GB/T 20975.15-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 15 : Determination of boron content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了氢氟酸溶样-离子选择电极法和混合酸溶样-离子选择电极法测定铝及铝合金中硼含量。
GB/T 20975.15适用于铝及铝合金中硼含量的仲裁测定。氢氟酸溶样-离子选择电极法测定范围:0.0010%~5.00% ;混合酸溶样-离子选择电极法测定范围:>5.00%~ 11.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4氢氟酸溶样-离子选择电极法
4.1方 法提要
试料用氢氟酸和过氧化氢溶解,硼转化为氟硼酸根离子,用氢氧化钠溶液调节试液pH为5~6,用氟硼酸根离子选择电极测定氟硼酸根离子的电位值，以此测定硼含量。铜质量分数与铁质量分数之和大于10%时干扰测定,用乙二胺四乙酸二钠络合消除。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1纯铝(wAl≥99.99% ,wB≤0.0005%)。
4.2.2氢氟酸(ρ=1.14 g/mL).
4.2.3过氧化氢(ρ=1.10 g/mL).
4.2.4乙二胺四 乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(100 g/L).
4.2.5氢 氧化钠溶液(200 g/L),贮于聚乙烯瓶中。

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准　
GB/T20975.15—2020
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铝及铝合金化学分析方法
第15部分：硼含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part15:Determinationof boroncontent2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离于体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.15—2020
第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离于体原于发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定。
GB/T20975.15—2020
本部分为GB/T20975的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.15—2008《铝及铝合金化学分析方法第15部分：硼含量的测定》。与GB/T20975.15一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了标准使用安全普示；
-增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）：修改了“离于选择电极法”为“氢氟酸溶样-离子选择电极法”（见第4章，2008年版的方法一离子选择电极法）；
删除“胭脂红分光光度法”（见2008年版的方法二胭脂红分光光度法）；
修改了氢氟酸溶样-离子选择电极法的精密度（见4.7，2008年版的第8章）；一增加了“混合酸溶样-离子选择电极法”（见第5章）：增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵州省分析测试研究院、中铝山西新材料有限公司、河南豫辉金属制品有限公司本部分主要起草人：石磊、沈乐、席欢、刘静、季家华、彭展、周兵、赵卫涛、翻大方、赵亚斐、李果果、郝跃鹏、陈辉辉、仓向辉、韩再旭、王雪、李伟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.27—2001；
—GB/T20975.15—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第15部分：硼含量的测定
GB/T20975.15—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了氢氟酸溶样-离子选择电极法和混合酸溶样-离子选择电极法测定铝及铝合金中硼含量。
本部分适用于铝及铝合金中硼含量的仲裁测定。氢氟酸溶样-离子选择电极法测定范围：0.0010%～5.00%；混合酸溶样-离子选择电极法测定范围：>5.00%11.50%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件4氢氟酸溶样-离子选择电极法
4.1方法提要
试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节试液PH为5～6，用氟硼酸根离子选择电极测定氟硼酸根离子的电位值，以此测定硼含量。铜质量分数与铁质量分数之和大于10%时干扰测定，用乙二胺四乙酸二钠络合消除。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1纯铝（wAl≥99.99%，W≤0.0005%）。4.2.2氢氟酸（p=1.14g/mL）。
4.2.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。4.2.4乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）溶液（100g/L）。4.2.5氢氧化钠溶液（200g/L），贮于聚乙烯瓶中。4.2.6硼标准溶液A：称取0.5720g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（优级纯）于400mL烧杯中，加入200mL水，微热使其完全溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯GB/T20975.15—2020
瓶中。此溶液1mL含0.2mg硼。
4.2.7硼标准溶液B：移取50.00mL硼标准溶液A（4.2.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于聚乙烯瓶中（用时现配）。此溶液1mL含0.02mg硼。4.2.8硼标准溶液C:移取25.00mL硼标准溶液B（4.2.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。于聚乙烯瓶中（用时现配）。此溶液1mL含0.005mg硼4.3仪器
4.3.1氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理，使其活化具有一定的灵敏度。
4.3.2双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液4.3.3数字式离子计，精度为0.1mV。4.3.4电磁搅拌器。
4.3.5半对数坐标纸，
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5
分析步骤
4.5.1试料
按表1称取质量（m。）的试样（4.4），精确至0.0001g。表1
确的质量分数wB
0.001~0.010
>0.010~0.10
>0.10~5.00
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值
4.5.3测定
试料质量mo
加人氢氟酸（4.2.2)的体积
4.5.3.1将试料（4.5.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加入20mL水，按表1用聚乙烯刻度管加入氢氟酸(4.2.2)。
4.5.3.2在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢（4.2.3）至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加人5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（4.2.4），摇匀。用氢氧化钠溶液（4.2.5）调节溶液PH5～PH6（用精密pH试纸检查），冷至室温。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.5.3.3将试液全部倒人原聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，用数字式离子计（4.3.3)测量平衡电位，平衡电位系指电极电位的变化每分钟不大于0.2mV。测量过程中，应保持温度一致。从工作曲线上查得硼量（m,）。试液的制备和测量应与工作曲线的绘制同步进行。
4.5.4工作曲线的绘制
4.5.4.1根据试料中硼的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下3种：GB/T20975.15—2020
硼质量分数为0.001%~0.010%时：移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、电）
10.00mL硼标准溶液C（4.2.8)于6个预先称有0.50g纯铝（4.2.1)的100mL聚乙烯烧杯中，加入20mL水，加入5.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行。b）硼质量分数为>0.010%~0.10%时：移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硼标准溶液B（4.2.7）于6个预先称有0.20g纯铝（4.2.1）的100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，加入4.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行。c）
硼质量分数为>0.10%~5.00%时：移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硼标准溶液A（4.2.6）于7个预先称有0.10g纯铝（4.2.1)的100mL聚乙烯烧杯中，加人20mL水，加人3.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行4.5.4.2将系列标准溶液全部倒人原聚乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，用数字式离子计（4.3.3）测量平衡电位。以硼量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸（4.3.5)上绘制工作曲线。6试验数据处理
硼含量以硼质量分数w计，按式（1)计算：m×10-3
×100%
式中：
自工作曲线上查得试液的硼量，单位为毫克（mg）；m
m。—试料的质量，单位为克（g)。.
......(1)
硼质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；硼质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
GB/T20975.15—2020
5混合酸溶样-离子选择电极法
5.1方法提要
试料用盐酸、硝酸和硫酸-磷酸混合酸溶解,用氢氟酸氟化使试料中硼转化为氟硼酸根离子,用氢氧化钠溶液调节试液pH5～pH6，用氟硼酸根离子选择电极测定氟硼酸根离子的电位值，以此测定硼含量。
5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1氯化钾，优级纯。
5.2.2琼脂。
5.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。
5.2.4磷酸（p=1.69g/mL）。
硝酸（1+1）。
5.2.6盐酸(1+1)。
硫酸（1+1)。
5.2.8氢氧化钠溶液（200g/L），贮于聚乙烯瓶中。5.2.9硫酸-磷酸混合溶液：于100mL容量瓶中，加入25mL磷酸（5.2.4）及25mL硫酸（5.2.7），加水至约90mL，混匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。5.2.10硼标准贮存溶液：称取2.8597g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（优级纯）于400mL烧杯中，加200mL水，微热使其完全溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg硼。5.2.11硼标准溶液D：移取20.00mL硼标准贮存溶液（5.2.10)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贴于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.2mg硼。5.2.12硼标准溶液E：移取15.00mL硼标准贮存溶液（5.2.10)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贴于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.15mg硼，5.2.13硼标准溶液F：移取10.00mL硼标准贮存溶液（5.2.10)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg硼。5.3仪器
氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理，使其活化具有一定的灵5.3.1
敏度。
5.3.2双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液5.3.3数字式离子计，精度为0.1mV。5.3.4电磁搅拌器。
5.3.5半对数坐标纸
5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑5.5分析步骤
5.5.1试料
称取质量（m2）为0.20g的试样（5.4)，精确至0.0001g。5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值
5.5.3测定
GB/T20975.15—2020
5.5.3.1将试料（5.5.1)置于250mL石英烧杯中，加人10mL硝酸（5.2.5）和10mL盐酸（5.2.6），待剧烈反应停止后，加人25mL硫酸（5.2.7)和25mL磷酸（5.2.4），缓慢加热蒸发至刚冒轻微硫酸烟，冷却，加人约20mL水，摇匀，继续冷却，移人100mL容量瓶（V）中，加水至约90mL，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
5.5.3.2移取10.00mL试液（V2）于100mL聚乙烯烧杯中，加水至20mL，用聚乙烯刻度管加人1.0mL氢氟酸（5.2.3），摇匀，置于沸水浴中氟化5min，取下冷却，加入15mL氢氧化钠溶液（5.2.8），加水至约80mL，在电磁搅拌下用氢氧化钠溶液（5.2.8）中和至溶液pH5pH6（用精密pH试纸检查），冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀5.5.3.3将试液全部倒人100mL干聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，用效字式离子计（5.3.3）测量平衡电位，平衡电位系指电极电位的变化每分钟不大于0.2mV。测量过程中，应保持温度一致。从工作曲线上查得硼量（m）。试液的制备和测量应与工作曲线的绘制同步进行。5.5.4工作曲线的绘制
5.5.4.1移取10.00mL硫酸-磷酸混合溶液（5.2.9）于4个100mL聚乙烯烧杯中，分别加人5.00mL、10.00mL硼标准溶液F（5.2.13）和10.00mL硼标准溶液E（5.2.12）及10.00mL硼标准溶液D(5.2.11)，加水至20mL，用聚乙烯刻度管加人1mL氢氟酸（5.2.3），以下按5.5.3.2进行。5.5.4.2立即将系列标准溶液全部倒入100mL干聚乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离子电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，用数字式离子计（5.3.3）测量平衡电位，以硼量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸（5.3.5)上绘制工作曲线。5.6试验数据处理
硼含量以硼的质量分数wB计，按式（2)计算：2Uw=mV/×10-
式中：
×100%
自工作曲线上查得试液的硼量，单位为毫克（mg）；ms
V—试液总体积，单位为毫升（mL）；m2—--—试料的质量，单位为克（g)；V2—分取试液体积，单位为毫升（mL）。....(2)
GB/T20975.15—2020
计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.7精密度
重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
5.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性内插法或者外延法求得。
6试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本部分编号、名称及所用的方法；8.54
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；c)
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
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