中华人民共和国国家标准 GB/T 39356—2020 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） Determination of total nickel, total cobalt, total selenium, total vanadium, total antimony, total thallium in fertilizers — Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy 发布：2020-11-19 实施：2021-06-01 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。起草单位包括云南省化工产品质量监督检验站、山东师范大学、云南云天化股份有限公司、上海化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院、上海化工院检测有限公司。主要起草人包括桂素萍、张金娥、李周、魏厚道、陈萌、王坚、冷远鹏、张娟、毛红祥、王国栋、孙文丹、侯文静。 警示 本标准所用盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性，试验过程中可能存在危险，操作者应采取适当的安全防护措施，并遵守国家相关法规。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的方法，适用于肥料样品中上述元素含量的测定。 本方法检出限如下：镍（Ni）0.02 mg/kg；钴（Co）0.02 mg/kg；硒（Se）0.4 mg/kg；钒（V）0.02 mg/kg；锑（Sb）0.1 mg/kg；铊（Tl）在不同前处理方法下分别为0.01 mg/kg或0.02 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》 HG/T 2843《化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液》 3 原理 样品用王水消解，使试料中的总镍、总钴、总硒、总钒、总锑形成可溶性盐类，通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行定量测定。总铊采用王水消解后经甲基异丁基甲酮萃取、蒸发，再用硝酸溶解后进行ICP-OES测定。 4 试剂或材料 4.1 一般规定：实验用水应符合 GB/T 6682 二级水要求；试剂为分析纯；标准溶液按 HG/T 2843 配制。 4.2 硝酸：优级纯。 4.3 盐酸：优级纯。 4.4 甲基异丁基甲酮。 4.5 硝酸溶液（1+9）。 4.6 盐酸溶液（1+1）。 4.7 碘化钾-抗坏血酸溶液：称取30g碘化钾和20g抗坏血酸，加水溶解并定容至100mL。 4.8 元素标准储备液（100 μg/mL）：镍、钴、硒、钒、锑、铊元素标准溶液。 4.9 高纯气：纯度≥99.999%。 5 仪器设备 5.1 常规实验室仪器。 5.2 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 6 试验步骤 6.1 样品制备：按相关肥料产品标准执行。 6.2 试样溶液制备 6.2.1 总镍、总钴、总硒、总钒、总锑试样溶液制备：称取0.5g～5g试样，加入盐酸和硝酸，在电热板上加热消解，蒸干除硝酸后用盐酸溶液溶解，转移定容后过滤备用。 6.2.2 总铊试样溶液制备：称取5g试样进行消解后进行萃取、蒸发及硝酸溶解处理，制备待测溶液。