GB/T 20975.19-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 19 : Determination of zirconium content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了二甲酚橙分光光度法和Na2 EDTA滴定法测定铝及铝合金中锆含量。
GB/T 20975.19适用于铝及铝合金中锆含量的仲裁测定。二甲酚橙分光光度法测定范围:0.010%~1.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:2.50%~18.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4二甲酚橙分光光度法
4.1 方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解,在高氯酸介质中,加入二甲酚橙显色后，于分光光度计波长535.0 nm处,测量其吸光度,以此测定锆含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1纯 铝(wAl≥99.99% ,wzr≤0.001 0%)。
4.2.2盐酸(p=1.19 g/mL)。
4.2.3过氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
4.2.4 盐酸(1+1)。
4.2.5高氯酸[c(HC1O,)=6.5 mol/L]:移取275 mL高氯酸(70.0%~ 72.0%),以水稀释至500 mL,混匀(必要时标定)。
4.2.6二甲酚橙溶液(1g/L),贮于棕色瓶中,必要时过滤。
4.2.7苦杏仁酸溶液(150 g/L),过滤后使用。

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准　
GB/T20975.19—2020
代替GB/T20975.19—2008
铝及铝合金化学分析方法
第19部分：锆含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 19:Determination of zirconium content2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：第1部分：乘含量的测定；
第2部分：碑含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镐含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀十总含量的测定；第25部分：元素含量的测定
第26部分：碳含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法：红外吸收法；
GB/T20975.19—2020
-第27部分：铺、镧、含量的测定申感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
第35部分：钨含量的测定
第36部分：银含量的测定
第37部分：银含量的测定。
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
GB/T20975.19—2020
本部分为GB/T20975的第19部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.19一2008《铝及铝合金化学分析方法第19部分：错含量的测定》。与GB/T20975.19一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了二甲酚橙分光光度法的测定范围，由0.040%～0.50%修改为0.010%~1.00%（见第1章，2008年版的第1章）；
增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章)；增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）；修改了二甲酚橙分光光度法的精密度（见4.7,2008年版的第8章）；删除了“偶氮肿Ⅲ分光光度法”（见2008年版的方法二偶氮肿Ⅲ分光光度法）：增加了“NazEDTA滴定法”（见第5章）；增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中铝矿业有限公司、辽宁忠旺集团有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、山东究矿轻合金有限公司、有研亿金新材料有限公司。本部分主要起草人：彭展、赵淋、张永进、黄葡英、席欢、周兵、喻星、袁霄、艾、曲凤娇、匡玉云、刘艳花、刘朝方、曹艳伟、干韧、李伟、贺文秀。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.19—1986、GB/T6987.19—2001;-GB/T20975.19—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第19部分：锆含量的测定
GB/T20975.19—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了二甲酚橙分光光度法和Na>EDTA滴定法测定铝及铝合金中错含量。
本部分适用干铝及铝合金中锆含量的仲裁测定。二甲酚橙分光光度法测定范围：0.010%～1.00%；Na2EDTA滴定法测定范用：2.50%~18.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4二甲酚橙分光光度法
4.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在高氯酸介质中，加人二甲酚橙显色后，干分光光度计波长535.0nm处，测量其吸光度，以此测定锆含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1纯铝（wAl≥99.99%，wz≤0.0010%）。4.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。
4.2.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。4.2.4盐酸(1+1)。
4.2.5高氯酸[c（HCIO.）=6.5mol/L]：移取275mL高氯酸（70.0%~72.0%），以水稀释至500mL，混匀（必要时标定）。
4.2.6二甲酚橙溶液（1g/L），贮于棕色瓶中，必要时过滤。4.2.7苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用。1
GB/T20975.19—2020
4.2.8洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（4.2.2)及50g苦杏仁酸，过滤后使用。4.2.9锆标准存溶液（p,~lmg/mL）：配制：称取1.77g氧氯化锆（ZrOCl2·8H,O)置于400mL烧杯中，加人100mL水及166mL盐酸（4.2.4)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg锆。标定：移取50.00mL锆标准贮存溶液（V.）于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.2.2），加热至近沸，加人50mL苦杏仁酸溶液（4.2.7），充分搅拌，置于80℃的电热恒温水浴锅中，保温30min后，取出冷却。用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6次～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂中，烘干，灰化，再放入1000℃高温炉中灼烧2h～3h，取出，放人干燥器中冷却30min后称量（m）。计算：按照式（1)计算错标准贮存溶液的质量浓度P1：01
式中：
0.7403—www.bzxz.net
二氧化锆换算为锆的系数；
0.7403×ml
灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克（mg)；移取的锆标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留三位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。.（1)
4.2.10锆标准溶液A：移取适量已标定好的错标准贮存溶液（4.2.9)（25.00mL左右）于250mL容量瓶中，加人75mL盐酸（4.2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锆4.2.11锆标准溶液B：移取50.00mL锆标准溶液A（4.2.10）于250mL容量瓶中，加人8mL盐酸（4.2.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg锆。3设备和仪器
高温炉（1000℃±20℃）。
4.3.2电热恒温水浴锅。
4.3.3分光光度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。分析步骤
4.5.1试料
按表1称取质量（m2）的试样（4.4），精确至0.0001g。表1
错的质量分数wz:
0.010~0.050
>0.0500.50
>0.50~1.00
试料质量m2
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
按表1称取纯铝（4.2.1)代替试料（4.5.1），随同试料做空白试验。4.5.4测定
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4.5.4.1将试料（4.5.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为25mL盐酸（4.2.4），待剧烈反应停止后，加人1mL过氧化氢（4.2.3），缓慢加热至试样完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温。移人100mL容量瓶（V，）中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。注：对于试样中硅的质量分数大于1%的铝合金试样，用以下方法代替4.5.4.1进行：将试样置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加人10mL氧氧化钠溶液（400g/L），待剧烈反应停止后，滴加1mL过氧化氢（4.2.3），用少量水洗表皿和杯壁，加热蒸至浆状，取下冷却，用约30mL温水冲洗杯壁，缓慢加热使盐类溶解，取下稍冷。加人40mL盐酸（4.2.4)，摇勾后，加热至溶液清亮，取下冷却，移人100mL容量瓶（V.)中，以水稀释至刻度，混勾，用中速滤纸干过滤。
4.5.4.2移取5.00mL滤液（Vs）于100mL容量瓶中，加入10.0mL高氯酸（4.2.5)，混匀。加入5.00mL二甲酚橙溶液（4.2.6），以水稀释至刻度，混勾。在室温下放置30min。4.5.4.3将部分试液移人1cm吸收池中，以空白试验溶液为参比，在分光光度计波长535nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锆量（m:）。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1按表1称取纯铝（4.2.1），按4.5.4.1制备铝基体溶液。4.5.5.2移取5.00mL铝基体溶液（4.5.5.1)于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL锆标准溶液B(4.2.11)，加人10.0mL高氯酸（4.2.5），混匀。加人5.00mL二甲酚橙溶液（4.2.6），以水稀释至刻度，混勾。放置30min。4.5.5.3将部分系列标准溶液移人1cm吸收池中，以工作曲线的“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长535nm处，测量其吸光度。以锆量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6试验数据处理
锆含量以错质量分数wz计，按式(2)计算：m:Vz×10-3
式中：
ms—-从工作曲线上查得试液的锆量，单位为毫克（mg)；V2——试液总体积，单位为毫升（mL）；Vs——-移取试液体积，单位为辜升(mL)；试料的质量，单位为克（g)。
计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度
重复性
·（2)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果3
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的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
5Na2EDTA滴定法
5.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在强酸介质中，锆与EDTA作用牛成稳定的络合物。用甲基百单酚蓝作指示剂，在0.8mol/L～1.5mol/L盐酸浓度并在煮沸状态下，用NazEDTA标准滴定溶液热滴定锆，以此测定错含量。
铪定量干扰测定结果，样品中含有铪从滴定结果中扣除。2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。5.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。
5.2.3盐酸(1+1)。
5.2.4氯化亚锡溶液（100g/L）：称取5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加人15mL盐酸（5.2.2），微热溶解，冷却，用水稀释至50mL，现用现配。5.2.5苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用。5.2.6苦杏仁酸洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（5.2.2)及50g苦杏仁酸。过滤后使用。5.2.7锆标准溶液（p~2mg/mL）：配制：称取3.53g氧氯化锆（ZrOCl2·8HzO)置于400mL烧杯中，加人100mL水及50mL盐酸（5.2.3)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含2mg锆。标定：移取25.00mL锆标准溶液（V.）于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.2.2），加热至近沸，加入50mL苦杏仁酸溶液（5.2.5），充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min后；取出冷却。用中速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液（5.2.6)洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用苦杏仁酸洗涤液（5.2.6）洗涤沉淀6次～8次，将滤纸及沉淀置干已恒重的铂中，烘干，4
GB/T20975.19—2020
灰化，再放人1000℃高温炉中灼烧2h～3h，取出，放入干燥器中冷却30min后称量（m。）。-计算：按照式（3)计算锆标准溶液的实际质量浓度Pa：ma×0.7403
式中：
灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克（mg)；V。——移取锆标准溶液的体积，单位为辜升（mL）。计算结果保留三位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。5.2.8乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液（ci~0.01mol/L）：·（3）
配制：称取3.7gEDTA置于500mL烧杯中，加人200mL热水溶解，冷却后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标定：移取10.00mL锆标准溶液（V.）于300mL形瓶中，加人9.5mL盐酸（5.2.2），加水使溶液体积约100mL，混匀，加热至沸，取下，加人约0.2g甲基百单酚蓝指示剂（5.2.9），趁热用Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.8)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点，记录消耗的Na，EDTA标准滴定溶液的体积（V）。-计算：按式（4)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度C1：pov.
ci=V× 91.22
式中：
锆标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；-移取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；滴定锆标准溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；91.22——锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。..（4)
5.2.9甲基百单酚蓝指示剂：1g甲基百单酚蓝指示剂与100g氯化钠混匀，并研磨成粉末，贮于棕色磨口瓶中。
5.3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.4分析步骤
5.4.1试料
称取质量（m）为0.50g的试样（5.3)，精确至0.0001g。5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.4.3测定
5.4.3.1将试料（5.4.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为25mL盐酸（5.2.3），待剧烈反应停止后，滴加1mL过氧化氢（5.2.1)，低温加热至试料完全溶解，（若试料不易溶解，可重复滴加过氧化氢直至试料完全溶解，溶解过程适当补加水，保持溶液体积不小于25mL)煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，按表4移人相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表4移取试液于300mL锥形瓶中，补5
GB/T20975.19—2020
加盐酸（5.2.2），加水至约100mL。锆的质量分数wz
2.50~5.00
>5.00~10.00
>10.00~18.00
试液总体积Ve
移取试液体积V
补加盐酸（5.2.2）
将溶液加热至沸，取下，滴加氯化亚锡溶液（5.2.4)至三价铁的黄色褪去，再过量2滴。加人约5.4.3.2
0.2g甲基百单酚蓝指示剂（5.2.9），热用Na,EDTA标准滴定溶液（5.2.8)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，记录消耗NazEDTA标准滴定溶液（5.2.8)体积(V.)。
5试验数据处理
锆含量以锆质量分数wz计，按式(5)计算：wzr
式中：
c,V.V.×91.22×10-3
×100%-0.51×wHf
Na,EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试料溶液消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；试液总体积，单位为毫升（mL)；锆摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；移取试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克(g)；
铪质量分数换算为锆质量分数的系数；铪质量分数，以质量分数（%)表示。计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。精密度
重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
282z/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果6
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