GB/T 24164-2020
基本信息
标准号： GB/T 24164-2020
中文名称：染料产品中氯化苯的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 24164-2020.Determination of chlorinated benzenes in dye products.
1范围
GB/T 24164规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化苯残留量的方法。
GB/T 24164适用于各种类别染料产品中氯化苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量。
氯化苯种类和测定参考参数见附录A.
4试剂或材料
4.1 氯化苯标准品(见附录A)。
4.2二氯甲烷,色谱纯。
5仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源。
5.2色 谱柱:50%苯基甲基聚硅氧烷固定相,如DB-17MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm或相当者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超声波发生器。
5.5提取器:具塞管,10 mL。
5.6离心机:4000 r/min。
5.7氮吹浓缩仪。
6标准溶液的配制
6.1 氯化苯单一标准储备液(1 000 mg/L)
分别按照附录A称取所列标准物质10 mg(精确至0.01 mg),用二氯甲烷溶解并定容至10 mL容量瓶中,配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，易挥发的组分包括一氯苯、二氯苯、三氯苯有效期为一周,其他组分的有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液,单一组分氯化苯标准溶液或氯化苯混合标准溶液均可。
1范围
GB/T 24164规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化苯残留量的方法。
GB/T 24164适用于各种类别染料产品中氯化苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量。
氯化苯种类和测定参考参数见附录A.
4试剂或材料
4.1 氯化苯标准品(见附录A)。
4.2二氯甲烷,色谱纯。
5仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源。
5.2色 谱柱:50%苯基甲基聚硅氧烷固定相,如DB-17MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm或相当者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超声波发生器。
5.5提取器:具塞管,10 mL。
5.6离心机:4000 r/min。
5.7氮吹浓缩仪。
6标准溶液的配制
6.1 氯化苯单一标准储备液(1 000 mg/L)
分别按照附录A称取所列标准物质10 mg(精确至0.01 mg),用二氯甲烷溶解并定容至10 mL容量瓶中,配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，易挥发的组分包括一氯苯、二氯苯、三氯苯有效期为一周,其他组分的有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液,单一组分氯化苯标准溶液或氯化苯混合标准溶液均可。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T24164—2020
代替GB/T24164—2009
染料产品中氯化苯的测定
Determination of chlorinated benzenes in dye products2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T24164—2020
本标准代替GB/T24164—2009《染料产品中多氯苯的测定》。与GB/T24164—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了标准适用范围（见第1章，2009年版的第1章）；删除了气相色谱测定方法（GC-ECD)（见2009年版的第4章）；—修改了方法原理（见第3章，2009年版的第3章）；-修改了标准溶液配制方法（见第6章，2009年版的4.3）；修改了样品溶液制备方法（见第7章，2009年版的4.5.1)；一修改了色谱分析条件（见8.1,2009年版的4.5.2）；一修改了方法准确度判定要求（见10.3，2009年版的5.2）；修改了氯化苯种类（见附录A，2009年版的附录A）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：九江富达实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司、金华双宏化工有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、中国化工经济技术发展中心、辽宁省生态环境保护科技中心、传化智联股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：胥维昌、彭德新、沈忠昀、吕双、章国栋、姬兰琴、薛岩、赵婷、代宝义、金祝年、鲍国芳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T24164—2009。
染料产品中氯化苯的测定
GB/T24164—2020
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS)测定染料产品中12种氯化苯残留量的方法。本标准适用干各种类别染料产品中氯化苯的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用干本文件。GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法原理
在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS)进行分离和测定，峰面积外标法定量。
氯化苯种类和测定参考参数见附录A。4试剂或材料
氯化苯标准品（见附录A）。
二氯甲烷，色谱纯。
仪器设备
气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）：具有EI源色谱柱：50%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如DB-17MS，30mX0.25mmX0.25μm或相当者分析天平：精度0.01mg。
超声波发生器。
提取器：具寒管，10mL。
离心机：4000r/min。
氮吹浓缩仪。
标准溶液的配制
氯化苯单一标准储备液（1000mg/L）分别按照附录A称取所列标准物质10mg（精确至0.01mg），用二氯甲烷溶解并定容至10mL容1
GB/T24164—2020
量瓶中，配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，易挥发的组分包括氯苯、二氯苯、三氯苯有效期为一周，其他组分的有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液，单一组分氯化苯标准溶液或氯化苯混合标准溶液均可。6.2氯化苯混合标准使用液（50mg/L）吸取氯化苯单一标准储备液（6.1)各0.5mL至10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。6.3标准工作溶液
用氯化苯混合标准使用液（6.2)配制标准工作溶液，可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。7样品溶液的制备
7.1通则
-般染料样品采用方法A进行样品溶液的制备。若染料试样在提取溶剂中溶解度较大，浓缩过程中有沉淀析出，不利于试样溶液定容时，可选择方法B进行样品溶液的制备。7.2方法A
称取1.0g试样（精确至0.0001g），置干10mL提取器中，加人5mL二氯甲烷，用超声波发牛器超声萃取10min，离心，收集上清提取溶液。重复上述萃取过程三次，合并提取溶液。提取溶液用氮吹仪浓缩定容至1mL，待分析。
同时制备空白试样。
3方法B
称取1.0g试样（精确至0.0001g），置于10mL提取器中，准确加人5.0mL二氯甲烷，用超声波发生器超声萃取30min（若试样全部溶解，可省略超声萃取步骤），离心，收集上清提取溶液，待分析。二氯甲烷作空白试样。
8试验步骤
8.1色谱分析条件
由于测试条件取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。推荐的气相色谱-质谱仪器分析条件见表1。SAC
表1气相色谱-质谱仪器分析条件控制参数
进样口温度
载气流量
分析条件
初始温度50℃，保持2min，以10℃/min的速度升至200℃，以50℃/min的速度升至280℃，保持6min
280℃
氢气（99.999%）
1.0mL/min
控制参数
进样体积
进样方式
离子源温度
四级杆温度
传输线温度
扫描方式
溶剂延迟
不分流进样
230℃
150℃www.bzxz.net
280℃
全扫描（SCAN)
表1（续）
分析条件
GB/T24164—2020
按照色谱分析条件（8.1)对标准工作液（6.3)和样品溶液（第7章）进行测定，通过保留时间和特征离子（见附录A)进行目标化合物的定性，使用峰面积外标法进行定量。按照第7章和第8章要求同时进行空白试样测定。色谱示意图参见附录B。9
结果计算
试样中各种氯化苯的含量以w；计，按式(1)计算：ze;:
式中：
试样中目标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；标准工作溶液中目标物的质量浓度，单位为克每升（mg/L)；试样溶液中目标物定量离子的峰面积数值；试样溶液定容体积，单位为毫升（mL)；标准工作溶液中目标物定量离子的峰面积数值；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果按照GB/T8170一2008中的4.3.3修约至小数点后两位。检出限、精密度和准确度
检出限
以第7章中方法A制备样品溶液，12种氯化苯方法检出限为0.01mg/kg；以方法B制备样品溶液，方法检出限为0.05mg/kg。
精密度
一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相在同一实验室，由同
互独立进行的测定，两次测定结果的绝对差值不大于其平均值的20%。3
GB/T24164—2020
准确度
在1g染料试样中加人适量氯化苯标准溶液，加标浓度为1mg/kg，按第8章操作，测得的各种氯化苯回收率应在70%110%。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样描述；
本标准编号；
试验条件；
使用方法；
试验结果；
偏离标准的差异；
试验日期。
附录A
（规范性附录）
氯化苯种类和测定参考参数
氯化苯种类和测定参考参数见表A,1。表A.1
一氮苯
氯化苯名称
1,2-二氯苯
1,3-二氮苯
1,4-二氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,3,5-三氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2，4,5-四氯苯
1,23，4-四氯苯
五氯苯
六氮苯
氯化苯种类和测定参考参数
CAS号
108-90-7
95-50-1
541-73-1
106-46-7
87-61-6
120-82-1
108-70-3
634-90-2
95-94-3
634-66-2
608-93-5
118-74-1
分子式
GB/T24164—2020
特征离子/（m/）
定量离子
辅助离子
77,114
148,111
148,111
148,111
182,145
182145
182,145
214,218
214,218
214,218
252，215
286,282
GB/T24164—2020
附录B
（资料性附录）
氯化苯标准品色谱图
12种氯化苯标准品的总离子流色谱图见图B.1。5
说明：
一氮苯；
1,3-二氯苯：
—1,4-二氯苯；
—1,2-二氯苯；
—1,3，5-三氯苯；
1,2,4-三氯苯；
1,2,3-三氯苯；
1,2，3,5-四氯苯；
1,2，4,5-四氯苯；
1,2,3，4-四氯苯；
五氮苯；
六氯苯。
图B.112种氯化苯的总离子流色谱图12
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中华人民共和国国家标准
GB/T24164—2020
代替GB/T24164—2009
染料产品中氯化苯的测定
Determination of chlorinated benzenes in dye products2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T24164—2020
本标准代替GB/T24164—2009《染料产品中多氯苯的测定》。与GB/T24164—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了标准适用范围（见第1章，2009年版的第1章）；删除了气相色谱测定方法（GC-ECD)（见2009年版的第4章）；—修改了方法原理（见第3章，2009年版的第3章）；-修改了标准溶液配制方法（见第6章，2009年版的4.3）；修改了样品溶液制备方法（见第7章，2009年版的4.5.1)；一修改了色谱分析条件（见8.1,2009年版的4.5.2）；一修改了方法准确度判定要求（见10.3，2009年版的5.2）；修改了氯化苯种类（见附录A，2009年版的附录A）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：九江富达实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司、金华双宏化工有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、中国化工经济技术发展中心、辽宁省生态环境保护科技中心、传化智联股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：胥维昌、彭德新、沈忠昀、吕双、章国栋、姬兰琴、薛岩、赵婷、代宝义、金祝年、鲍国芳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T24164—2009。
染料产品中氯化苯的测定
GB/T24164—2020
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS)测定染料产品中12种氯化苯残留量的方法。本标准适用干各种类别染料产品中氯化苯的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用干本文件。GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法原理
在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS)进行分离和测定，峰面积外标法定量。
氯化苯种类和测定参考参数见附录A。4试剂或材料
氯化苯标准品（见附录A）。
二氯甲烷，色谱纯。
仪器设备
气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）：具有EI源色谱柱：50%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如DB-17MS，30mX0.25mmX0.25μm或相当者分析天平：精度0.01mg。
超声波发生器。
提取器：具寒管，10mL。
离心机：4000r/min。
氮吹浓缩仪。
标准溶液的配制
氯化苯单一标准储备液（1000mg/L）分别按照附录A称取所列标准物质10mg（精确至0.01mg），用二氯甲烷溶解并定容至10mL容1
GB/T24164—2020
量瓶中，配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，易挥发的组分包括氯苯、二氯苯、三氯苯有效期为一周，其他组分的有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液，单一组分氯化苯标准溶液或氯化苯混合标准溶液均可。6.2氯化苯混合标准使用液（50mg/L）吸取氯化苯单一标准储备液（6.1)各0.5mL至10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。6.3标准工作溶液
用氯化苯混合标准使用液（6.2)配制标准工作溶液，可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。7样品溶液的制备
7.1通则
-般染料样品采用方法A进行样品溶液的制备。若染料试样在提取溶剂中溶解度较大，浓缩过程中有沉淀析出，不利于试样溶液定容时，可选择方法B进行样品溶液的制备。7.2方法A
称取1.0g试样（精确至0.0001g），置干10mL提取器中，加人5mL二氯甲烷，用超声波发牛器超声萃取10min，离心，收集上清提取溶液。重复上述萃取过程三次，合并提取溶液。提取溶液用氮吹仪浓缩定容至1mL，待分析。
同时制备空白试样。
3方法B
称取1.0g试样（精确至0.0001g），置于10mL提取器中，准确加人5.0mL二氯甲烷，用超声波发生器超声萃取30min（若试样全部溶解，可省略超声萃取步骤），离心，收集上清提取溶液，待分析。二氯甲烷作空白试样。
8试验步骤
8.1色谱分析条件
由于测试条件取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。推荐的气相色谱-质谱仪器分析条件见表1。SAC
表1气相色谱-质谱仪器分析条件控制参数
进样口温度
载气流量
分析条件
初始温度50℃，保持2min，以10℃/min的速度升至200℃，以50℃/min的速度升至280℃，保持6min
280℃
氢气（99.999%）
1.0mL/min
控制参数
进样体积
进样方式
离子源温度
四级杆温度
传输线温度
扫描方式
溶剂延迟
不分流进样
230℃
150℃www.bzxz.net
280℃
全扫描（SCAN)
表1（续）
分析条件
GB/T24164—2020
按照色谱分析条件（8.1)对标准工作液（6.3)和样品溶液（第7章）进行测定，通过保留时间和特征离子（见附录A)进行目标化合物的定性，使用峰面积外标法进行定量。按照第7章和第8章要求同时进行空白试样测定。色谱示意图参见附录B。9
结果计算
试样中各种氯化苯的含量以w；计，按式(1)计算：ze;:
式中：
试样中目标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；标准工作溶液中目标物的质量浓度，单位为克每升（mg/L)；试样溶液中目标物定量离子的峰面积数值；试样溶液定容体积，单位为毫升（mL)；标准工作溶液中目标物定量离子的峰面积数值；试样的质量，单位为克（g）。
计算结果按照GB/T8170一2008中的4.3.3修约至小数点后两位。检出限、精密度和准确度
检出限
以第7章中方法A制备样品溶液，12种氯化苯方法检出限为0.01mg/kg；以方法B制备样品溶液，方法检出限为0.05mg/kg。
精密度
一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相在同一实验室，由同
互独立进行的测定，两次测定结果的绝对差值不大于其平均值的20%。3
GB/T24164—2020
准确度
在1g染料试样中加人适量氯化苯标准溶液，加标浓度为1mg/kg，按第8章操作，测得的各种氯化苯回收率应在70%110%。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样描述；
本标准编号；
试验条件；
使用方法；
试验结果；
偏离标准的差异；
试验日期。
附录A
（规范性附录）
氯化苯种类和测定参考参数
氯化苯种类和测定参考参数见表A,1。表A.1
一氮苯
氯化苯名称
1,2-二氯苯
1,3-二氮苯
1,4-二氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,3,5-三氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2，4,5-四氯苯
1,23，4-四氯苯
五氯苯
六氮苯
氯化苯种类和测定参考参数
CAS号
108-90-7
95-50-1
541-73-1
106-46-7
87-61-6
120-82-1
108-70-3
634-90-2
95-94-3
634-66-2
608-93-5
118-74-1
分子式
GB/T24164—2020
特征离子/（m/）
定量离子
辅助离子
77,114
148,111
148,111
148,111
182,145
182145
182,145
214,218
214,218
214,218
252，215
286,282
GB/T24164—2020
附录B
（资料性附录）
氯化苯标准品色谱图
12种氯化苯标准品的总离子流色谱图见图B.1。5
说明：
一氮苯；
1,3-二氯苯：
—1,4-二氯苯；
—1,2-二氯苯；
—1,3，5-三氯苯；
1,2,4-三氯苯；
1,2,3-三氯苯；
1,2，3,5-四氯苯；
1,2，4,5-四氯苯；
1,2,3，4-四氯苯；
五氮苯；
六氯苯。
图B.112种氯化苯的总离子流色谱图12
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