GB/T 20975.8-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 8 : Determination of zinc content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了Na2EDTA 滴定法和火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锌含量。
GB/T 20975.8适用于铝及铝合金中锌含量的仲裁测定。Na2 EDTA滴定法测定范围:2.00%~ 14.00% ;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0010%~ 14.00%。
Naz EDTA滴定法不适用于铅含量大于0.01%或钴含量大于0.05%的合金。
注:锌质量分数> 2.00%~ 14.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2 界定的术语和定义适用于本文件。
4 Na2EDTA滴定法
4.1方法提要
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解。用氟化钠、氟化铵、硫脲、六偏磷酸钠掩蔽铝、铁、铜、锰等干扰元素，用六次甲基四胺作缓冲剂,二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定锌,以此测定锌含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。
4.2.1氨水(ρ=0.90 g/mL)。
4.2.2盐酸(1+1)。
4.2.3盐酸-硝酸混合酸:量取300 mL盐酸(1+1)和50 mL硝酸(1+1),混合。
4.2.4氟化钠饱和溶液。
4.2.5氟化铵溶液(300 g/L)。

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准　
GB/T20975.8—2020
代替GB/T20975.8—2008
铝及铝合金化学分析方法
第8部分：锌含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part8:Determinationof zinccontent2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：第1部分：乘含量的测定；
第2部分：碑含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镐含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定：
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；bzxZ.net
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀十总含量的测定；第25部分：元素含量的测定
第26部分：碳含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法：红外吸收法；
-第27部分：铺、镧、含量的测定申感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
第35部分：钨含量的测定
第36部分：银含量的测定
第37部分：银含量的测定。
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
GB/T20975.8—2020
GB/T20975.8—2020
本部分为GB/T20975的第8部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草第8部分：锌含量的测定》，与
本部分代替GB/T20975.8一2008《铝及铝合金化学分析方法GB/T20975.8一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了Na:EDTA滴定法，用氟化钠、氟化铵、硫脲、六偏磷酸钠掩蔽铝、铁、铜、锰等干扰离子，用六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定锌（见第4章，2008年版的第2章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）：修改了火焰原子吸收光谱法的精密度（见5.7，2008年版的第17章）；增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、西南铝业（集团)有限责任公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东省工业分析检测中心、中铝材料应用研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、营口忠旺铝业有限公司、国家再牛有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、内蒙古锦联铝材有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、有研亿金新材料有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、山东兖矿轻合金有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝申有限责任公司、北京有色金属与稀十应用研究所、昆明冶金研究院。本部分主要起草人：赵淋、干芙蓉、曾茵、彭展、陈继伟、许洁瑜、席欢、周兵、苏玉龙、李延珍、郑伟、胡璇、梁永明、李绍文、刘朝方、范树辉、施宏娟、罗芬、冯旺、吴庆春、杨素丽、雷维松、李子尚、赵志国、曾慧、姚巧萍、徐钊。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T6987.8—1986、GB/T6987.8—2001；—GB/T6987.9—1986、GB/T6987.9—2001；—GB/T20975.8—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第8部分：锌含量的测定
GB/T20975.8—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锌含量。
本部分适用于铝及铝合金中锌含量的仲裁测定。Na2EDTA滴定法测定范围：2.00%14.00%；火焰原子吸收光谱法测定范用：0.0010%~14.00%。Na2EDTA滴定法不适用于铅含量大于0.01%或钻含量大于0.05%的合金。注：锌质量分数>2.00%14.00%时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用干本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4NazEDTA滴定法
4.1方法提要
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解。用氟化钠、氟化铵、硫脲、六偏磷酸钠掩蔽铝、铁、铜、锰等干扰元素，用六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂，用Na，EDTA标准滴定溶液滴定锌，以此测定锌含量。
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。4.2.1氨水（p=0.90g/mL）。
4.2.2盐酸（1+1)。
4.2.3盐酸-硝酸混合酸：量取300mL盐酸（1+1)和50mL硝酸（1+1)，混合。4.2.4氟化钠饱和溶液。
氟化铵溶液（300g/L）。
GB/T20975.8—2020
4.2.6硫脲溶液（100g/L)。
4.2.7盐酸羟胺溶液（100g/L）。4.2.8六偏磷酸钠溶液（80g/L）。4.2.9六次甲基四胺溶液（300g/L）。4.2.10锌标准溶液（c。=0.009177mol/L）：称取0.6000g锌（wz≥99.99%），置干250mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.2)，缓慢加热使溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.11NazEDTA标准滴定溶液（c~0.01mol/L)：配制：称取3.416g乙二胺四乙酸二钠盐（C1aHiN,O：Na2·2HzO)溶干热水，冷却后，用脱脂棉过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中；标定：移取20.00mL（V）锌标准溶液（4.2.10）于500mL锥形瓶中，加人40mL水，10mL六次甲基四胺溶液（4.2.9），加入4滴二甲酚橙指示剂（4.2.13），加人1滴次甲基蓝指示剂（4.2.14)调至溶液呈紫红色，用Na2EDTA标准滴定溶液（4.2.11)滴定至溶液由紫红色突变成蓝绿色，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液（4.2.11)体积（V2）；随同标定做空白试验，记录空白试验溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液（4.2.11)体积（V.）。计算：按照式（1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：c。V.
式中：
c。——锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V一一移取锌标准溶液的体积，单位为升（mL）；GAC
V，一—滴定锌标准溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V，—一滴定空白试验溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为升（mL）。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.2.12对硝基苯酚溶液（2g/L)。（1)
3二甲酚橙指示剂（4g/L）：称取0.20g二甲酚橙干100mL烧杯中，加人1g盐酸羟胺，加人4.2.13
50mL无水乙醇溶液（1+1），搅拌使其溶解完全。4.2.14次甲基蓝指示剂（2g/L）：称取0.050g次甲基蓝干100mL烧杯中，加人25mL无水乙醇溶液(1+1)，搅拌使其溶解完全。
4.3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.4分析步骤
4.4.1试料
称取质量（m）为0.20g的试样（4.3)，精确至0.0001g。4.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.4.3空白试验
随同试料（4.4.1)做空白试验，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液（4.2.11)体积（V。）。2
4.4.4测定
GB/T20975.8—2020
4.4.4.1将试料（4.4.1)置于500mL锥形瓶中，加人25mL盐酸-硝酸混合酸（4.2.3），缓慢加热至溶解完全，煮沸2min，冷却至室温，加人50mL氟化钠饱和溶液（4.2.4）。注：硅的质量分数大于1%时，加人22mL盐酸-硝酸混合酸（4.2.3），剧烈反应停止后，加人1.5mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热至溶解完全，煮沸2min，冷却至室温。加人35mL氟化钠饱和溶液（4.2.4）。4.4.4.2加人1滴对硝基苯酚溶液（4.2.12），用氨水（4.2.1)中和至溶液刚显黄色，用盐酸（4.2.2)中和至黄色刚好褪去，过量滴加2滴，加人15mL氟化铵溶液（4.2.5）、15mL硫脲溶液（4.2.6）、5mL盐酸羟胺溶液（4.2.7）、15mL六偏磷酸钠溶液（4.2.8）.充分混匀，加入30mL六次甲基四胺溶液（4.2.9）、4滴二甲酚橙指示剂（4.2.13）、1滴次甲基蓝指示剂（4.2.14)使溶液呈紫红色，用NazEDTA标准滴定溶液（4.2.11)滴定至溶液由紫红色突变成蓝绿色，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液（4.2.11)体积（V）。4.5试验数据处理
锌含量以锌的质量分数wza计，按式（2)计算：wzn
式中：
c(V-V.）)×65.39×10-
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定试料溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。4.6精密度
重复性
·（2）)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
4.6.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范用内，两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
GB/T20975.8—2020
5火焰原子吸收光谱法
5.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰测量锌的吸光度，以此测定锌含量。2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.2.1纯铝（wAl≥99.99%，wz≤0.0005%)。5.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。
5.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。
5.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。5.2.5盐酸（1+1)。
5.2.6硫酸(1+1)。
铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总5.2.7
量为600mL盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加入数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数分钟，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.2.8铝溶液B(2mg/mL）：移取50.00mL铝溶液A（5.2.7)于500mL容量瓶中，加人270mL盐酸（5.2.5），用水稀释至刻度，混匀。5.2.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌（wz≥99.99%），置于400mL烧杯中，分次加入总量为50mL的盐酸（5.2.5），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。5.2.10锌标准溶液A：移取50.00mL锌标准贮存溶液（5.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锌。5.2.11锌标准溶液B：移取10.00mL锌标准贮存溶液（5.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg锌。3仪器
火焰原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。仪器应满足下列条件：特征浓度：在与测量试料溶液基体一致的溶液中，锌的特征浓度应不大干0.02ug/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。
5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步骤
5.5.1试料
按表3称取质量（m。）的试样（5.4)，精确至0.0001g4
锌的质量分数wz
0.0010~0.030
>0.030~0.30
>0.30~3.00
>3.00~6.00
>6.00~14.00
5.5.2平行试验
试料质量m
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
试液总体积V
移取体积V
GB/T20975.8—2020
测试体积V。
按表3称取相应质量的纯铝（5.2.1)代替试料（5.5.1），随同试料做空白试验。5.5.4测定
补加盐酸（5.2.5）
5.5.4.1将试料（5.5.1）置干250mL烧杯中，加入30mL～40mL水，分次加人总量为30mL盐酸（5.2.5），盖上表血，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数分钟，冷却。
5.5.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷却。加人2mL硫酸（5.2.6），5mL氢氟酸（5.2.3），并逐滴加人硝酸（5.2.2）至溶液清亮（约1mL），加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（5.2.5)溶解残渣（必要时过滤）。将此试液合并于原滤液中。
5.5.4.3按表3将试液或处理不溶物后合并的试液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.4.4按表3移取相应体积的试液于相应容量瓶中，补加相应体积的盐酸（5.2.5），用水稀释至刻度，混匀。将试液于火焰原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。用试液的吸光度（减去空白试验溶液的吸光度)从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度(β)。5.5.5工作曲线的绘制
5.5.5.1根据试料中锌的质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为以下5种：锌的质量分数为0.001%~0.030%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锌标a）
准溶液B(5.2.11)及3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液A（5.2.10)分别置干组100mL容量瓶中，各加人50.00mL铝溶液A（5.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。b）
锌的质量分数为>0.030%0.30%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组500mL容量瓶中，各加人25.00mL铝溶液A（5.2.7），用水稀释至刻度，混匀。c）锌的质量分数为>0.30%~3.00%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组500mL容量瓶中，各加人2.50mL铝溶液A（5.2.7），用水稀释至刻度，混匀。5
GB/T20975.8—2020
锌的质量分数为>3.00%~6.00%时移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、d)
15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组500mL容量瓶中，各加入12.5mL铝溶液B（5.2.8），用水稀释至刻度，混勾。e）锌的质量分数为>6.00%~14.00%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组500mL容量瓶中，各加人5.0mL铝溶液B(5.2.8），用水稀释至刻度，混匀。5.5.5.2将系列标准溶液（5.5.5.1)于火焰原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
试验数据处理
锌含量以锌的质量分数wz计，按式(3)计算：wzn
式中：
pV.Vs×10-3
自工作曲线上查得试液中锌的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；Vs
试液总体积，单位为毫升（mL）；Vs一一测试体积，单位为升（mL)；-试料的质量，单位为克（g）；mo
V一移取体积，单位为升（mL）。·（3）
锌的质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锌的质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。精密度
5.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
5.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性内插法或者外延法求得。
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