GB/T 18115.2-2020
基本信息
标准号:
GB/T 18115.2-2020
中文名称:稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分:铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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稀土金属
氧化物
稀土
杂质
化学分析
方法
测定
标准分类号
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相关单位信息
标准简介
GB/T 18115.2-2020.Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides-Part 2 :Determination of lanthanum , praseodymium,neodymium , samarium,europium , gadolinium , terbium , dysprosium , holmium , erbium , thulium,ytterbium, lutetium and yttrium content in cerium metal and oxide.
1范围
GB/T 18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。
GB/T 18115.2适用于氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。
GB/T 18115.2也适用于金属铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇含量的测定。
GB/T 18115.2共包含三个方法:方法1电感耦合等离子体发射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱法,方法3电感耦合等离子体串联质谱法。方法1测定范围见表1,方法2测定范围见表2,方法3测定范围见表3。
2方法1:电感耦合等离子体发射光谱法
2.1方法原理
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
2.2试剂
2.2.1过 氧化氢(30%),优级纯。
2.2.2盐酸 (1 +1),优级纯。
2.2.3硝酸 (1+1),优级纯。
标准内容
ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T18115.2—2020
代替GB/T18115.2—2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分:铈中镧、错、钕、、铕、、、镝、铁、镇、、镱、和量的测定Chemical analysismethodsofrareearthimpuritiesin rare earth metals and their oxides-Part 2:Determination of lanthanum,praseodymium,neodymium,samariumeuropium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thuliumytterbium,lutetium and yttrium content in cerium metal and oxide2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T18115.2—2020
GB/T18115《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法》共分为15部分:第1部分:镧中铺、错、钕、、铕、钊、、、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定;第2部分:铈中镧、错、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和量的测定;一第3部分:错中镧、铈、钕、、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定;第4部分:中、铈、错、
、、铕、钊、、镐、铁、饵、镁、镜、和钇量的测定;-第5部分:中镧
第6部分
第7部
第9部
第10部
第11部分:
第12部分
一第13部分:镁中、
、镝、钦、镇、镁、镜、铅和钇量的测定;、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定;、镜、和量的测定;
和钇量的测定;
镜、籍和钇量的测定;
、镇、铁、镜、镜和钇量的测定:镐
、、铕、钊、、镐、钦、铁、镜、和钇量的测定;、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和量的测定;、、销、、钝、、钦、镇、镜、和量的测定;第14部分:镜中
、铈、错、钕、、铕、钊、、镐、钦、饵、镁、和钇量的测定;钢
第15部分:中镧、铺、错、钕、、销、钊、、镐、铁、饵、铁、镜和钇量的测定。本部分为GB/T18115的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T18115.2一2006《稀十金属及其氧化物中稀十杂质化学分析方法铈中镧、错、钕、、铕、钊.、、镝、铁、钾、铁、、和钇量的测定》,与GB/T18115.2一2006相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
修改了方法1的测量范围,将氧化镧下限由0.005%调整为0.0030%,将氧化镝、氧化钊.下限由0.005%分别调整为0.0020%,将氧化、氧化销、氧化、氧化铁、氧化钇下限分别由0.0025%调整为0.0020%(见第1章,2006年版的第1章);修改了方法1中参考谱线Sm359.620nm为Sm359.260nm(见2.6.1,2006年版的6.5.1);修改了方法1中试样溶液制备条件(见2.2.4,2006年版的3.7);一修改了方法1中重复性限和允许差(见2.8.1、2.8.2,2006年版的8.1、8.2);—增加了空白试验(见2.5.4);修改了方法2中试剂,将“硝酸(1+19)”修改为“硝酸(1十49)”(见3.2.7,2006年版的12.7);一修改盐酸淋洗液(0.015mol/L)为盐酸淋洗液(0.0075mol/L)(见3.2.12,2006年版的12.10);修改了方法1、方法2中试样前处理条件(见2.4.1、3.4.1,2006年版的5.1、14.1);修改了方法2的测定范用:将氧化、氧化错的测量范用分别由“0.0001%~0.030%”调整为“0.00005%~0.020%”,将氧化钕的测量范围由“0.0001%~0.030%”调整为“0.00002~0.020%”,将氧化、氧化的测量范用分别由“0.0001%~0.010%”调整为“0.00005%~0.020%”,将其他元素的测量范用由“0.0001%~0.010%”调整为“0.00002%~0.020%”(见第1章,2006年版的第10章);
修改了方法2中试料中稀十杂质(质量分数)范用和试料量(见3.5.1,2006年版的15.1);一修改了方法2中直接测定用分析试液的制备方式(见3.5.4.2,2006年版的15.4.2);GB/T18115.2—2020
一修改了方法2中基体的分离方式(见3.5.4.3.2,2006年版的15.4.3.2);修改了方法2中测定钊.和用试液的制备方式(见3.5.4.3.3,2006年版的15.4.3.3);—增加了方法2中基体分离后(钊.和)测定用分析试液的制备(见3.5.4.4);修改了方法2中重复性和允许差(见3.7.1、3.7.2,2006年版的17.1、17.2);增加了方法3申感耦合等离子体串联质谱法(见第4章)。本部分由全国稀十标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本部分起草单位:淄博加华新材料资源有限公司、中国北方稀十(集团)高科技股份有限公司、江西理工大学、包头稀十研究院、江阴加华新材料资源有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、包头华美稀十高科有限公司、国家钨与稀十产品质量监督检验中心、中国科学院海西研究院厦门稀十材料研究所、广东珠江稀十有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、赣县红金稀十有限公司、湖南稀十金属材料研究院、虔东稀十集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀十有限公司、中国工程物理研究院化工材料研究所、钢研纳克检测技术股份有限公司。本部分主要起草人:刘延谟、曹俊杰、吴伟明、张秀艳、王淼、张莉、都业俭、刘和连、常诚、李淑萍、黄智敏、干亚辉、倪菊华、单丽娟、董丽洁、姚京璧、张鑫、田佳、包香春、鲍叶琳、张术杰、薛建萍、刘志宏、温斌、刘竹英、范素珍、梁斌、刘荣丽、宋伟新、蒙文飞、干金凤、王宝华、徐娜、宋立军、张衍、汤英、袁晓红、张其凯、蔡华强、居佳、肖石妹、王贵超、陆翠欣、张玉龙、曾石发、童迎东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T18115.2—2000、GB/T18115.2—2006。范围
GB/T18115.2—2020
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第2部分:铈中镧、错、钕、、铕、钊、钝、镝、铁、镇、、镜、撸和钙量的测定GB/T18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化镜、氧化和氧化钇含量的测定方法本部分适用干氧化铈中氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钊、氧化钝、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化铁、氧化、氧化和氧化钇含量的测定。本部分也适用于金属铈中镧、错、钕、、销、钊、、镐、钦、饵、铁、镜、和含量的测定。本部分共包含三个方法:方法1申感耦合等离子体发射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱法,方法3申感耦合等离子体串联质谱法。方法1测定范用见表1,方法2测定范用见表2,方法3测定范围见表3。
方法1测量范围
测定元素
氧化错
氧化销
氧化钊
氧化钛
测定元素
氧化错
氧化销
氧化钝
质量分数
0.0030~0.10
0.0050~0.10
0.00500.10
0.0020~0.10
0.0020~0.050
0.0025~0.10
0.0050~0.10
质量分数
0.00005~0.020
0.00005~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00005~0.020
测定元素
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化钇
2方法2测量范围
测定元素
氧化镝
氧化钦
氧化镇
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
质量分数
0.0020~0.10
0.0025~0.050
0.0020~0.050
0.0020~0.050
0.0010~0.020
0.0010~0.020
0.0020~0.050
质量分数
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
GB/T18115.2—2020
测定元素
氧化镧
氧化钕
氧化销
氧化钊
质量分数
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00005~0.020
0.00005~0.020
3方法3测定范围
测定元素
氧化镝
氧化铁
氧化饵
氧化镁
氧化镜
氧化镀
氧化钇
方法1:电感耦合等离子体发射光谱法2
方法原理
质量分数
0.000 02~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
0.00002~0.020
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。
过氧化氢(30%),优级纯。
盐酸(1+1),优级纯。
2.2.3硝酸(1+1),优级纯。
2.2.4氧化铈基体溶液:称取5.0000g经950℃灼烧1h的氧化[w(CeO2/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于200mL烧杯中,加50mL硝酸(2.2.3),加10mL过氧化氢(2.2.1),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25mg氧化铈。
2.2.5氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(La2O:/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置干100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化镧。2.2.6氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化错[w(Pr?O11/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置干100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化错。2.2.7氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕[w(NdOs/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置干100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化钕。2.2.8氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(Sm2O:/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化。2.2.9氧化销标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销[w(Eu2O:/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移2
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化销,GB/T18115.2—2020
2.2.10氧化钊.标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钊.[w(GdzOs/REO》99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钊.。2.2.11氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(Tb,O/REO》99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(2.2.3),加10mL过氧化氢(2.2.1),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1 mg氧化。
2.2.12氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐[w(Dy2Os/REO)》99.999%,w(REO)≥99.5%」,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。2.2.13氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁[w(Ho2O:/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。2.2.14氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化饵[w(Er2Os/REO)》99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。2.2.15氧化铁标准存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁[w(Tm2Os/REO)》99.999%,w(REO)≥99.5%」,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。2.2.16氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镜[w(YbzOs/REO)99.999%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镜。2.2.17氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(LuzO/REO)》99.999%,(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。2.2.18氧化亿标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w(Y,Os/REO)≥99.999%,w(REO)≥99.5%],置干100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。2.2.19氩气[Φ(Ar)≥99.99%]。2.3仪器
2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪,分辨率小于0.006nm(200nm处)。2.3.2光源:氟等离子体光源。
2.4试样
2.4.1氧化物试样于105℃烘1h,置干干燥器中,冷却至室温,立即称量。2.4.2金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量。2.5分析步骤
2.5.1试料
称取氧化物试样(2.4.1)0.500g,精确至0.0001g。3www.bzxz.net
GB/T18115.2—2020
称取金属试样(2.4.2)0.407g,精确至0.0001g。2.5.2测定次数
独立进行两次平行测定,取其平均值。2.5.3试样溶液的制备
将试料(2.5.1)置干100mL烧杯中,加入10mL水,加入10mL硝酸(2.2.3),滴加5mL过氧化氢(2.2.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温。移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待测。2.5.4空白实验
随同试料做空白试验。
2.5.5标准系列溶液的配制
将氧化铈基体溶液(2.2.4)和各稀十氧化物标准溶液(2.2.5~2.2.18)按表4分别移入5个100mL容量瓶中,加人5mL硝酸(2.2.3),以水稀释至刻度,混勾,制得标准系列溶液待测表4标准系列溶液浓度
各稀十元素质量浓度
标液标号
标液标号
标液标号
氧化饰
氧化铺
氧化镇
氧化镧
氧化钊
氧化铁
注:仪器输人各标准系列浓度值时,分别加上氧化纯基体值,4
μg/mL
氧化错
氧化铖
氧化镜
氧化钕
氧化镐
氧化钦
氧化钻
空白试验系列溶液的配制
空白试验系列溶液的配制见表5。标液标号
氧化铈
标液标号
标液标号
推荐分析线见表6。
氧化镇
氧化镇
分析线
表5空白试验
各稀十元素质量浓度
μug/mL
氧化镧
氧化钊
氧化镁
333.749,399.575
410.072,422.532
406.108,430.357
281.393,381.967,412.972
氧化错
氧化钛
氧化镜
推荐分析线
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氧化钕
氧化镝
分析线
氧化铁
氧化钇
332.440,367.636
326.478337.275
313.125,346.220
328.937,369.419
219.556,261.541
371.029,377.433,437.494
将分析试液(2.5.3)、空白试液(2.5.4)与标准系列溶液(2.5.5)、空白试验系列溶液(2.5.6)同时进2.6.2
行氟等离子体光谱测定。
分析结果的表述
待测稀十元素以质量分数w,(X)计,其中(X)指不同的稀十元素,按公式(1)计算:5
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式中:
k(p,p)V。×10-6
......(1)
+++++++*+++++++++++++++
各元素单质与其氧化物的换算系数,见表7,计算氧化物含量时k=1;自空白工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);自工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);试液总体积,单位为毫升(mL);试料的质量,单位为克(g)。
单质与氧化物换算系数
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表8数据采用线性内插法求得。
氧化镧
氧化错
质量分数
重复性限(r)
重复性限
氧化镝
氧化钦
质量分数
重复性限(r)
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