GB/T 24165-2020
基本信息
标准号： GB/T 24165-2020
中文名称：染料产品中多氯联苯的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 24165-2020.Determination of polychlorinated biphenyls in dye products.
1范围
GB/T 24165规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液的配制、样品溶液的制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度和准确度,以及试验报告。
GB/T 24165适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯,使用固相萃取柱(弗罗里硅土SPE柱)对提取液进行净化,洗脱液经浓缩、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量。
多氯联苯种类和测定参考参数见附录A。
4试剂或材 料
4.1多氯联苯标准品(见附录A)。
4.2二氯甲烷,色谱纯。
4.3正己烷,色谱纯。
4.4 正己烷-二氯甲烷混合溶剂:正己烷和二氯甲烷体积比为8: 2。
4.5 弗罗里硅土小柱(SPE柱):1 000 mg,6 mL。
5仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源。
5.2 色谱柱:5%苯基甲基聚硅氧烷固定相,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超声波发生器。
5.5 提取器:10 mL具塞管。
5.6 离心机:4 000 r/min.
1范围
GB/T 24165规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液的配制、样品溶液的制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度和准确度,以及试验报告。
GB/T 24165适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯,使用固相萃取柱(弗罗里硅土SPE柱)对提取液进行净化,洗脱液经浓缩、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量。
多氯联苯种类和测定参考参数见附录A。
4试剂或材 料
4.1多氯联苯标准品(见附录A)。
4.2二氯甲烷,色谱纯。
4.3正己烷,色谱纯。
4.4 正己烷-二氯甲烷混合溶剂:正己烷和二氯甲烷体积比为8: 2。
4.5 弗罗里硅土小柱(SPE柱):1 000 mg,6 mL。
5仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源。
5.2 色谱柱:5%苯基甲基聚硅氧烷固定相,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超声波发生器。
5.5 提取器:10 mL具塞管。
5.6 离心机:4 000 r/min.
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.01；87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T24165—2020
代替GB/T24165—2009
染料产品中多氯联苯的测定
Determination of polychlorinated biphenyls in dye products2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T24165—2020
本标准代替GB/T24165—2009《染料产品中多氯联苯的测定》。与GB/T24165—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准适用范围（见第1章，2009年版的第1章）：删除了气相色谱测定方法（GC-ECD)（见2009年版的第4章）；一修改了方法原理（见第3章，2009年版的第3章）；一修改了标准溶液配制方法（见第6章，2009年版的4.3）；修改了样品溶液制备方法（见第7章，2009年版的4.5.1)；修改了色谱分析条件（见8.1，2009年版的4.5.2）；——修改了方法准确度的判定要求（见10.3，2009年版的5.2）；修改了多氯联苯种类（见附录A，2009年版的附录A）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、大连理工大学、金华双宏化工有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、辽宁省生态环境保护科技中心、中国化工经济技术发展中心、传化智联股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心本标准主要起草人：胥维昌、吕双、沈忠的、姬兰琴、许靓、彭幸军、薛岩、赵婷、代宝义、鲍国芳本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T24165—2009。
染料产品中多氯联苯的测定
GB/T24165—2020
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS)测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液的配制、样品溶液的制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度和准确度，以及试验报告。
本标准适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定，规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定方法原理
在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯，使用固相萃取柱（弗罗里硅土SPE柱)对提取液进行净化，洗脱液经浓缩、定容后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量。
多氯联苯种类和测定参考参数见附录A。4试剂或材料
4.1多氯联苯标准品（见附录A）。4.2二氯甲烷，色谱纯
4.3正已烷，色谱纯
4.4正已烷-二氯甲烷混合溶剂：正已烷和二氯甲烷体积比为8：2。4.5
弗罗里硅土小柱（SPE柱）：1000mg，6mL。5仪器设备
气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）：具有EI源5.2
色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷固定相，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者。分析天平：精度0.01mg。
5.4超声波发生器。
提取器：10mL具塞管。
6离心机：4000r/min。
GB/T24165—2020
5.7氮吹浓缩仪。
5.8固相萃取装置。
6标准溶液的配制
多氯联苯单一标准储备液（1000mg/L）6.1
分别称取附录A所列的标准物质10mg（准确至0.01mg），用正已烷溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，有效期为一年。也可直接购买有证标准溶液，单一组分多氯联苯标准溶液或多氯联苯混合标准溶液均可。6.2多氯联苯混合标准使用液（20.0mg/L）吸取多氯联苯单一标准储备液（6.1)各0.2mL至10mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。6.3标准工作溶液
用多氯联苯混合标准使用液（6.2)配制标准工作溶液，可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。
7样品溶液的制备
7.1提取
称取1.0g试样（精确至0.0001g），置于10mL提取器中，加人5mL二氯甲烷，用超声波发生器超声萃取10min，离心，收集上清提取溶液。重复上述萃取过程三次，合并提取溶液。若试样全部溶解，可省略超声萃取步骤。
同时制备空白试样。
7.2浓缩和溶剂替换
采用氮吹浓缩法，氮吹浓缩仪设置温度为30℃，用小流速氮气将7.1中提取溶液浓缩至1mL～2mL，用约5mL~10mL正已烷清洗浓缩管管壁，再浓缩至约1mL待净化。7.3净化
将弗罗里硅土小柱固定在固相萃取装置上，用4mL正已烷淋洗净化小柱，再加入4mL正已烷，待柱充满后关闭控制阀，浸润5min，缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀。将浓缩液(7.2)转移至小柱中，用约2mL正已烷分次洗涤浓缩管，洗液全部转人小柱中。缓慢打开控制阀，接收流出液，在吸附剂暴露于空气之前，加人约8mL正已烷-二氯甲烷混合溶剂进行洗脱，接收全部洗脱液。
7.4浓缩定容
净化后的洗脱液用氮吹浓缩法浓缩并定容至1.0mL，混匀后转移至样品瓶中，待分析8分析步骤
色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用表1所列气相色2
GB/T24165—2020
谱-质谱联用仪分析条件已被证明对测试是合适的。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。表1气相色谱-质谱联用仪分析条件控制参数
进样口温度
载气流量
进样体积
进样方式
离子源温度
四级杆温度
传输线温度
扫描方式
溶剂延迟
2测定
分析条件
初始温度180℃，保持2min，以5℃/min的速度升至280℃，保持10min280℃
氢气（99.999%）
1.0mL/min
不分流进样
230℃
150℃
280℃
选择离子扫描（SIM）
按照色谱分析条件（8.1)分别对标准工作液（6.3)和样品溶液（7.4)进行测定，通过保留时间和特征离子（见附录A)进行目标化合物的定性，使用峰面积外标法进行定量。按照该步骤对空白试样进行分析测定。色谱示意图参见附录B。结果计算
试样中各种多氯联苯的含量（w;）按式（1)计算：;
式中：
试样中多氯联苯目标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；wbzxz.net
标准工作溶液中多氯联苯目标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A,
试样溶液中多氯联苯目标物定量离子的峰面积数值；V
-试样溶液定容体积，单位为毫升（mL)；A,
标准工作溶液中多氯联苯目标物定量离子的峰面积数值；m
试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后2位。
测定结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行10
检出限、精密度和准确度
检出限
7种氛联苯测定方法的检出限为0.01mg/kg。.....(1)
GB/T24165—2020
10.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测定获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于这两个测定的算术平均值的20%。10.3准确度
采用标准加人法，在1g染料试样中加入适量多氯联苯标准溶液，加标浓度为1mg/kg，按第8章操作，测得的各种多氯联苯回收率应为70%～110%。11
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
试样描述；
b）本标准的标准号；
试验条件；
试验结果；
偏离标准的差异；
试验日期。
附录A
（规范性附录）
多氯联苯种类和测定参考参数
多氯联苯种类和测定参考参数见表A.1。表A.1
多氯联苯名称
2，4,4-三氯联苯
2，2\,5,5'-四氯联苯
2，2”，4,5,5-五氯联苯
2,3”，4，4'，5'-五氯联苯
2，2',3,4，4',5'-六氯联苯
2，2”,，4，4'，5,5'-六氯联苯2,2'，3，4,4，5,5-七氯联苯
多氯联苯种类和测定参考参数
IUPAC编号
PCB101
PCB118
PCB138
PCB153
PCB180
7012-37-5
35693-99-3
37680-73-2
31508-00-6
35065-28-2
35065-27-1
35065-29-3
分子式
Ci2H,Cls
C12HeCl
Ci2HaCl
CiHCls
Ch2H,Cl
CiH,Cl
Ci2HaCl
GB/T24165—2020
特征离子（m/z）
定量离子
辅助离子
258/186/188
290/222/220
328/254/256
328/254/256
362/290/288
362/290/288
396/324/326
GB/T24165—2020
附录B
（资料性附录）
多氯联苯标准品色谱图
7种指示性多氯联苯标准品的总离子流色谱图见图B.1。5
6.008.00 10.0012.0014.0016.0018.0020.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00说明：
1——PCB28;
2PCB52;
3——PCB101;
4———PCB118;
5——PCB138;
6——PCB153;
7—PCB180。
17种指示性多氯联苯的总离子流色谱图图B.1
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中华人民共和国国家标准
GB/T24165—2020
代替GB/T24165—2009
染料产品中多氯联苯的测定
Determination of polychlorinated biphenyls in dye products2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T24165—2020
本标准代替GB/T24165—2009《染料产品中多氯联苯的测定》。与GB/T24165—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准适用范围（见第1章，2009年版的第1章）：删除了气相色谱测定方法（GC-ECD)（见2009年版的第4章）；一修改了方法原理（见第3章，2009年版的第3章）；一修改了标准溶液配制方法（见第6章，2009年版的4.3）；修改了样品溶液制备方法（见第7章，2009年版的4.5.1)；修改了色谱分析条件（见8.1，2009年版的4.5.2）；——修改了方法准确度的判定要求（见10.3，2009年版的5.2）；修改了多氯联苯种类（见附录A，2009年版的附录A）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、大连理工大学、金华双宏化工有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、辽宁省生态环境保护科技中心、中国化工经济技术发展中心、传化智联股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心本标准主要起草人：胥维昌、吕双、沈忠的、姬兰琴、许靓、彭幸军、薛岩、赵婷、代宝义、鲍国芳本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T24165—2009。
染料产品中多氯联苯的测定
GB/T24165—2020
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS)测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液的配制、样品溶液的制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度和准确度，以及试验报告。
本标准适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定，规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定方法原理
在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯，使用固相萃取柱（弗罗里硅土SPE柱)对提取液进行净化，洗脱液经浓缩、定容后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量。
多氯联苯种类和测定参考参数见附录A。4试剂或材料
4.1多氯联苯标准品（见附录A）。4.2二氯甲烷，色谱纯
4.3正已烷，色谱纯
4.4正已烷-二氯甲烷混合溶剂：正已烷和二氯甲烷体积比为8：2。4.5
弗罗里硅土小柱（SPE柱）：1000mg，6mL。5仪器设备
气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）：具有EI源5.2
色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷固定相，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者。分析天平：精度0.01mg。
5.4超声波发生器。
提取器：10mL具塞管。
6离心机：4000r/min。
GB/T24165—2020
5.7氮吹浓缩仪。
5.8固相萃取装置。
6标准溶液的配制
多氯联苯单一标准储备液（1000mg/L）6.1
分别称取附录A所列的标准物质10mg（准确至0.01mg），用正已烷溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，有效期为一年。也可直接购买有证标准溶液，单一组分多氯联苯标准溶液或多氯联苯混合标准溶液均可。6.2多氯联苯混合标准使用液（20.0mg/L）吸取多氯联苯单一标准储备液（6.1)各0.2mL至10mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。6.3标准工作溶液
用多氯联苯混合标准使用液（6.2)配制标准工作溶液，可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。
7样品溶液的制备
7.1提取
称取1.0g试样（精确至0.0001g），置于10mL提取器中，加人5mL二氯甲烷，用超声波发生器超声萃取10min，离心，收集上清提取溶液。重复上述萃取过程三次，合并提取溶液。若试样全部溶解，可省略超声萃取步骤。
同时制备空白试样。
7.2浓缩和溶剂替换
采用氮吹浓缩法，氮吹浓缩仪设置温度为30℃，用小流速氮气将7.1中提取溶液浓缩至1mL～2mL，用约5mL~10mL正已烷清洗浓缩管管壁，再浓缩至约1mL待净化。7.3净化
将弗罗里硅土小柱固定在固相萃取装置上，用4mL正已烷淋洗净化小柱，再加入4mL正已烷，待柱充满后关闭控制阀，浸润5min，缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀。将浓缩液(7.2)转移至小柱中，用约2mL正已烷分次洗涤浓缩管，洗液全部转人小柱中。缓慢打开控制阀，接收流出液，在吸附剂暴露于空气之前，加人约8mL正已烷-二氯甲烷混合溶剂进行洗脱，接收全部洗脱液。
7.4浓缩定容
净化后的洗脱液用氮吹浓缩法浓缩并定容至1.0mL，混匀后转移至样品瓶中，待分析8分析步骤
色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用表1所列气相色2
GB/T24165—2020
谱-质谱联用仪分析条件已被证明对测试是合适的。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。表1气相色谱-质谱联用仪分析条件控制参数
进样口温度
载气流量
进样体积
进样方式
离子源温度
四级杆温度
传输线温度
扫描方式
溶剂延迟
2测定
分析条件
初始温度180℃，保持2min，以5℃/min的速度升至280℃，保持10min280℃
氢气（99.999%）
1.0mL/min
不分流进样
230℃
150℃
280℃
选择离子扫描（SIM）
按照色谱分析条件（8.1)分别对标准工作液（6.3)和样品溶液（7.4)进行测定，通过保留时间和特征离子（见附录A)进行目标化合物的定性，使用峰面积外标法进行定量。按照该步骤对空白试样进行分析测定。色谱示意图参见附录B。结果计算
试样中各种多氯联苯的含量（w;）按式（1)计算：;
式中：
试样中多氯联苯目标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；wbzxz.net
标准工作溶液中多氯联苯目标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A,
试样溶液中多氯联苯目标物定量离子的峰面积数值；V
-试样溶液定容体积，单位为毫升（mL)；A,
标准工作溶液中多氯联苯目标物定量离子的峰面积数值；m
试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后2位。
测定结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行10
检出限、精密度和准确度
检出限
7种氛联苯测定方法的检出限为0.01mg/kg。.....(1)
GB/T24165—2020
10.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测定获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于这两个测定的算术平均值的20%。10.3准确度
采用标准加人法，在1g染料试样中加入适量多氯联苯标准溶液，加标浓度为1mg/kg，按第8章操作，测得的各种多氯联苯回收率应为70%～110%。11
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
试样描述；
b）本标准的标准号；
试验条件；
试验结果；
偏离标准的差异；
试验日期。
附录A
（规范性附录）
多氯联苯种类和测定参考参数
多氯联苯种类和测定参考参数见表A.1。表A.1
多氯联苯名称
2，4,4-三氯联苯
2，2\,5,5'-四氯联苯
2，2”，4,5,5-五氯联苯
2,3”，4，4'，5'-五氯联苯
2，2',3,4，4',5'-六氯联苯
2，2”,，4，4'，5,5'-六氯联苯2,2'，3，4,4，5,5-七氯联苯
多氯联苯种类和测定参考参数
IUPAC编号
PCB101
PCB118
PCB138
PCB153
PCB180
7012-37-5
35693-99-3
37680-73-2
31508-00-6
35065-28-2
35065-27-1
35065-29-3
分子式
Ci2H,Cls
C12HeCl
Ci2HaCl
CiHCls
Ch2H,Cl
CiH,Cl
Ci2HaCl
GB/T24165—2020
特征离子（m/z）
定量离子
辅助离子
258/186/188
290/222/220
328/254/256
328/254/256
362/290/288
362/290/288
396/324/326
GB/T24165—2020
附录B
（资料性附录）
多氯联苯标准品色谱图
7种指示性多氯联苯标准品的总离子流色谱图见图B.1。5
6.008.00 10.0012.0014.0016.0018.0020.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00说明：
1——PCB28;
2PCB52;
3——PCB101;
4———PCB118;
5——PCB138;
6——PCB153;
7—PCB180。
17种指示性多氯联苯的总离子流色谱图图B.1
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