPAN指示剂溶于100mL甲醇中，混匀。2.2.11氯化钠标准滴定溶液（c~0.050mol/L）：称取2.92g氯化钠（预先在560℃烧4h后，置于干燥器中冷却至室温）置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.12乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定溶液（c~0.010mol/L）：称取3.72gNa2EDTA置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.13银铟镉（AgInCds0-15-5）标准混合溶液：准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的金属电解银（2.2.1)8.0000g，金属铟（2.2.2)1.5000g和金属（2.2.3)0.5000g，一并放人150mL烧杯中，加入50mL硝酸（2.2.7），低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移入100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.2.14氯化钠及NazEDTA标准滴定溶液浓度的标定：移取10.00mL银钢镉标准混合溶液（2.2.13）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取四份上述溶液各10.00mL分别置于四个100mL烧杯中，用水稀释至约40mL。以下按2.5.3.32.5.3.5进行。各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体1
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积的极差值应不超过0.02mL，取其平均值。按公式（1）、公式（2)和公式（3)分别计算得到氯化钠标准溶液（2.2.11)滴定银的浓度c1，NazEDTA标准溶液（2.2.12)滴定铟和镭的浓度c2C3。0.08X1000
Vi X 107.87
0.015X1000
0.005X1000
式中：
仪器设备
氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)滴定银的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；-Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12)滴定钢的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12)滴定镉的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；（1)
...（2)
...（3)
平行滴定银所消耗的氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）的体积平均值，单位为毫升（mL）：平行滴定钢所消耗NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12)的体积平均值，单位为毫升（mL）；平行滴定镐所消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积平均值，单位为毫升（mL）：标定时移取的银钢镉标准混合溶液中银的质量，单位为克（g）；体积单位换算因子；
标定时移取的银铟镉标准混合溶液中铟的质量，单位为克（g）；标定时移取的银钢镉标准混合溶液中镉的质量，单位为克（g）；银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；钢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；镉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。2.3.1自动电位滴定仪。
2.3.2pH计。
4样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。2.5
试验步骤
2.5.1试料
称取1.00g样品（2.4），精确至0.0001g。2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。2.5.3测定
2.5.3.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加入5.0mL硝酸（2.2.7），盖上表面皿，室温下溶解至反应近乎停止，低温加热至试料（2.5.1)溶解完全，煮沸去除氮的氧化物，取下。冷却至室温，吹洗表面血及烧杯壁，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.5.3.2移取10.00mL上述溶液于100mL烧杯中，用水稀释至约40mL。2
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2.5.3.3银的滴定：在烧杯中插人pH计（2.3.2)的电极，加人硝酸（2.2.7)或氢氧化钠溶液（2.2.8）调整溶液pH值为1.0土0.2。插入复合银电极，用氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)滴定至电位突跃最大为终点，记录消耗氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)的体积。2.5.3.4钢的滴定：提起复合银电极，将电极上残留液用水冲洗至烧杯中，加入乙酸-乙酸钠溶液（2.2.9），调整溶液pH值至2.5士0.2。将溶液加热至沸腾，待上层溶液澄清时停止加热，加5滴～6滴PAN指示剂（2.2.10），趁热用NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加乙酸-乙酸钠溶液（2.2.9）准确调整pH值为3.0，继续滴定至溶液突变为亮黄色。记录消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积。2.5.3.5镉的滴定：加入氨水（2.2.4）调整溶液pH值至6.0士0.2.溶液由亮黄色变为紫红色。用Na2EDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加氨水（2.2.4）准确调整pH值为8.0，继续滴定至溶液再次突变为亮黄色，此时，溶液的温度应不低于55℃。记录消耗NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12)的体积。2.6试验数据处理
银含量、铟含量和镉含量分别以银、和镉的质量分数wAs，wn，wca计，按公式（4）、公式（5）和公式(6)计算：
式中：
WAe =CL.V..V.X107.87
m..Vx1000
ca.V..V.X114.82
m.:VX1000
C3.V..V.X112.40
m..VX1000
滴定试液中银消耗氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL）；溶解试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
分取试样溶液体积，单位为毫升（mL）：滴定试液中铟消耗Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL）；滴定试液中镉消耗Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL)计算结果保留至小数点后二位。2.7精密度
2.7.1重复性
（4）
（5）
（6）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。表1重复性限
质量分数/%
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重复性限r/%
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2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。表2再现性限
质量分数/%
3镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法
3.1原理
再现性限R/%
样品经硝酸溶解。用电感耦合等离子体质谱法测定镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡和锌的含量；以内标法校正基体的影响。按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果，3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用的水为电阻率18.2Mα·cm-的试验室一级水
3.2.1硝酸（p1.42g/mL）。
3.2.2硝酸（1+1)。
3.2.3盐酸(p1.19g/mL)。
3.2.4盐酸（1+1）。
3.2.5镁标准存溶液：称取1.0000g金属镁（M≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL水缓慢加入20mL硝酸（3.2.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2.2）.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。3.2.6铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（zB≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铋。3.2.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.2.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（Fe≥99.99%）置于300mL烧杯中.加人30mL硝酸（3.2.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。3.2.9锰标准贮存溶液：称取2.7474g硫酸锰，置于300mL烧杯中，加人少量水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。3.2.10镍标准购存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人15mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.22）.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1.0mg镍KaeerKAca-
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3.2.11铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人30mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50ml硝酸(3.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。3.2.12锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（wsm≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人50mL盐酸（3.2.4）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人150mL盐酸(3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。3.2.13锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzm99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人20mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸(3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。3.2.14混合标准溶液A：分别移取1.00mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌标准贮存溶液（3.2.5~3.2.13）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌各10ug。3.2.15混合标准溶液B：分别移取0.10mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌标准贮存溶液（3.2.5~3.2.13）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁、、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌各1.0 μg。3.2.16标准贮存溶液：称取1.0000g金属（wse≥99.99%）置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人20mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。3.2.17标准贮存溶液：称取1.0000g金属（wm99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表面血，加人20mL硝酸（3.2.2）中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。3.2.18
3航、内标溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.2.16）、标准贮存溶液（3.2.17）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、各1.0ug3.2.19氩气（体积分数≥99.99%）。3.3仪器设备
3.3.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu土0.1amu配备能够消除干扰离子如3Ar'H+、Ar+和Arl6O+等的部件。3.3.2各元素测定同位素和内标元素的选择见表3表3同位素和内标元素的选择
注：铁元素采用碰撞模式消除干扰。同位素质量数
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内标元素
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3.4样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。3.5
试验步骤
3.5.1试料
称取0.10g样品（3.4），精确至0.0001g。3.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4分析试液的制备
将试料置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.2.2），加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加人1.00mL、钰内标溶液（3.2.18），用水稀释至刻度，混勾待测。3.5.5工作曲线溶液的配制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL混合标准溶液A（3.2.14）和0.50mL、1.00mL混合标准溶液B（3.2.15）于一组100mL容量瓶中，加人1.00mL、内标溶液（3.2.18），加人3.0mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。3.5.6测定
3.5.6.1于电感耦合等离子体质谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表3所推荐的同位素质量数，用配制好的系列标准溶液（3.5.5）校准工作曲线.各元系工作曲线相关系数应0.999，否则应重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化3.5.6.2测定空白试液（3.5.3）及分析试液（3.5.4）。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量浓度。
6试验数据处理
各元素的含量以元素的质量分数，计，按公式（7)计算：w
式中：
(p-Pa):V×10-
分析试液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白溶液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；分析试液体积，单位为毫升（mL）；m
试料质量，单位为克（g）。
计算结果保留至小数点后四位。6
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·（7）
3.7精密度
3.7.1重复性
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4重复性限
质量分数/%
KaeeiKca
重复性限/%
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3.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
再现性限
质量分数/%
KaeeiKca
再现性限/%
.0.0001
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：样品；
本标准编号：
所使用的方法；
结果；
试验过程中出现的异常现象；
一试验日期。
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