GB/T 20975.20-2020
基本信息
标准号： GB/T 20975.20-2020
中文名称：铝及铝合金化学分析方法第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 铝合金 化学分析 方法 含量 测定 丁基 光度法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20975.20-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 20 : Determination of gallium content-Butyrhodamine B spectrophotometric method.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了丁基罗丹明B分光光度法测定铝及铝合金中镓含量。
GB/T 20975.20适用于铝及铝合金中镓含量的仲裁测定,测定范围:0.0050%~0.12%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4方法提要
试料用盐酸溶解,用三氯化钛还原三价铁,在6 mol/L盐酸介质中,用苯萃取GaCl4-与丁基罗丹明B生成紫红色络合物，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度,以此测定镓含量。
5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
5.1 过氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
5.2 苯。
5.3三 氯化钛溶液(15% ~20%)。
5.4盐酸(6 mol/L):移取500 mL盐酸(ρ=1.19 g/mL)用水稀释至1 000 mL,混匀。
5.5 丁基罗丹明B溶液(4 g/L):称取0.40 g丁基罗丹明B置于烧杯中,加入盐酸(5.4)溶解后,移入100 mL容量瓶中,用盐酸(5.4)稀释至刻度,混匀。
1范围
GB/T 20975的本部分规定了丁基罗丹明B分光光度法测定铝及铝合金中镓含量。
GB/T 20975.20适用于铝及铝合金中镓含量的仲裁测定,测定范围:0.0050%~0.12%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4方法提要
试料用盐酸溶解,用三氯化钛还原三价铁,在6 mol/L盐酸介质中,用苯萃取GaCl4-与丁基罗丹明B生成紫红色络合物，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度,以此测定镓含量。
5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
5.1 过氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
5.2 苯。
5.3三 氯化钛溶液(15% ~20%)。
5.4盐酸(6 mol/L):移取500 mL盐酸(ρ=1.19 g/mL)用水稀释至1 000 mL,混匀。
5.5 丁基罗丹明B溶液(4 g/L):称取0.40 g丁基罗丹明B置于烧杯中,加入盐酸(5.4)溶解后,移入100 mL容量瓶中,用盐酸(5.4)稀释至刻度,混匀。
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标准内容
ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.20—2020
代替GB/T20975.20—2008
铝及铝合金化学分析方法
第20部分：含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part2o:Determinationofgalliumcontent-ButyrhodamineBspectrophotometricmethod2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；bzxZ.net
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离于体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.20—2020
第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离于体原于发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.20—2020
本部分为GB/T20975的第20部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.20—2008《铝及铝合金化学分析方法第20部分：镓含量的测定基
罗丹明B分光光度法》。与GB/T20975.20一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了测定范围，由0.005%～0.050%修改为0.0050%～0.12%（见第1章，2008年版的第1章）。
一增加了“规范性引用文件”（见第2章）：一增加了“术语和定义”（见第3章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）；增加了“试验报告”（见第11章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵州省分析测试研究院、中铝山西新材料有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、河南豫辉金属制品有限公司。本部分主要起草人：石磊、潘首道、刘静、席欢、赵卫涛、李家华、马艳红、崔军峰、杨炳红、陈辉辉、刘钢湘、刘云贵、田利刚、艾、周兵、张洁、吴光进、傅饶本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.20—1986、GB/T6987.20—2001；GB/T20975.20—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
GB/T20975.20—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了丁基罗丹明B分光光度法测定铝及铝合金中镓含量本部分适用于铝及铝合金中含量的仲裁测定，测定范围：0.0050%～0.12%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件4方法提要
试料用盐酸溶解，用三氯化钛还原三价铁，在6mol/L盐酸介质中，用苯萃取GaCl.与丁基罗丹明B生成紫红色络合物，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度，以此测定镓含量5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。
5.2苯。
5.3三氯化钛溶液（15%～20%）。5.4盐酸（6mol/L）：移取500mL盐酸（o=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，混匀。5.5丁基罗丹明B溶液（4g/L)：称取0.40g丁基罗丹明B置于烧杯中，加人盐酸（5.4)溶解后，移人100mL容量瓶中，用盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀5.6镓标准贮存溶液：称取0.2688g预先经800℃灼烧1h的三氧化二镓（≥99.99%）于100mL烧杯中，盖上表血，加人20mL盐酸（5.4），于水浴上加热至完全溶解，冷却至室温，用盐酸（5.4)将溶液移人GB/T20975.20—2020
200mL容量瓶中并以盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镓，5.7镓标准溶液A：移取10.00mL镓标准存溶液（5.6）于100mL容量瓶中，以盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镓。5.8镓标准溶液B：移取10.00mL镓标准溶液A（5.7)于1000mL容量瓶中，以盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg镓（用时现配）。6仪器
分光光度计。
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.20g的试样（第7章），精确至0.0001g。8.2
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。8.3
空白试验
随同试料（8.1)做空白试验
8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置于150mL烧杯中，盖上表血，加入20mL盐酸（5.4），待剧烈反应停止后，滴加2滴～3滴过氧化氢（5.1），加热至完全溶解，冷却，将试液移人100mL容量瓶（V,）中，以盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀
8.4.2按表1移取试液（8.4.1)于干燥的125mL分液漏斗中。表1
镓的质量分数WGn
0.005~0.025
>0.025~0.050
>0.050~0.12
移取试液体积V
补加盐酸（5.4）
8.4.3加人0.5mL三氯化钛溶液（5.3），混匀。放置3min～4min。加人1mL丁基罗丹明B溶液（5.5），混匀。加入10.00mL苯（5.2），振荡1min，静置分层后，弃去水相，将有机相移人离心管中离心分离。
8.4.4将试液（8.4.3)有机相和空白试验（8.3)溶液有机相分别移入1cm吸收池中，以苯（5.2)为参比于分光光度计波长565nm处，测量其吸光度。用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸2
光度后，从工作曲线上查出相应的镓量（m1）。8.5工作曲线的绘制
GB/T20975.20—2020
8.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镓标准溶液B5.8）于一组干燥的125mL分液漏斗中，依次加人10.0mL、9.0mL、8.0mL、7.0mL、6.0mL、5.0mL盐酸（5.4），以下按照8.4.3进行。
8.5.2将8.5.1中部分有机相移人1cm吸收池中，以苯（5.2)为参比，于分光光度计波长565nm处，测量其吸光度。以镓量为横坐标，吸光度（减去空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。试验数据处理
镓含量以镓质量分数wG计，按式（1)计算：WGa
式中：
m.V.×10-6
自工作曲线上查得试液的镓量，单位为微克（ug)；mi
V—试液总体积，单位为毫升（mL）；m
试料的质量，单位为克（g)；
移取试液体积，单位为毫升（mL）。V
计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。10
精密度
重复性
（1)）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
GB/T20975.20—2020
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号及名称；
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名
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中华人民共和国国家标准
GB/T20975.20—2020
代替GB/T20975.20—2008
铝及铝合金化学分析方法
第20部分：含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part2o:Determinationofgalliumcontent-ButyrhodamineBspectrophotometricmethod2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；bzxZ.net
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离于体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.20—2020
第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离于体原于发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.20—2020
本部分为GB/T20975的第20部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.20—2008《铝及铝合金化学分析方法第20部分：镓含量的测定基
罗丹明B分光光度法》。与GB/T20975.20一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了测定范围，由0.005%～0.050%修改为0.0050%～0.12%（见第1章，2008年版的第1章）。
一增加了“规范性引用文件”（见第2章）：一增加了“术语和定义”（见第3章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）；增加了“试验报告”（见第11章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵州省分析测试研究院、中铝山西新材料有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、河南豫辉金属制品有限公司。本部分主要起草人：石磊、潘首道、刘静、席欢、赵卫涛、李家华、马艳红、崔军峰、杨炳红、陈辉辉、刘钢湘、刘云贵、田利刚、艾、周兵、张洁、吴光进、傅饶本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.20—1986、GB/T6987.20—2001；GB/T20975.20—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
GB/T20975.20—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了丁基罗丹明B分光光度法测定铝及铝合金中镓含量本部分适用于铝及铝合金中含量的仲裁测定，测定范围：0.0050%～0.12%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件4方法提要
试料用盐酸溶解，用三氯化钛还原三价铁，在6mol/L盐酸介质中，用苯萃取GaCl.与丁基罗丹明B生成紫红色络合物，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度，以此测定镓含量5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。
5.2苯。
5.3三氯化钛溶液（15%～20%）。5.4盐酸（6mol/L）：移取500mL盐酸（o=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，混匀。5.5丁基罗丹明B溶液（4g/L)：称取0.40g丁基罗丹明B置于烧杯中，加人盐酸（5.4)溶解后，移人100mL容量瓶中，用盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀5.6镓标准贮存溶液：称取0.2688g预先经800℃灼烧1h的三氧化二镓（≥99.99%）于100mL烧杯中，盖上表血，加人20mL盐酸（5.4），于水浴上加热至完全溶解，冷却至室温，用盐酸（5.4)将溶液移人GB/T20975.20—2020
200mL容量瓶中并以盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镓，5.7镓标准溶液A：移取10.00mL镓标准存溶液（5.6）于100mL容量瓶中，以盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镓。5.8镓标准溶液B：移取10.00mL镓标准溶液A（5.7)于1000mL容量瓶中，以盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg镓（用时现配）。6仪器
分光光度计。
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.20g的试样（第7章），精确至0.0001g。8.2
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。8.3
空白试验
随同试料（8.1)做空白试验
8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置于150mL烧杯中，盖上表血，加入20mL盐酸（5.4），待剧烈反应停止后，滴加2滴～3滴过氧化氢（5.1），加热至完全溶解，冷却，将试液移人100mL容量瓶（V,）中，以盐酸（5.4)稀释至刻度，混匀
8.4.2按表1移取试液（8.4.1)于干燥的125mL分液漏斗中。表1
镓的质量分数WGn
0.005~0.025
>0.025~0.050
>0.050~0.12
移取试液体积V
补加盐酸（5.4）
8.4.3加人0.5mL三氯化钛溶液（5.3），混匀。放置3min～4min。加人1mL丁基罗丹明B溶液（5.5），混匀。加入10.00mL苯（5.2），振荡1min，静置分层后，弃去水相，将有机相移人离心管中离心分离。
8.4.4将试液（8.4.3)有机相和空白试验（8.3)溶液有机相分别移入1cm吸收池中，以苯（5.2)为参比于分光光度计波长565nm处，测量其吸光度。用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸2
光度后，从工作曲线上查出相应的镓量（m1）。8.5工作曲线的绘制
GB/T20975.20—2020
8.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镓标准溶液B5.8）于一组干燥的125mL分液漏斗中，依次加人10.0mL、9.0mL、8.0mL、7.0mL、6.0mL、5.0mL盐酸（5.4），以下按照8.4.3进行。
8.5.2将8.5.1中部分有机相移人1cm吸收池中，以苯（5.2)为参比，于分光光度计波长565nm处，测量其吸光度。以镓量为横坐标，吸光度（减去空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。试验数据处理
镓含量以镓质量分数wG计，按式（1)计算：WGa
式中：
m.V.×10-6
自工作曲线上查得试液的镓量，单位为微克（ug)；mi
V—试液总体积，单位为毫升（mL）；m
试料的质量，单位为克（g)；
移取试液体积，单位为毫升（mL）。V
计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。10
精密度
重复性
（1)）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
GB/T20975.20—2020
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号及名称；
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名
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