GB/T 23349-2020
基本信息
标准号： GB/T 23349-2020
中文名称：肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 23349-2020.Determination of arsenic , cadmium , chromium, lead and mercury contents for fertilizers.
1范围
GB/T 23349规定了肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定方法。
GB/T 23349适用于肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定。
GB/T 23349方法检出限为;砷:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法为0.8 mg/kg、原子荧光光谱法为0.1 μg/kg,镉为0.4 mg/kg,铬为0.1 mg/kg,铅为1 mg/kg,汞:氢化物发生-原子吸收分光光度法为0.1 mg/kg、原子荧光光谱法为0.05 μg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文.件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1978-2010肥料汞、砷、镉、铅、铬 含量的测定
3试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 2843之规定。
3.1试样溶液的制备
3.1.1试样 制备
按相应产品标准进行制备。
3.1.2试剂 和材料
3.1.2.1 盐酸。
3.1.2.2硝酸。
3.1.2.3盐酸溶液:1+5, 将1体积的盐酸加入到5体积的水中。
3.1.3仪器设备
3.1.3.1通 常实验室用仪器。
3.1.3.2电热板,功率为 1.8 kW~2.4 kW。
3.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
称取试样5 g~8 g(精确至0.1 mg)于400 mL高型烧杯中,将烧杯置于通风橱中,加入30 mL盐酸和10mL硝酸,盖上表面皿在电热板上徐徐加热(若反应激烈产生泡沫时,自电热板上移开放冷片刻),等激烈反应结束后,稍微移开表面皿继续加热,使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后加入50 mL盐酸溶液,加热溶解,冷却至室温后转移到250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。
1范围
GB/T 23349规定了肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定方法。
GB/T 23349适用于肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定。
GB/T 23349方法检出限为;砷:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法为0.8 mg/kg、原子荧光光谱法为0.1 μg/kg,镉为0.4 mg/kg,铬为0.1 mg/kg,铅为1 mg/kg,汞:氢化物发生-原子吸收分光光度法为0.1 mg/kg、原子荧光光谱法为0.05 μg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文.件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1978-2010肥料汞、砷、镉、铅、铬 含量的测定
3试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 2843之规定。
3.1试样溶液的制备
3.1.1试样 制备
按相应产品标准进行制备。
3.1.2试剂 和材料
3.1.2.1 盐酸。
3.1.2.2硝酸。
3.1.2.3盐酸溶液:1+5, 将1体积的盐酸加入到5体积的水中。
3.1.3仪器设备
3.1.3.1通 常实验室用仪器。
3.1.3.2电热板,功率为 1.8 kW~2.4 kW。
3.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
称取试样5 g~8 g(精确至0.1 mg)于400 mL高型烧杯中,将烧杯置于通风橱中,加入30 mL盐酸和10mL硝酸,盖上表面皿在电热板上徐徐加热(若反应激烈产生泡沫时,自电热板上移开放冷片刻),等激烈反应结束后,稍微移开表面皿继续加热,使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后加入50 mL盐酸溶液,加热溶解,冷却至室温后转移到250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。
标准图片预览
标准内容
ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T23349—2020
代替GB/T23349—2009Www.bzxZ.net
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定Determination of arsenic,cadmium,chromium,lead and mercurycontentsforfertilizers
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T23349—2020
本标准代替GB/T23349—2009《肥料中砷、、铅、铬、汞生态指标》，与GB/T23349—2009相比，除编辑性改动外，主要技术变化如下：增加了方法的检出限（见第1章）；一删除了限量要求和检验规则（见2009年版的第3章和第5章）；—增加了砷和汞的原于荧光光谱法测定方法（见3.2.2和3.6.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、贵州芭田生态工程有限公司、中国一阿拉伯化肥有限公司、上海化工院检测有限公司、山东省产品质量检验研究院本标准主要起草人：章明洪、谭占整、王连军、王凯越、冯军强、张巍、陈红军、杨旭、殷炯、张娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T23349—2009。
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定GB/T23349—2020
警示一一本标准中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性，试验方法中的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定方法。本标准适用于肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定本标准方法检出限为：砷：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法为0.8mg/kg、原子荧光光谱法为0.1μg/kg，镉为0.4mg/kg，铬为0.1mg/kg，铅为1mg/kg，汞：氢化物发生-原子吸收分光光度法为0.1mg/kg、原子荧光光谱法为0.05μg/kg。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T1978—2010肥料汞、碑、镉、铅、铬含量的测定试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。3.1试样溶液的制备
3.1.1试样制备
按相应产品标准进行制备。
3.1.2试剂和材料
盐酸。
硝酸。
盐酸溶液：1+5，将1体积的盐酸加人到5体积的水中。仪器设备
1通常实验室用仪器
电热板，功率为1.8kW~2.4kW。
3.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
GB/T23349—2020
称取试样5g～8g（精确至0.1mg）于400mL高型烧杯中，将烧杯置于通风橱中，加入30mL盐酸和10mL硝酸，盖上表面血在电热板上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫时，自电热板上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，稍微移开表面血继续加热，使酸全部蒸发至近干阔，以赶尽硝酸。冷却后加人50mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液，待用。
3.1.5空白溶液的制备
除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。2砷含量测定
3.2.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法3.2.1.1原理
在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢（AsHs），用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在波长540nm处测定其吸光度，吸光度的大小与砷含量成正比。
3.2.1.2试剂和材料
3.2.1.2.1盐酸。
3.2.1.2.2抗坏血酸。
3.2.1.2.3无碑金属锌粒。
3.2.1.2.4碘化钾溶液：150g/L，将150克碘化钾溶于水，并稀释至1L。3.2.1.2.5
5二乙基二硫代氨基甲酸银LAg（DDTC）吡啶溶液：5g/L。溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶中，并用同样吡啶稀释至250mL棕色容量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定氯化亚锡-盐酸溶液：溶解40g氯化亚锡[SnCl2·2HzO]在25mL水和75mL盐酸的混合3.2.1.2.6
液中。
乙酸铅棉花：溶解50g乙酸铅[Pb(C,H:O2）·3HzO]于250mL水中，用此溶液将脱脂棉浸3.2.1.2.7
透，取出挤于以除去多余溶液，储存在密闭容器中。3.2.1.2.8标准溶液：0.1mg/mL。3.2.1.2.9砷标准溶液：0.0025mg/mL。吸取2.50mL砷标准溶液（3.2.1.2.8）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷2.5μg，使用时制备3.2.1.2.10砷标准工作溶液：按表1所示，吸取砷标准溶液（3.2.1.2.9）分别置于6个锥形瓶（图1中1）中，制得系列标准溶液。
砷标准溶液体积/ml
相应含蛋/ug
3.2.1.3仪器设备
GB/T23349—2020
测定砷的所有玻璃容器，应用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用3.2.1.3.1
3.2.1.3.2
通常实验室仪器。
定砷仪：如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷仪。3.2.1.3.3
3.2.1.3.4
分光光度计：带有光程为1cm吸收池。试验步骤
由于吡啶有恶臭，操作应在通风橱中进行。U
说明：
1——100mL锥形瓶，用于发生砷化氢；2一一玻璃管，用于捕集硫化氢；3——10mL量筒，吸收砷化氢用。3.2.1.4.1工作曲线的绘制
图1定砷仪
向盛有砷标准工作溶液的各锥形瓶中加10mL盐酸和一定量水，应使体积约为40mL，此时溶液酸度为c（HCl)=3mol/L。然后加入2.0mL碘化钾溶液和2.0mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。置少量乙酸铅棉花于玻璃管（图1中2)内以吸收硫化氢、二氧化硫等。吸取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于10mL量简内，按图1连接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封。称量5g锌粒加入锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去量简，充分摇勾溶液所生成的紫红色胶态银。用1cm吸收池，在波长540nm处，以砷含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计吸光度为零后，测定系列神标准工作溶液的吸光度。显色溶液在暗处可稳定2h，测定应在此期间进行3
GB/T23349—2020
以系列砷标准工作溶液的砷含量（ug)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或拟合回归方程。
3.2.1.4.2测定
吸取一定量的试液（使其砷含量小于20μg，体积在30mL以下）于100mL锥形瓶（图1中1）中，加10mL盐酸；补充水使其体积约为40mL，加人1g抗坏血酸。以下按3.2.1.4.1规定的操作步骤，从“然后加人2.0mL碘化钾溶液和2.0mL氛化亚锡溶液，混匀，放置15min。..”开始，直至“...测定溶液的吸光度”为止完成测定。从工作曲线或回归方程求出相应的砷的含量。3.2.1.4.3空白试验
采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.2.1.5试验数据处理
试样的砷含量以砷（As）的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算：(c—Con）×250
式中：
试样溶液中的含量的数值，单位为微克（ug)；空白溶液中砷的含量的数值，单位为微克（μg)；试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；试料的质量的数值，单位为克（g）；测定时，所取试液体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果精密度
平行测定结果的相对偏差应符合表2要求表2
砷含量/（mg/kg）
3.2.2原子荧光光谱法
允许相对偏差/%
按NY/T1978—2010中4.1或4.3进行，其中试样溶液制备按本标准的3.1。3.2.3砷的测定
砷斑法
3.2.3.1原理
在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢（AsH.），再与溴化汞试纸接触反应，生成的黄色色斑深浅与砷浓度成正比。4
试剂和材料
3.2.3.2.1
3.2.3.2.2
3.2.3.2.3
3.2.3.2.4
3.2.3.2.5
3.2.3.2.6
盐酸。
无砷金属锌粒。
碘化钾溶液：150g/L，将150克碘化钾溶于水，并稀释至1L。氯化亚锡-盐酸溶液：同3.2.1.2.6。乙酸铅棉花：同3.2.1.2.7。
GB/T23349—2020
溴化汞试纸：称取1.25g溴化汞溶于25mL无水乙醇中，将定量滤纸放在溶液中浸泡1h，取出暗处晾干，保存于密闭棕色瓶中。3.2.3.2.7
3.2.3.2.8
3.2.3.3.1
3.2.3.3.2
3.2.3.3.3
砷标准溶液：0.1mg/mL。
砷标准溶液：0.0025mg/mL。同3.2.1.2.9仪器设备
测定砷的所有玻璃容器，应使用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用。通常实验室仪器。
定碑器：如图2所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷器。使用时，将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口（图2中4)与玻璃帽（图2中5)中间，用橡皮圈将其固定。58
d=50mm
说明：
1——广口瓶；
2——胶塞；
3——玻璃管
4—玻璃管上端管口；
5——玻璃帽。
图2定砷器
GB/T23349—2020
3.2.3.4试验步骤
吸取一定量的试液（使其砷含量小于5ug，体积在30mL以下）和一系列砷标准溶液（3.2.3.2.8）(0mL，0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，相应含量为0μg，1.25μg，2.50μg，3.75μg，5.00μg）分别置于各广口瓶（图2中1)中，加10mL盐酸和一定量水于各广口瓶中，应使体积约为40mL。然后加人2.0mL碘化钾溶液和2.0mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min，放少量乙酸铅棉花于玻璃管（图2中3内以吸收硫化氢、二氧化硫等。按3.2.3.3.3仪器要求，将溴化汞试纸固定。
称量5g无砷金属锌粒到广口瓶中，迅速按图2所示连接好仪器在暗处放置1h～1.5h,取下溴化汞试纸，以试液的溴化汞试纸颜色与砷标准溶液系列色阶比较，求出试液中砷含量。
空白试验：采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.2.3.5试验数据处理
试样的砷含量以砷（As）的质量分数w2计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（2)计算：（c2—Co2）×250
式中：
与标准色阶比较得出试样溶液中砷的含量的数值，单位为微克（μug）；与标准色阶比较得出空白溶液中砷的含量的数值，单位为微克（ug)；250
试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；m2
试料的质量的数值，单位为克（g）；V2——测定时，所取试液体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果3.2.3.6精密度
平行测定结果的相对偏差应符合表2要求3.3镉含量测定原子吸收分光光度法3.3.1原理
....(2)
试样溶液中的镉，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从镉空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度的大小与镉基态原子浓度成正比。3.3.2试剂和材料
3.3.2.1盐酸溶液：c（HCI)=0.5mol/L。3.3.2.2镉标准溶液：1mg/mL。
3.3.2.3镉标准溶液：0.01mg/mL。吸取10.0mL镉标准溶液（3.3.2.2)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。
3.3.2.4镉标准工作溶液：按表3所示，吸取镉标准溶液（3.3.2.3)置于6个100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀，制得系列标准工作溶液6
镉标准溶液体积/mL
溶解乙炔
情性气体（石墨炉法使用）。
仪器设备
通常实验室仪器
GB/T23349—2020
相应镉的质量浓度/(μg/mL)
原子吸收分光光度计（有背景校正装置），配有镉空心阴极灯和空气-乙炔燃烧器或石墨炉。3.3.4试验步骤
工作曲线的绘制
根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，将仪器调至最佳工作状态。于波长228.8nm处，使用空气-乙炔氧化火焰或石墨炉，以镉含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定系列标准工作溶液的吸光度以系列镉标准工作溶液的镉的浓度（ug/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或拟合回归方程。
2测定
将试样溶液不经稀释或根据含量将试样溶液用盐酸溶液稀释至一定倍数后，在与测定系列标准工作溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，从工作曲线或回归方程求出相应的镉浓度（μg/mL）。3.3.4.3
空白试验
采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.3.5试验数据处理
试样的镉含量以镉（Cd)的质量分数：计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（3)计算：W
式中：
(p:-Pos）×250×D
试样溶液中镐的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中镉的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）：测定时试样溶液的稀释倍数的数值；..（3)
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肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定Determination of arsenic,cadmium,chromium,lead and mercurycontentsforfertilizers
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T23349—2020
本标准代替GB/T23349—2009《肥料中砷、、铅、铬、汞生态指标》，与GB/T23349—2009相比，除编辑性改动外，主要技术变化如下：增加了方法的检出限（见第1章）；一删除了限量要求和检验规则（见2009年版的第3章和第5章）；—增加了砷和汞的原于荧光光谱法测定方法（见3.2.2和3.6.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、贵州芭田生态工程有限公司、中国一阿拉伯化肥有限公司、上海化工院检测有限公司、山东省产品质量检验研究院本标准主要起草人：章明洪、谭占整、王连军、王凯越、冯军强、张巍、陈红军、杨旭、殷炯、张娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T23349—2009。
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定GB/T23349—2020
警示一一本标准中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性，试验方法中的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定方法。本标准适用于肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定本标准方法检出限为：砷：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法为0.8mg/kg、原子荧光光谱法为0.1μg/kg，镉为0.4mg/kg，铬为0.1mg/kg，铅为1mg/kg，汞：氢化物发生-原子吸收分光光度法为0.1mg/kg、原子荧光光谱法为0.05μg/kg。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T1978—2010肥料汞、碑、镉、铅、铬含量的测定试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。3.1试样溶液的制备
3.1.1试样制备
按相应产品标准进行制备。
3.1.2试剂和材料
盐酸。
硝酸。
盐酸溶液：1+5，将1体积的盐酸加人到5体积的水中。仪器设备
1通常实验室用仪器
电热板，功率为1.8kW~2.4kW。
3.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
GB/T23349—2020
称取试样5g～8g（精确至0.1mg）于400mL高型烧杯中，将烧杯置于通风橱中，加入30mL盐酸和10mL硝酸，盖上表面血在电热板上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫时，自电热板上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，稍微移开表面血继续加热，使酸全部蒸发至近干阔，以赶尽硝酸。冷却后加人50mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液，待用。
3.1.5空白溶液的制备
除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。2砷含量测定
3.2.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法3.2.1.1原理
在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢（AsHs），用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在波长540nm处测定其吸光度，吸光度的大小与砷含量成正比。
3.2.1.2试剂和材料
3.2.1.2.1盐酸。
3.2.1.2.2抗坏血酸。
3.2.1.2.3无碑金属锌粒。
3.2.1.2.4碘化钾溶液：150g/L，将150克碘化钾溶于水，并稀释至1L。3.2.1.2.5
5二乙基二硫代氨基甲酸银LAg（DDTC）吡啶溶液：5g/L。溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶中，并用同样吡啶稀释至250mL棕色容量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定氯化亚锡-盐酸溶液：溶解40g氯化亚锡[SnCl2·2HzO]在25mL水和75mL盐酸的混合3.2.1.2.6
液中。
乙酸铅棉花：溶解50g乙酸铅[Pb(C,H:O2）·3HzO]于250mL水中，用此溶液将脱脂棉浸3.2.1.2.7
透，取出挤于以除去多余溶液，储存在密闭容器中。3.2.1.2.8标准溶液：0.1mg/mL。3.2.1.2.9砷标准溶液：0.0025mg/mL。吸取2.50mL砷标准溶液（3.2.1.2.8）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷2.5μg，使用时制备3.2.1.2.10砷标准工作溶液：按表1所示，吸取砷标准溶液（3.2.1.2.9）分别置于6个锥形瓶（图1中1）中，制得系列标准溶液。
砷标准溶液体积/ml
相应含蛋/ug
3.2.1.3仪器设备
GB/T23349—2020
测定砷的所有玻璃容器，应用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用3.2.1.3.1
3.2.1.3.2
通常实验室仪器。
定砷仪：如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷仪。3.2.1.3.3
3.2.1.3.4
分光光度计：带有光程为1cm吸收池。试验步骤
由于吡啶有恶臭，操作应在通风橱中进行。U
说明：
1——100mL锥形瓶，用于发生砷化氢；2一一玻璃管，用于捕集硫化氢；3——10mL量筒，吸收砷化氢用。3.2.1.4.1工作曲线的绘制
图1定砷仪
向盛有砷标准工作溶液的各锥形瓶中加10mL盐酸和一定量水，应使体积约为40mL，此时溶液酸度为c（HCl)=3mol/L。然后加入2.0mL碘化钾溶液和2.0mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。置少量乙酸铅棉花于玻璃管（图1中2)内以吸收硫化氢、二氧化硫等。吸取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于10mL量简内，按图1连接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封。称量5g锌粒加入锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去量简，充分摇勾溶液所生成的紫红色胶态银。用1cm吸收池，在波长540nm处，以砷含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计吸光度为零后，测定系列神标准工作溶液的吸光度。显色溶液在暗处可稳定2h，测定应在此期间进行3
GB/T23349—2020
以系列砷标准工作溶液的砷含量（ug)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或拟合回归方程。
3.2.1.4.2测定
吸取一定量的试液（使其砷含量小于20μg，体积在30mL以下）于100mL锥形瓶（图1中1）中，加10mL盐酸；补充水使其体积约为40mL，加人1g抗坏血酸。以下按3.2.1.4.1规定的操作步骤，从“然后加人2.0mL碘化钾溶液和2.0mL氛化亚锡溶液，混匀，放置15min。..”开始，直至“...测定溶液的吸光度”为止完成测定。从工作曲线或回归方程求出相应的砷的含量。3.2.1.4.3空白试验
采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.2.1.5试验数据处理
试样的砷含量以砷（As）的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算：(c—Con）×250
式中：
试样溶液中的含量的数值，单位为微克（ug)；空白溶液中砷的含量的数值，单位为微克（μg)；试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；试料的质量的数值，单位为克（g）；测定时，所取试液体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果精密度
平行测定结果的相对偏差应符合表2要求表2
砷含量/（mg/kg）
3.2.2原子荧光光谱法
允许相对偏差/%
按NY/T1978—2010中4.1或4.3进行，其中试样溶液制备按本标准的3.1。3.2.3砷的测定
砷斑法
3.2.3.1原理
在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢（AsH.），再与溴化汞试纸接触反应，生成的黄色色斑深浅与砷浓度成正比。4
试剂和材料
3.2.3.2.1
3.2.3.2.2
3.2.3.2.3
3.2.3.2.4
3.2.3.2.5
3.2.3.2.6
盐酸。
无砷金属锌粒。
碘化钾溶液：150g/L，将150克碘化钾溶于水，并稀释至1L。氯化亚锡-盐酸溶液：同3.2.1.2.6。乙酸铅棉花：同3.2.1.2.7。
GB/T23349—2020
溴化汞试纸：称取1.25g溴化汞溶于25mL无水乙醇中，将定量滤纸放在溶液中浸泡1h，取出暗处晾干，保存于密闭棕色瓶中。3.2.3.2.7
3.2.3.2.8
3.2.3.3.1
3.2.3.3.2
3.2.3.3.3
砷标准溶液：0.1mg/mL。
砷标准溶液：0.0025mg/mL。同3.2.1.2.9仪器设备
测定砷的所有玻璃容器，应使用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用。通常实验室仪器。
定碑器：如图2所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷器。使用时，将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口（图2中4)与玻璃帽（图2中5)中间，用橡皮圈将其固定。58
d=50mm
说明：
1——广口瓶；
2——胶塞；
3——玻璃管
4—玻璃管上端管口；
5——玻璃帽。
图2定砷器
GB/T23349—2020
3.2.3.4试验步骤
吸取一定量的试液（使其砷含量小于5ug，体积在30mL以下）和一系列砷标准溶液（3.2.3.2.8）(0mL，0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，相应含量为0μg，1.25μg，2.50μg，3.75μg，5.00μg）分别置于各广口瓶（图2中1)中，加10mL盐酸和一定量水于各广口瓶中，应使体积约为40mL。然后加人2.0mL碘化钾溶液和2.0mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min，放少量乙酸铅棉花于玻璃管（图2中3内以吸收硫化氢、二氧化硫等。按3.2.3.3.3仪器要求，将溴化汞试纸固定。
称量5g无砷金属锌粒到广口瓶中，迅速按图2所示连接好仪器在暗处放置1h～1.5h,取下溴化汞试纸，以试液的溴化汞试纸颜色与砷标准溶液系列色阶比较，求出试液中砷含量。
空白试验：采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.2.3.5试验数据处理
试样的砷含量以砷（As）的质量分数w2计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（2)计算：（c2—Co2）×250
式中：
与标准色阶比较得出试样溶液中砷的含量的数值，单位为微克（μug）；与标准色阶比较得出空白溶液中砷的含量的数值，单位为微克（ug)；250
试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；m2
试料的质量的数值，单位为克（g）；V2——测定时，所取试液体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果3.2.3.6精密度
平行测定结果的相对偏差应符合表2要求3.3镉含量测定原子吸收分光光度法3.3.1原理
....(2)
试样溶液中的镉，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从镉空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度的大小与镉基态原子浓度成正比。3.3.2试剂和材料
3.3.2.1盐酸溶液：c（HCI)=0.5mol/L。3.3.2.2镉标准溶液：1mg/mL。
3.3.2.3镉标准溶液：0.01mg/mL。吸取10.0mL镉标准溶液（3.3.2.2)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。
3.3.2.4镉标准工作溶液：按表3所示，吸取镉标准溶液（3.3.2.3)置于6个100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀，制得系列标准工作溶液6
镉标准溶液体积/mL
溶解乙炔
情性气体（石墨炉法使用）。
仪器设备
通常实验室仪器
GB/T23349—2020
相应镉的质量浓度/(μg/mL)
原子吸收分光光度计（有背景校正装置），配有镉空心阴极灯和空气-乙炔燃烧器或石墨炉。3.3.4试验步骤
工作曲线的绘制
根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，将仪器调至最佳工作状态。于波长228.8nm处，使用空气-乙炔氧化火焰或石墨炉，以镉含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定系列标准工作溶液的吸光度以系列镉标准工作溶液的镉的浓度（ug/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或拟合回归方程。
2测定
将试样溶液不经稀释或根据含量将试样溶液用盐酸溶液稀释至一定倍数后，在与测定系列标准工作溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，从工作曲线或回归方程求出相应的镉浓度（μg/mL）。3.3.4.3
空白试验
采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.3.5试验数据处理
试样的镉含量以镉（Cd)的质量分数：计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（3)计算：W
式中：
(p:-Pos）×250×D
试样溶液中镐的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中镉的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）：测定时试样溶液的稀释倍数的数值；..（3)
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