ICS 65.120 B46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13089—2020 代替GB/T 13089—1991 饲料中唑烷硫酮的测定方法 Method for determination of oxazolidinethione in feeds 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 2021-06-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T 13089—1991《饲料中嗯唑烷硫酮的测定方法》。 与GB/T 13089—1991相比，主要技术内容变化包括：修改适用范围并增加定量限；修改方法原理；修改白芥子酶制备方法及用量；修改试验步骤、数据处理及精密度等。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：四川威尔检测技术股份有限公司、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、广东省农业科学院农产品公共监测中心、通威股份有限公司、中国饲料工业协会。 本标准主要起草人：张凤秤、佟建明、干威利、雷宝良、杨发树、王黎文、宋涛、卢加文。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 13089—1991。 1 范围 本标准规定了饲料中唑烷硫酮的紫外分光光度测定方法。 本标准适用于菜籽及其加工产品，以及含有菜籽及其加工产品的配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中唑烷硫酮的测定。 本方法的定量限为150 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 5520 粮油检验 发芽试验 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 试样中的硫代葡萄糖苷在pH 7.0缓冲液中，在白芥子酶作用下水解生成异硫氰酸酯；用二氯甲烷萃取后，带羟基的异硫氰酸酯与乙醇反应环化生成唑烷硫酮，用紫外分光光度法测定。 4 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 水：GB/T 6682二级水 4.2 石油醚（沸程30℃～60℃） 4.3 二氯甲烷 4.4 无水乙醇 4.5 柠檬酸溶液（0.1 mol/L）：柠檬酸溶解并定容至200 mL，临用现配 4.6 磷酸氢二钠溶液（0.2 mol/L）：溶解并定容至1 L，临用现配 4.7 盐酸溶液（0.01 mol/L）：由浓盐酸稀释配制 4.8 氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）：溶解并定容至1 L 4.9 pH 7.0缓冲溶液：由柠檬酸溶液与磷酸氢二钠溶液配制并调节pH至7.0，临用现配 4.10 白芥子酶：由白芥种子制备，经脱脂、粉碎、过筛后低温保存，有效期6个月 5 仪器设备 5.1 紫外可见分光光度计（配10 mm石英比色皿） 5.2 分析天平（0.01 g、0.0001 g） 5.3 样品粉碎机 5.4 电热恒温干燥箱（±2.0℃） 5.5 旋涡混合仪 5.6 恒温水浴（±1.0℃） 5.7 高速冷冻离心机（≤20℃，≥5000 r/min） 5.8 往复式振荡器（200次/min） 5.9 微量移液器（50 μL） 6 样品 6.1 样品制备与保存要求（原文后续内容未完整识别）