ICS 73.040 D21 中华人民共和国国家标准 GB/T 39538—2020 煤中砷、硒、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Determination of arsenic, selenium and mercury in coal—Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 发布：2020-11-19 实施：2021-06-01 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出，由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。本标准主要起草人：富坤、陈慧珠、龚婉莉、何成友。 1 范围 本标准规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒、汞的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、结果计算和表述、精密度及试验报告。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 GB/T 213 煤的发热量测定方法 GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 3 砷和硒的测定 3.1 方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物。测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三价砷；测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒。再以硼氢化钠为还原剂，氩气为载气，将生成的氢化物导入原子化器，用原子荧光光谱仪测定。 3.2 试剂和材料 除非另有说明，分析中使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.2.1 艾士卡试剂：由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2:1混合研细制得。 3.2.2 氩气：纯度≥99.99%。 3.2.3 盐酸：ρ=1.18。 3.2.4 盐酸溶液：50 mL/L。 3.2.5 硫酸溶液：c(1/2 H₂SO₄)=6 mol/L。 3.2.6 氢氧化钠溶液：5 g/L。 3.2.7 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=6 mol/L。 3.2.8 硼氢化钠溶液：10 g/L（使用前现配）。 3.2.9 硫脲-抗坏血酸溶液：50 g/L（使用前现配）。 3.2.10 砷标准储备液：100 μg/mL。 3.2.11 砷标准中间溶液：10 μg/mL。 3.2.12 砷标准工作溶液：0.4 μg/mL。 3.2.13 硒标准储备液：1000 μg/mL。 3.2.14 硒标准中间溶液：10 μg/mL（内容在原文处截断） 4 汞的测定 4.1 方法提要 4.2 试剂和材料 4.3 仪器设备 4.4 样品 4.5 试验步骤 4.6 结果计算和表述 4.7 精密度 5 试验报告