GB/T 18115.2-2020
基本信息
标准号： GB/T 18115.2-2020
中文名称：稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分:铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 稀土金属 氧化物 稀土 杂质 化学分析 方法 测定
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标准简介
GB/T 18115.2-2020.Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides-Part 2 :Determination of lanthanum , praseodymium，neodymium , samarium,europium , gadolinium , terbium , dysprosium , holmium , erbium , thulium，ytterbium, lutetium and yttrium content in cerium metal and oxide.
1范围
GB/T 18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。
GB/T 18115.2适用于氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。
GB/T 18115.2也适用于金属铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇含量的测定。
GB/T 18115.2共包含三个方法:方法1电感耦合等离子体发射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱法，方法3电感耦合等离子体串联质谱法。方法1测定范围见表1,方法2测定范围见表2,方法3测定范围见表3。
2方法1:电感耦合等离子体发射光谱法
2.1方法原理
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
2.2试剂
2.2.1过 氧化氢(30%),优级纯。
2.2.2盐酸 (1 +1),优级纯。
2.2.3硝酸 (1+1),优级纯。
1范围
GB/T 18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。
GB/T 18115.2适用于氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。
GB/T 18115.2也适用于金属铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇含量的测定。
GB/T 18115.2共包含三个方法:方法1电感耦合等离子体发射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱法，方法3电感耦合等离子体串联质谱法。方法1测定范围见表1,方法2测定范围见表2,方法3测定范围见表3。
2方法1:电感耦合等离子体发射光谱法
2.1方法原理
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
2.2试剂
2.2.1过 氧化氢(30%),优级纯。
2.2.2盐酸 (1 +1),优级纯。
2.2.3硝酸 (1+1),优级纯。
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标准内容
ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T18115.2—2020
代替GB/T18115.2—2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、错、钕、、铕、、、镝、铁、镇、、镱、和量的测定Chemical analysismethodsofrareearthimpuritiesin rare earth metals and their oxides-Part 2:Determination of lanthanum,praseodymium,neodymium,samariumeuropium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thuliumytterbium,lutetium and yttrium content in cerium metal and oxide2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T18115.2—2020
GB/T18115《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法》共分为15部分：第1部分：镧中铺、错、钕、、铕、钊、、、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定；第2部分：铈中镧、错、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和量的测定；一第3部分：错中镧、铈、钕、、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定；第4部分：中、铈、错、免费标准下载网bzxz
、、铕、钊、、镐、铁、饵、镁、镜、和钇量的测定；-第5部分：中镧
第6部分
第7部
第9部
第10部
第11部分：
第12部分
一第13部分：镁中、
、镝、钦、镇、镁、镜、铅和钇量的测定；、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定；、镜、和量的测定；
和钇量的测定；
镜、籍和钇量的测定；
、镇、铁、镜、镜和钇量的测定：镐
、、铕、钊、、镐、钦、铁、镜、和钇量的测定；、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和量的测定；、、销、、钝、、钦、镇、镜、和量的测定；第14部分：镜中
、铈、错、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、镁、和钇量的测定；钢
第15部分：中镧、铺、错、钕、、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和钇量的测定。本部分为GB/T18115的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T18115.2一2006《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法铈中镧、错、钕、、铕、钊.、、镝、铁、钾、铁、、和钇量的测定》，与GB/T18115.2一2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了方法1的测量范围，将氧化镧下限由0.005%调整为0.0030%，将氧化镝、氧化钊.下限由0.005%分别调整为0.0020%，将氧化、氧化销、氧化、氧化铁、氧化钇下限分别由0.0025%调整为0.0020%（见第1章，2006年版的第1章）；修改了方法1中参考谱线Sm359.620nm为Sm359.260nm（见2.6.1，2006年版的6.5.1）；修改了方法1中试样溶液制备条件（见2.2.4，2006年版的3.7)；一修改了方法1中重复性限和允许差（见2.8.1、2.8.2，2006年版的8.1、8.2)；—增加了空白试验（见2.5.4)；修改了方法2中试剂，将“硝酸（1+19)”修改为“硝酸（1十49)”（见3.2.7,2006年版的12.7)；一修改盐酸淋洗液（0.015mol/L)为盐酸淋洗液（0.0075mol/L)（见3.2.12，2006年版的12.10）；修改了方法1、方法2中试样前处理条件（见2.4.1、3.4.1，2006年版的5.1、14.1）；修改了方法2的测定范用：将氧化、氧化错的测量范用分别由“0.0001%～0.030%”调整为“0.00005%～0.020%”，将氧化钕的测量范围由“0.0001%～0.030%”调整为“0.00002~0.020%”，将氧化、氧化的测量范用分别由“0.0001%～0.010%”调整为“0.00005%～0.020%”，将其他元素的测量范用由“0.0001%～0.010%”调整为“0.00002%~0.020%”（见第1章，2006年版的第10章）；
修改了方法2中试料中稀十杂质（质量分数）范用和试料量（见3.5.1，2006年版的15.1)；一修改了方法2中直接测定用分析试液的制备方式（见3.5.4.2,2006年版的15.4.2）；GB/T18115.2—2020
一修改了方法2中基体的分离方式（见3.5.4.3.2,2006年版的15.4.3.2）；修改了方法2中测定钊.和用试液的制备方式（见3.5.4.3.3，2006年版的15.4.3.3)；—增加了方法2中基体分离后（钊.和）测定用分析试液的制备（见3.5.4.4)；修改了方法2中重复性和允许差（见3.7.1、3.7.2，2006年版的17.1、17.2）；增加了方法3申感耦合等离子体串联质谱法（见第4章）。本部分由全国稀十标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分起草单位：淄博加华新材料资源有限公司、中国北方稀十（集团）高科技股份有限公司、江西理工大学、包头稀十研究院、江阴加华新材料资源有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、包头华美稀十高科有限公司、国家钨与稀十产品质量监督检验中心、中国科学院海西研究院厦门稀十材料研究所、广东珠江稀十有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、赣县红金稀十有限公司、湖南稀十金属材料研究院、虔东稀十集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀十有限公司、中国工程物理研究院化工材料研究所、钢研纳克检测技术股份有限公司。本部分主要起草人：刘延谟、曹俊杰、吴伟明、张秀艳、王淼、张莉、都业俭、刘和连、常诚、李淑萍、黄智敏、干亚辉、倪菊华、单丽娟、董丽洁、姚京璧、张鑫、田佳、包香春、鲍叶琳、张术杰、薛建萍、刘志宏、温斌、刘竹英、范素珍、梁斌、刘荣丽、宋伟新、蒙文飞、干金凤、王宝华、徐娜、宋立军、张衍、汤英、袁晓红、张其凯、蔡华强、居佳、肖石妹、王贵超、陆翠欣、张玉龙、曾石发、童迎东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T18115.2—2000、GB/T18115.2—2006。范围
GB/T18115.2—2020
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、错、钕、、铕、钊、钝、镝、铁、镇、、镜、撸和钙量的测定GB/T18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化镜、氧化和氧化钇含量的测定方法本部分适用干氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊、氧化钝、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化、氧化和氧化钇含量的测定。本部分也适用于金属铈中镧、错、钕、、销、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和含量的测定。本部分共包含三个方法：方法1申感耦合等离子体发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法，方法3申感耦合等离子体串联质谱法。方法1测定范用见表1，方法2测定范用见表2，方法3测定范围见表3。
方法1测量范围
测定元素
氧化错
氧化销
氧化钊
氧化钛
测定元素
氧化错
氧化销
氧化钝
质量分数
0.0030~0.10
0.0050~0.10
0.00500.10
0.0020~0.10
0.0020~0.050
0.0025~0.10
0.0050~0.10
质量分数
0.00005~0.020
0.00005~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00005~0.020
测定元素
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化钇
2方法2测量范围
测定元素
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
质量分数
0.0020~0.10
0.0025~0.050
0.0020~0.050
0.0020~0.050
0.0010~0.020
0.0010~0.020
0.0020~0.050
质量分数
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
GB/T18115.2—2020
测定元素
氧化镧
氧化钕
氧化销
氧化钊
质量分数
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00005~0.020
3方法3测定范围
测定元素
氧化镝
氧化铁
氧化饵
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
方法1：电感耦合等离子体发射光谱法2
方法原理
质量分数
0.000 02~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
过氧化氢（30%），优级纯。
盐酸（1+1），优级纯。
2.2.3硝酸（1+1)，优级纯。
2.2.4氧化铈基体溶液：称取5.0000g经950℃灼烧1h的氧化［w（CeO2/REO）≥99.999%，w（REO）≥99.5%]，置于200mL烧杯中，加50mL硝酸（2.2.3），加10mL过氧化氢（2.2.1），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25mg氧化铈。
2.2.5氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（La2O：/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%］，置干100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镧。2.2.6氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化错[w（Pr?O11/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置干100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化错。2.2.7氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕［w（NdOs/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置干100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化钕。2.2.8氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Sm2O：/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化。2.2.9氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销[w（Eu2O：/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移2
入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销，GB/T18115.2—2020
2.2.10氧化钊.标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钊.［w（GdzOs/REO》99.999%，w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钊.。2.2.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Tb,O/REO》99.999%，w（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），加10mL过氧化氢（2.2.1），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg氧化。
2.2.12氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐［w（Dy2Os/REO）》99.999%，w（REO)≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。2.2.13氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁［w（Ho2O：/REO）≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。2.2.14氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化饵［w（Er2Os/REO)》99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。2.2.15氧化铁标准存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁[w（Tm2Os/REO）》99.999%，w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。2.2.16氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（YbzOs/REO)99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镜。2.2.17氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（LuzO/REO）》99.999%，（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。2.2.18氧化亿标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w（Y,Os/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置干100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。2.2.19氩气[Φ（Ar)≥99.99%]。2.3仪器
2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率小于0.006nm（200nm处）。2.3.2光源：氟等离子体光源。
2.4试样
2.4.1氧化物试样于105℃烘1h，置干干燥器中，冷却至室温，立即称量。2.4.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。2.5分析步骤
2.5.1试料
称取氧化物试样（2.4.1)0.500g，精确至0.0001g。3
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称取金属试样（2.4.2)0.407g，精确至0.0001g。2.5.2测定次数
独立进行两次平行测定，取其平均值。2.5.3试样溶液的制备
将试料（2.5.1）置干100mL烧杯中，加入10mL水，加入10mL硝酸（2.2.3），滴加5mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。2.5.4空白实验
随同试料做空白试验。
2.5.5标准系列溶液的配制
将氧化铈基体溶液（2.2.4)和各稀十氧化物标准溶液（2.2.5~2.2.18)按表4分别移入5个100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（2.2.3），以水稀释至刻度，混勾，制得标准系列溶液待测表4标准系列溶液浓度
各稀十元素质量浓度
标液标号
标液标号
标液标号
氧化饰
氧化铺
氧化镇
氧化镧
氧化钊
氧化铁
注：仪器输人各标准系列浓度值时，分别加上氧化纯基体值，4
μg/mL
氧化错
氧化铖
氧化镜
氧化钕
氧化镐
氧化钦
氧化钻
空白试验系列溶液的配制
空白试验系列溶液的配制见表5。标液标号
氧化铈
标液标号
标液标号
推荐分析线见表6。
氧化镇
氧化镇
分析线
表5空白试验
各稀十元素质量浓度
μug/mL
氧化镧
氧化钊
氧化镁
333.749,399.575
410.072,422.532
406.108,430.357
281.393,381.967,412.972
氧化错
氧化钛
氧化镜
推荐分析线
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氧化钕
氧化镝
分析线
氧化铁
氧化钇
332.440,367.636
326.478337.275
313.125,346.220
328.937,369.419
219.556,261.541
371.029,377.433,437.494
将分析试液（2.5.3）、空白试液（2.5.4)与标准系列溶液（2.5.5）、空白试验系列溶液（2.5.6)同时进2.6.2
行氟等离子体光谱测定。
分析结果的表述
待测稀十元素以质量分数w,（X)计，其中（X)指不同的稀十元素，按公式(1)计算：5
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式中：
k(p,p)V。×10-6
......(1)
+++++++*+++++++++++++++
各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物含量时k=1；自空白工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；试液总体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）。
单质与氧化物换算系数
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表8数据采用线性内插法求得。
氧化镧
氧化错
质量分数
重复性限（r）
重复性限
氧化镝
氧化钦
质量分数
重复性限（r）
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GB/T18115.2—2020
代替GB/T18115.2—2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、错、钕、、铕、、、镝、铁、镇、、镱、和量的测定Chemical analysismethodsofrareearthimpuritiesin rare earth metals and their oxides-Part 2:Determination of lanthanum,praseodymium,neodymium,samariumeuropium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thuliumytterbium,lutetium and yttrium content in cerium metal and oxide2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T18115.2—2020
GB/T18115《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法》共分为15部分：第1部分：镧中铺、错、钕、、铕、钊、、、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定；第2部分：铈中镧、错、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和量的测定；一第3部分：错中镧、铈、钕、、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定；第4部分：中、铈、错、免费标准下载网bzxz
、、铕、钊、、镐、铁、饵、镁、镜、和钇量的测定；-第5部分：中镧
第6部分
第7部
第9部
第10部
第11部分：
第12部分
一第13部分：镁中、
、镝、钦、镇、镁、镜、铅和钇量的测定；、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定；、镜、和量的测定；
和钇量的测定；
镜、籍和钇量的测定；
、镇、铁、镜、镜和钇量的测定：镐
、、铕、钊、、镐、钦、铁、镜、和钇量的测定；、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和量的测定；、、销、、钝、、钦、镇、镜、和量的测定；第14部分：镜中
、铈、错、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、镁、和钇量的测定；钢
第15部分：中镧、铺、错、钕、、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和钇量的测定。本部分为GB/T18115的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T18115.2一2006《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法铈中镧、错、钕、、铕、钊.、、镝、铁、钾、铁、、和钇量的测定》，与GB/T18115.2一2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了方法1的测量范围，将氧化镧下限由0.005%调整为0.0030%，将氧化镝、氧化钊.下限由0.005%分别调整为0.0020%，将氧化、氧化销、氧化、氧化铁、氧化钇下限分别由0.0025%调整为0.0020%（见第1章，2006年版的第1章）；修改了方法1中参考谱线Sm359.620nm为Sm359.260nm（见2.6.1，2006年版的6.5.1）；修改了方法1中试样溶液制备条件（见2.2.4，2006年版的3.7)；一修改了方法1中重复性限和允许差（见2.8.1、2.8.2，2006年版的8.1、8.2)；—增加了空白试验（见2.5.4)；修改了方法2中试剂，将“硝酸（1+19)”修改为“硝酸（1十49)”（见3.2.7,2006年版的12.7)；一修改盐酸淋洗液（0.015mol/L)为盐酸淋洗液（0.0075mol/L)（见3.2.12，2006年版的12.10）；修改了方法1、方法2中试样前处理条件（见2.4.1、3.4.1，2006年版的5.1、14.1）；修改了方法2的测定范用：将氧化、氧化错的测量范用分别由“0.0001%～0.030%”调整为“0.00005%～0.020%”，将氧化钕的测量范围由“0.0001%～0.030%”调整为“0.00002~0.020%”，将氧化、氧化的测量范用分别由“0.0001%～0.010%”调整为“0.00005%～0.020%”，将其他元素的测量范用由“0.0001%～0.010%”调整为“0.00002%~0.020%”（见第1章，2006年版的第10章）；
修改了方法2中试料中稀十杂质（质量分数）范用和试料量（见3.5.1，2006年版的15.1)；一修改了方法2中直接测定用分析试液的制备方式（见3.5.4.2,2006年版的15.4.2）；GB/T18115.2—2020
一修改了方法2中基体的分离方式（见3.5.4.3.2,2006年版的15.4.3.2）；修改了方法2中测定钊.和用试液的制备方式（见3.5.4.3.3，2006年版的15.4.3.3)；—增加了方法2中基体分离后（钊.和）测定用分析试液的制备（见3.5.4.4)；修改了方法2中重复性和允许差（见3.7.1、3.7.2，2006年版的17.1、17.2）；增加了方法3申感耦合等离子体串联质谱法（见第4章）。本部分由全国稀十标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分起草单位：淄博加华新材料资源有限公司、中国北方稀十（集团）高科技股份有限公司、江西理工大学、包头稀十研究院、江阴加华新材料资源有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、包头华美稀十高科有限公司、国家钨与稀十产品质量监督检验中心、中国科学院海西研究院厦门稀十材料研究所、广东珠江稀十有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、赣县红金稀十有限公司、湖南稀十金属材料研究院、虔东稀十集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀十有限公司、中国工程物理研究院化工材料研究所、钢研纳克检测技术股份有限公司。本部分主要起草人：刘延谟、曹俊杰、吴伟明、张秀艳、王淼、张莉、都业俭、刘和连、常诚、李淑萍、黄智敏、干亚辉、倪菊华、单丽娟、董丽洁、姚京璧、张鑫、田佳、包香春、鲍叶琳、张术杰、薛建萍、刘志宏、温斌、刘竹英、范素珍、梁斌、刘荣丽、宋伟新、蒙文飞、干金凤、王宝华、徐娜、宋立军、张衍、汤英、袁晓红、张其凯、蔡华强、居佳、肖石妹、王贵超、陆翠欣、张玉龙、曾石发、童迎东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T18115.2—2000、GB/T18115.2—2006。范围
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稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分：铈中镧、错、钕、、铕、钊、钝、镝、铁、镇、、镜、撸和钙量的测定GB/T18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化镜、氧化和氧化钇含量的测定方法本部分适用干氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊、氧化钝、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化、氧化和氧化钇含量的测定。本部分也适用于金属铈中镧、错、钕、、销、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和含量的测定。本部分共包含三个方法：方法1申感耦合等离子体发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法，方法3申感耦合等离子体串联质谱法。方法1测定范用见表1，方法2测定范用见表2，方法3测定范围见表3。
方法1测量范围
测定元素
氧化错
氧化销
氧化钊
氧化钛
测定元素
氧化错
氧化销
氧化钝
质量分数
0.0030~0.10
0.0050~0.10
0.00500.10
0.0020~0.10
0.0020~0.050
0.0025~0.10
0.0050~0.10
质量分数
0.00005~0.020
0.00005~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00005~0.020
测定元素
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化钇
2方法2测量范围
测定元素
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
质量分数
0.0020~0.10
0.0025~0.050
0.0020~0.050
0.0020~0.050
0.0010~0.020
0.0010~0.020
0.0020~0.050
质量分数
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
GB/T18115.2—2020
测定元素
氧化镧
氧化钕
氧化销
氧化钊
质量分数
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00005~0.020
3方法3测定范围
测定元素
氧化镝
氧化铁
氧化饵
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
方法1：电感耦合等离子体发射光谱法2
方法原理
质量分数
0.000 02~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
过氧化氢（30%），优级纯。
盐酸（1+1），优级纯。
2.2.3硝酸（1+1)，优级纯。
2.2.4氧化铈基体溶液：称取5.0000g经950℃灼烧1h的氧化［w（CeO2/REO）≥99.999%，w（REO）≥99.5%]，置于200mL烧杯中，加50mL硝酸（2.2.3），加10mL过氧化氢（2.2.1），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25mg氧化铈。
2.2.5氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（La2O：/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%］，置干100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镧。2.2.6氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化错[w（Pr?O11/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置干100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化错。2.2.7氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕［w（NdOs/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置干100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化钕。2.2.8氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（Sm2O：/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化。2.2.9氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销[w（Eu2O：/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移2
入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销，GB/T18115.2—2020
2.2.10氧化钊.标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钊.［w（GdzOs/REO》99.999%，w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钊.。2.2.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Tb,O/REO》99.999%，w（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），加10mL过氧化氢（2.2.1），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg氧化。
2.2.12氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐［w（Dy2Os/REO）》99.999%，w（REO)≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。2.2.13氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁［w（Ho2O：/REO）≥99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。2.2.14氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化饵［w（Er2Os/REO)》99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。2.2.15氧化铁标准存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁[w（Tm2Os/REO）》99.999%，w（REO）≥99.5%」，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。2.2.16氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（YbzOs/REO)99.999%，w（REO)≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镜。2.2.17氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w（LuzO/REO）》99.999%，（REO）≥99.5%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。2.2.18氧化亿标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w（Y,Os/REO)≥99.999%，w（REO)≥99.5%]，置干100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.2），低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。2.2.19氩气[Φ（Ar)≥99.99%]。2.3仪器
2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率小于0.006nm（200nm处）。2.3.2光源：氟等离子体光源。
2.4试样
2.4.1氧化物试样于105℃烘1h，置干干燥器中，冷却至室温，立即称量。2.4.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。2.5分析步骤
2.5.1试料
称取氧化物试样（2.4.1)0.500g，精确至0.0001g。3
GB/T18115.2—2020
称取金属试样（2.4.2)0.407g，精确至0.0001g。2.5.2测定次数
独立进行两次平行测定，取其平均值。2.5.3试样溶液的制备
将试料（2.5.1）置干100mL烧杯中，加入10mL水，加入10mL硝酸（2.2.3），滴加5mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。2.5.4空白实验
随同试料做空白试验。
2.5.5标准系列溶液的配制
将氧化铈基体溶液（2.2.4)和各稀十氧化物标准溶液（2.2.5~2.2.18)按表4分别移入5个100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（2.2.3），以水稀释至刻度，混勾，制得标准系列溶液待测表4标准系列溶液浓度
各稀十元素质量浓度
标液标号
标液标号
标液标号
氧化饰
氧化铺
氧化镇
氧化镧
氧化钊
氧化铁
注：仪器输人各标准系列浓度值时，分别加上氧化纯基体值，4
μg/mL
氧化错
氧化铖
氧化镜
氧化钕
氧化镐
氧化钦
氧化钻
空白试验系列溶液的配制
空白试验系列溶液的配制见表5。标液标号
氧化铈
标液标号
标液标号
推荐分析线见表6。
氧化镇
氧化镇
分析线
表5空白试验
各稀十元素质量浓度
μug/mL
氧化镧
氧化钊
氧化镁
333.749,399.575
410.072,422.532
406.108,430.357
281.393,381.967,412.972
氧化错
氧化钛
氧化镜
推荐分析线
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氧化钕
氧化镝
分析线
氧化铁
氧化钇
332.440,367.636
326.478337.275
313.125,346.220
328.937,369.419
219.556,261.541
371.029,377.433,437.494
将分析试液（2.5.3）、空白试液（2.5.4)与标准系列溶液（2.5.5）、空白试验系列溶液（2.5.6)同时进2.6.2
行氟等离子体光谱测定。
分析结果的表述
待测稀十元素以质量分数w,（X)计，其中（X)指不同的稀十元素，按公式(1)计算：5
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式中：
k(p,p)V。×10-6
......(1)
+++++++*+++++++++++++++
各元素单质与其氧化物的换算系数，见表7，计算氧化物含量时k=1；自空白工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；试液总体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）。
单质与氧化物换算系数
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表8数据采用线性内插法求得。
氧化镧
氧化错
质量分数
重复性限（r）
重复性限
氧化镝
氧化钦
质量分数
重复性限（r）
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