GB/T 20975.34-2020
基本信息
标准号： GB/T 20975.34-2020
中文名称：铝及铝合金化学分析方法第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 铝合金 化学分析 方法 含量 测定 火焰 原子 吸收光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20975.34-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 34 : Determination of sodium content-Flame atomic absorption spectrometric method.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钠含量。
GB/T 20975.34适用于铝及铝合金中钠含量的仲裁测定。测定范围:0.0010%~0.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解,加入氯化铯作电离抑制剂.使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处,测量钠的吸光度,以此测定钠含量。
5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。
5.1纯 铝(WAl≥99.99% ,WNa≤0.000 5%)。
5.2过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。
5.3盐酸(1+1)(采 用高纯试剂BVIII级盐酸配制)。
5.4氯 化铯溶液(25 g/L):称取2.5 g氯化铯(光谱纯),溶于100 mL水中,混匀。
5.5铝溶 液(20 mg/mL):称取20.000 g纯铝(5.1)置于500 mL聚四氟乙烯烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为600 mL盐酸(5.3) ,缓慢加热至完全溶解,冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
1范围
GB/T 20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钠含量。
GB/T 20975.34适用于铝及铝合金中钠含量的仲裁测定。测定范围:0.0010%~0.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解,加入氯化铯作电离抑制剂.使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处,测量钠的吸光度,以此测定钠含量。
5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。
5.1纯 铝(WAl≥99.99% ,WNa≤0.000 5%)。
5.2过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。
5.3盐酸(1+1)(采 用高纯试剂BVIII级盐酸配制)。
5.4氯 化铯溶液(25 g/L):称取2.5 g氯化铯(光谱纯),溶于100 mL水中,混匀。
5.5铝溶 液(20 mg/mL):称取20.000 g纯铝(5.1)置于500 mL聚四氟乙烯烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为600 mL盐酸(5.3) ,缓慢加热至完全溶解,冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
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标准内容
ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.34—2020
铝及铝合金化学分析方法
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part34Determinationofsodiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离于体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.34—2020
第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离于体原于发射光谱法；第28部分：钴含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.34—2020bzxz.net
本部分为GB/T20975的第34部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝山西新材料有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、山东充矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司。本部分主要起草人：石磊、席欢、周兵、王悦、辛丽霞、朱君罡、张金娥、师世龙、张莹莹、何春燕、韩晓刘维理、王明坤、薛宁、刘雷雷、田莉铝及铝合金化学分析方法
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T20975.34—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钠含量。本部分适用于铝及铝合金中钠含量的仲裁测定。测定范围：0.0010%~0.50%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件4方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解，加入氯化艳作电离抑制剂，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处，测量钠的吸光度，以此测定钠含量5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。5.1纯铝（wAl≥99.99%，W%≤0.0005%）。5.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。
5.3盐酸（1+1)（采用高纯试剂BVⅢ级盐酸配制）。5.4氯化溶液（25g/L）：称取2.5g氯化铠（光谱纯），溶于100mL水中，混勾。5.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.000g纯铝（5.1）置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表血，分次加入总量为600mL盐酸（5.3），缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
GB/T20975.34—2020
5.6钠标准贮存溶液：称取2.5421g基准氯化钠（预先在450℃~500℃灼烧1.5h～2h，并在干燥器中冷却至室温）于300mL烧杯中溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贴存于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钠。5.7钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（5.6）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg钠
6仪器
火焰原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。仪器应满足下列条件：特征浓度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.0075μg/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成四段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑8分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.50g的试样（第7章），精确至0.0001g。8.2
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。8.3
空白试验
称取0.50g纯铝（5.1)，精确至0.0001g，代替试料（8.1)，随同试料做空白试验8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL盐酸（5.3），待剧烈反应停止后，加人2滴过氧化氢（5.2），低温加热至试样完全溶解，冷却至室温8.4.2根据试料中钠的质量分数，按表1将试液（8.4.1)移人相应体积的容量瓶中。8.4.3根据试料中钠的质量分数，按表1移取试液（8.4.2)于100mL容量瓶（Vs）中，加人4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。2
钠的质量分数wNa
0.0010~0.020
>0.020~0.10
>0.10~0.50
试液体积V
GB/T20975.34—2020
移取试液体积V
8.4.4将试液（8.4.3)于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处，采用空气-乙炔火焰，以空白试验溶液（8.3）调零，测量钠的吸光度。从工作曲线上查出相应的钠的质量浓度（β）。8.5工作曲线的绘制
8.5.1根据试料中钠的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下3种：a）钠质量分数为0.0010%~0.020%时：移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加人25.0mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化艳溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。钠质量分数为>0.020%~0.10%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mLb)
钠标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5.0mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化艳溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。钠质量分数为>0.10%~0.50%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠c）
标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加人1.0mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。8.5.2将系列标准溶液（8.5.1）于火焰原子吸收光请仪波长589.0nm处，采用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
试验数据处理
钠含量以钠的质量分数wna计，按公式（1)计算：WNa
式中：
pVV×10-3
自工作曲线上查得试液中钠的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V
测试溶液体积，单位为毫升（mL）；Vi
试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
移取试液体积，单位为毫升（mL）。V
计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。精密度
10.1重复性
.（1)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GB/T20975.34—2020
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
wena/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本部分编号及名称；
b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；以适当的形式表达试验结果：
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
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中华人民共和国国家标准
GB/T20975.34—2020
铝及铝合金化学分析方法
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part34Determinationofsodiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离于体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.34—2020
第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离于体原于发射光谱法；第28部分：钴含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.34—2020bzxz.net
本部分为GB/T20975的第34部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝山西新材料有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、山东充矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司。本部分主要起草人：石磊、席欢、周兵、王悦、辛丽霞、朱君罡、张金娥、师世龙、张莹莹、何春燕、韩晓刘维理、王明坤、薛宁、刘雷雷、田莉铝及铝合金化学分析方法
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T20975.34—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钠含量。本部分适用于铝及铝合金中钠含量的仲裁测定。测定范围：0.0010%~0.50%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件4方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解，加入氯化艳作电离抑制剂，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处，测量钠的吸光度，以此测定钠含量5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。5.1纯铝（wAl≥99.99%，W%≤0.0005%）。5.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。
5.3盐酸（1+1)（采用高纯试剂BVⅢ级盐酸配制）。5.4氯化溶液（25g/L）：称取2.5g氯化铠（光谱纯），溶于100mL水中，混勾。5.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.000g纯铝（5.1）置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表血，分次加入总量为600mL盐酸（5.3），缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
GB/T20975.34—2020
5.6钠标准贮存溶液：称取2.5421g基准氯化钠（预先在450℃~500℃灼烧1.5h～2h，并在干燥器中冷却至室温）于300mL烧杯中溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贴存于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钠。5.7钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（5.6）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg钠
6仪器
火焰原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。仪器应满足下列条件：特征浓度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.0075μg/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成四段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑8分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.50g的试样（第7章），精确至0.0001g。8.2
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。8.3
空白试验
称取0.50g纯铝（5.1)，精确至0.0001g，代替试料（8.1)，随同试料做空白试验8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL盐酸（5.3），待剧烈反应停止后，加人2滴过氧化氢（5.2），低温加热至试样完全溶解，冷却至室温8.4.2根据试料中钠的质量分数，按表1将试液（8.4.1)移人相应体积的容量瓶中。8.4.3根据试料中钠的质量分数，按表1移取试液（8.4.2)于100mL容量瓶（Vs）中，加人4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。2
钠的质量分数wNa
0.0010~0.020
>0.020~0.10
>0.10~0.50
试液体积V
GB/T20975.34—2020
移取试液体积V
8.4.4将试液（8.4.3)于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处，采用空气-乙炔火焰，以空白试验溶液（8.3）调零，测量钠的吸光度。从工作曲线上查出相应的钠的质量浓度（β）。8.5工作曲线的绘制
8.5.1根据试料中钠的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下3种：a）钠质量分数为0.0010%~0.020%时：移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加人25.0mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化艳溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。钠质量分数为>0.020%~0.10%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mLb)
钠标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5.0mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化艳溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。钠质量分数为>0.10%~0.50%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠c）
标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加人1.0mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。8.5.2将系列标准溶液（8.5.1）于火焰原子吸收光请仪波长589.0nm处，采用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
试验数据处理
钠含量以钠的质量分数wna计，按公式（1)计算：WNa
式中：
pVV×10-3
自工作曲线上查得试液中钠的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V
测试溶液体积，单位为毫升（mL）；Vi
试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
移取试液体积，单位为毫升（mL）。V
计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。精密度
10.1重复性
.（1)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GB/T20975.34—2020
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
wena/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本部分编号及名称；
b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；以适当的形式表达试验结果：
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
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