基本信息
标准号:
GB/T 14635-2020
中文名称:稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
稀土金属
化合物
化学分析
方法
稀土
总量
测定
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 14635-2020.Rare earth metals and their compounds-Determination of total rare earth content.
1范围
GB/T 14635规定了稀土金属及其化合物中稀土总量的测定方法。
GB/T 14635适用于稀土金属及其化合物中稀土总量的测定。本标准共包含两个方法:方法1草酸盐重量法,方法2 EDTA滴定法。方法1适用于单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定,测定范围见表1;不适用于以铒、铥、镱、镥为主体或钍、铅含量各大于0.1%的单一和混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定。方法2适用于单一稀土金属和以重稀土钬、铒、铥、镱、镥为主体的混合稀土金属及其化合物中稀土总量的测定,测定范围见表2;不适用于单一稀土相对纯度小于99.5%,其他杂质元素含量大于0.5%的单一稀土金属及其化合物中稀土总量的测定;不适用于钍、钪、锌含量各大于0.1%的物料中稀土总量的测定。
2方法1:草酸盐重量法
2.1 方法原理
试料经酸分解后,氨水沉淀稀土,以分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土,在pH 1.8~2.0 的条件下用草酸沉淀稀土,以分离铁等。于950 °C将草酸稀土灼烧成氧化物,称其质量,计算稀土总量。当本标准的两个方法的测定范围出现重叠时,通常以准确度较高的方法1作为仲裁方法。
2.2试剂和材料
2.2.1高氯酸(ρ=1.67 g/mL)。
2.2.2过 氧化氢(30%)。
2.2.3盐酸(1+1)。
2.2.4硝酸(1+1)。
2.2.5氨水(1+1)。
2.2.6 草酸溶液(50 g/L)。
2.2.7 氯化铵-氨水洗液:100 mL水中含2 g氯化铵和2 mL氨水(2.2.5)。
2.2.8草酸洗液(2 g/L)。
2.2.9盐酸洗液:100 mL水中含2 mL盐酸(2.2.3)。
2.2.10精密pH试纸(0.5~5.0)。
2.2.11甲酚红溶液(2 g/L) ,50%乙醇溶液。
标准内容
中华人民共和国国家标准 GB/T14635—2020 稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定
ICS77.120.99 H14
代替 GB/T14635—2008
发布日期:2020-11-19
实施日期:2021-10-01
发布机构:国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会
前言
本标准按照 GB/T1.1—2009 给出的规则起草。
本标准代替 GB/T14635—2008《稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定》。与2008版相比,主要技术变化如下:
一 修改了方法1和方法2的适用范围,增加硫化稀土和草酸稀土,并增加相应前处理及溶解方法;
一 修改了不同稀土化合物测定范围,包括氢氧化稀土、氟化稀土、氯化稀土、碳酸稀土及稀土氧化物等的测定范围;
一 调整了方法2中稀土氧化物测定范围;
一 修改不适用范围,明确对特定元素含量条件限制;
一 修改仪器设备要求,将铂坩埚扩展为铂坩埚或瓷坩埚;
一 优化试样前处理条件,增加多种称样与处理方式;
一 修改EDTA标准滴定液浓度及相关计算公式;
一 调整滴定时试液移取体积,并增加调酸度指示剂种类;
一 修改稀土总量计算公式及结果表示顺序;
一 调整部分物料称样量;
一 修订重复性限与允许差等指标。
1 范围
本标准规定了稀土金属及其化合物中稀土总量的测定方法,适用于稀土金属及其化合物中稀土总量的分析测定。
2 方法概述(前言性说明)
本标准方法用于测定稀土金属及化合物中稀土总量,适用范围覆盖多种稀土物料体系。试样可根据状态采用直接称量或经灼烧、干燥等前处理方式后进行分析测定。
3 标准修订要点
3.1 扩展适用物料类型,包括硫化稀土、草酸稀土等。
3.2 调整各类稀土化合物的测定范围,使适用区间更为宽泛。
3.3 优化试样前处理方法,增加多种处理路径以适应不同物料状态。
3.4 改进分析计算方法及公式表达,提高一致性与适用性。
3.5 修改EDTA滴定相关参数及操作条件。
3.6 调整精密度与允许差要求。
4 方法1与方法2说明(概要)
方法1与方法2用于不同类型稀土物料中稀土总量的测定,均基于化学分析及滴定/重量计算原理。具体包括试样处理、溶解、分离、滴定及结果计算等步骤,并根据不同物料类型选用相应操作条件。
5 计算与结果表示
稀土总量按稀土金属(RE)或稀土氧化物(REO)计进行结果计算,计算公式在修订中进行了调整并统一了表示顺序。
6 标准起草单位
本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
起草单位包括国标(北京)检验认证有限公司、赣州有色冶金研究所、江阴加华新材料资源有限公司等多家单位。
主要起草人包括田佳、刘鹏宇、邝静等。
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