GB/T 18877-2020.Organic inorganic compound fertilizer.
1范围
GB/T 18877规定了有机无机复混肥料的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和贮存。
GB/T 18877适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵,进行无害化处理后,添加无机肥料制成的有机无机复混肥料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679固体化工产 品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569固体 化学肥料包装
GB/T 8573复混肥料中有效磷含量的测定
GB/T 8576复混肥料中 游离水含量的测定真空 烘箱法
GB/T 8577复 混肥料中游离水含量的测定卡尔 ●费休法
GB/T 15063-2020复 合肥料
GB/T 17767.1有 机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T 17767.3有 机-无机复混肥料的测定方法第3 部分:总钾含量
GB 18382肥料标识内容 和要求
GB/T 19524.1肥料中粪 大肠菌群的测定
GB/T 19524.2肥料中蛔虫卵死亡率的测定
GB/T 22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
GB/T 22924复 混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定.
GB/T 23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞含量的测定
GB/T 24890-2010复 混肥料中氯离子含量的测定
GB/T 24891复混肥料粒度的测定
GB 38400肥料中有毒有害物质的限量要求
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1117水溶肥料钙、镁 、硫、氯含量的测定.
NY/T 1972水溶肥料钠、硒、硅含量的测定
NY/T 1978肥料汞、砷、镉、铅、铬含 量的测定

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T18877—2020
代替GB/T18877—2009
有机无机复混肥料
Organic inorganic compound fertilizer2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T18877—2020
本标准代替GB/T18877—2009《有机-无机复混肥料》，与GB/T18877—2009相比，除编辑性改动外，主要技术变化如下：
修改了范围（见第1章，2009年版的第1章）；—一增加了部分规范性引用文件（见第2章）；——修改了术语和定义（见第3章，2009年版的第3章）；一修改了产品的部分技术要求（见第4章，2009年版的第4章）；增加了一种产品类型（Ⅲ型)并规定了技术指标（见4.2），氯离子的质量分数细化为“含氯（低氯）”“含氯（中氯）“含氯（高氯）”（见4.2，2009年版的4.2）；-增加了钠离于的标识要求和检测方法，并细化了产品包装标识规定（见4.2、6.13）。增加了产品中有毒有害物质的限量要求（见4.3）；修改要素“采样方案”为“取样”（见第5章，2008年版的6.3和6.4）；一增加了广自动电位滴定法测定氯离子含量（见6.11.2）；增加了砷、镉、铅、铬、汞含量测定的等离子体电感耦合光谱法（见6.12)；细化了产品标识的规定（见第7章，2009年版的第7章）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3）归口。
本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、深圳市芭田生态工程股份有限公司、湖南金叶众望科技股份有限公司、山东绿宝珠生物肥业有限公司、上海化工院检测有限公司、上海寰球工程有限公司本标准主要起草人：黄培钊、范宾、肖汉乾、刘文雷、屈昕、华建青、何源、程传东、郑永华、徐桐桐陈彬、陈剑、陈勐、付娟
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB18877—2002、GB/T18877—2009。I
1范围
有机无机复混肥料
GB/T18877—2020
本标准规定了有机无机复混肥料的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和贮存，
本标准适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵，进行无害化处理后，添加无机肥料制成的有机无机复混肥料。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6679
GB/T 8170
GB/T8569
GB/T8573
GB/T8576
GB/T8577
固体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
复混肥料中有效磷含量的测定
复混肥料中游离水含量的测定
真空烘箱法
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔·费休法
GB/T15063—2020
复合肥料
GB/T17767.1
有机-无机复混肥料的测定方法
GB/T17767.3
GB18382
第1部分：总氮含量
有机-无机复混肥料的测定方法
第3部分：总钾含量
肥料标识内容和要求
GB/T19524.1
GB/T19524.2
肥料中粪大肠菌群的测定
肥料中蛔虫卵死亡率的测定
GB/T22923一2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法GB/T22924
GB/T23349
复混肥料（复合肥料)中缩二脲含量的测定肥料中砷、镉、铅、铬、汞含量的测定GB/T24890—2
复混肥料中氯离子含量的测定
GB/T24891
GB38400
复混肥料粒度的测定
肥料中有毒有害物质的限量要求HG/T2843
NY/T1117
NY/T1972
NY/T1978
3术语和定义
化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定水溶肥料钠、硒、硅含量的测定肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定下列术语和定义适用于本文件。3.1
organic inorganic compound fertilizer有机无机复混肥料
含有一定量有机肥料的复混肥料。注：有机无机复混肥料包括有机无机掺混肥料。1
GB/T18877—2020
4技术要求
外观：颗粒状或条状产品，无机械杂质，有机无机复混肥料的技术指标应符合表1要求，并应符合标明值有机无机复混肥料的技术指标要求表1
有机质含量/%
总养分(N+P2O：+K0)含量/%
水分(H.O)\/%
酸碱度(pH值）
粒度（1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm）/%蛔虫卵死亡率/%
粪大肠菌群数/（个/g）
氟离子含蛋“/%
未标“合氯”的产品
标明“合氯（低氯）”的产品
标明“含氯（中氯）”的产品
砷及其化合物含量（以As计)/（mg/kg）及其化合物含量（以Cd计）/（mg/kg）铅及其化合物含量（以Pb计）/（mg/kg）铬及其化合物含量（以Cr计）/（mg/kg）汞及其化合物含量（以Hg计）/（mg/kg）钠离子含量/%
缩二腺含量/%
标明的单一养分含量不应低于3.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于1.5%。，水分以出厂检验数据为准，
。指出厂检验数据，当用户对粒度有特殊要求时，可由供需双方协议确定。氯离子的质量分数大于30.0%的产品，应在包装袋上标明“合氯（高氯）”，标识“含氯（高氯）”的产品氯离子的质量分数不做检验和判定。
3有毒有害物质的限量要求：除蛔虫卵死亡率、类大肠菌群数、砷、镉、铅、铬、汞、钠离子、缩二脲以外4.3
的其他有毒有害物质的限量要求，按GB38400的规定执行。2
5取样
合并样品的采取
5.1.1袋装产品
GB/T18877—2020
5.1.1.1每批产品总袋数不超过512袋时，按表2确定最少取样袋数；大于512袋时，按式（1)计算结果确定最少取样袋数，如遇小数，则进为整数n=3×
式中：
最少取样袋数；
每批产品总袋数。
最少取样袋数的确定
每批产品总袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
最少取样袋数
每批产品总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
...............
最少取样袋数
2按表2或式（1)计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线插人至袋的3/4处，5.1.1.2
取出不少于100g样品，每批采取总样品量不少于2kg。5.1.2散装产品
按GB/T6679的规定进行。
2样品缩分
将采取的样品迅速混勾，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品类别、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品检验，另一瓶保存两个月，以备查用，试验方法
警示一一试剂中的重铬酸钾及其溶液具有氧化性，硫酸及其溶液、盐酸、硝酸银溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。3
GB/T18877—2020
6.1一般规定
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843的规定除外观和粒度外，均做两份试料的平行测定。6.2
试样制备
由5.2中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过0.50mm或1.00mm孔径试验筛（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过2.00mm孔径试验筛），混匀，收集到干燥瓶中，作含量测定用。余下样品供外观、粒度、蛔虫卵死亡率、粪大肠菌群数测定用。6.3外观
目测法。
6.4有机质含量
6.4.1原理
用一定量的重铬酸钾溶液及硫酸，在加热条件下，使有机无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时做空白试验，根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质6.4.2试剂或材料
6.4.2.1硫酸。
6.4.2.2硫酸溶液，1+1。
6.4.2.3重铬酸钾溶液［c（1/6K，CrzO,）=0.8mol/L]：称取重铬酸钾39.23g溶于600mL~800mL水中，加水稀释至1L，贮于试剂瓶中备用6.4.2.4重铬酸钾基准溶液[c（1/6K,Cr,O,）=0.2500mol/L]：称取经120℃干燥4h的基准重铬酸钾12.2577g，先用少量水溶解，然后转移人1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.51，10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，6.4.2.6铝片：CP。bZxz.net
6.4.2.7硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液[c（Fe2+）=0.25mol/L]称取70g硫酸亚铁（FeSO·7H,O)或100g硫酸亚铁铵（NH），SO,·FeSO4·6HO]，溶于900mL水中，加人硫酸20mL，用水释至1L（必要时过滤），摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，每次使用时应使用重铬酸钾基准溶液标定。在溶液中加入两条洁净的铝片，可保持溶液浓度长期稳定。硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的标定：准确吸取25.0mL，重铬酸钾基准溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL~60mL、硫酸溶液10mL和1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液3~5滴，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点，根据硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的消耗量，计算其准确浓度c2，按式(2)计算：CxV
C2 = -
式中：
C,一一重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V一吸取重铬酸钾基准溶液的体积，单位为毫升（mL)；*****+*
V滴定消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。4
..·(2)
6.4.3仪器设备
6.4.3.1通常用实验室仪器。
6.4.3.2水浴锅。
6.4.4试验步骤
GB/T18877—2020
自6.2研磨后的样品中称取试样0.1g~1.0g（精确至0.0001g）（含有机碳不大于15mg），放人250mL锥形瓶中，准确加人15.0mL重铬酸钾溶液和20mL硫酸，并于锥形瓶口加一个弯颈小漏斗，然后放入100℃水浴中30min（保持水沸），取下，用水冲洗锥形瓶冷却，瓶中溶液总体积应控制在75mL～100mL，加3～5滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点，同时按以上步骤进行空白试验。
如果滴定试料所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。按6.11测定氯离子含量w1（%），然后从有机碳测定结果中加以扣除来消除氯离子的干扰。6.4.5试验数据处理
有机质含量2，以质量分数计，数值以%表示，按式（3)计算：[V-V)×c2×0.003×1.5×100w//12]×1.724W2=
式中：
..·（3)
空白试验时，消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定试料时，消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；四分之一碳的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；氧化校正系数；
按6.11测得的试样中氯离子含量，%；与1%氯离子相当的有机碳的质量分数：有机碳与有机质之间的经验转换系数；试料的质量，单位为克（g)。
计算结果表示到小数点后一位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.4.6精密度
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于1.5%。6.5总养分含量
6.5.1总氮含量的测定
自6.2研磨后的样品中称样，按GB/T17767.1或GB/T22923—2008中3.1的规定进行，以GB/T17767.1的方法为仲裁法
6.5.2有效五氧化二磷含量的测定自6.2研磨后的样品中称样，按GB/T15063一2020的附录A或GB/T8573进行，以5
GB/T18877—2020
GB/T15063—2020的附录A为仲裁法6.5.3总氧化钾含量的测定
自6.2研磨后的样品中称样，按GB/T17767.3的规定进行。6.5.4总养分含量的计算
总养分含量为总氮、有效五氧化二磷、总氧化钾含量之和。6.6
水分的测定
自6.2研磨后的样品中称样。含碳酸氢铵以及其他在干燥过程中产生非水分的挥发性物质的产品按GB/T8577的方法进行测定，其他产品按GB/T8577或GB/T8576的规定进行，以GB/T8577的方法为仲裁法。
酸碱度的测定
6.7.1原理
试样经水溶解，用pH酸度计测定。试剂或溶液
苯二甲酸盐标准缓冲溶液，c(C,H.CO,HCO,K)=0.05mol/L。磷酸盐标准缓冲溶液，c（KH,PO,）=0.025mol/L，c（Na2HPO,）=0.025mol/L。硼酸盐标准缓冲溶液，c(NaB,O,）=0.01mol/L。不含二氧化碳的水。
仪器设备
通常实验室用仪器
pH酸度计：灵敏度为0.01pH单位。6.7.4
试验步骤
自6.2研磨后的样品中称取试样10.00g于100mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水，搅动1min，静置5min,用pH酸度计测定。测定前，用标准缓冲溶液对酸度计进行校验6.7.5试验数据处理
试样的酸碱度以pH值表示，
取平行测定结果的算术平均值为测定结果6.7.6精密度
平行测定结果的绝对差值不大于0.10pH。6.8
3粒度的测定
按GB/T24891的规定进行。
9虫卵死亡率的测定
按GB/T19524.2进行。
6.10粪大肠菌群数的测定
按GB/T19524.1进行。
6.11氯离子含量的测定
6.11.1容量法
6.11.1.1原理
GB/T18877—2020
试样在微酸性溶液中（若用沸水提取的试样溶液过滤后滤液有颜色，将试样和爱斯卡混合试剂混合，经灼烧以除去可燃物，并将氯转化为氯化物），加人过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，使用邻苯二甲酸二丁酯包衰沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。
6.11.1.2试剂或溶液
6.11.1.2.1GB/T24890—2010第4章中的全部试剂和材料。2硝酸银溶液：10g/L。
6.11.1.2.2
活性炭
6.11.1.2.3
爱斯卡混合试剂：将氧化镁与无水碳酸钠以2：1的质量比混合后研细至小于0.25mm并6.11.1.2.4
混匀。
仪器设备
6.11.1.3.1
通常实验用仪器
6.11.1.3.2
箱式电阻炉：温度可控制在（500士20）℃。6.11.1.4试验步骤
按GB/T24890—2010的第5章规定进行若滤液有颜色，应准确取一定量的滤液（含氯离子约25mg）加（2～3）g活性炭，充分搅拌后过滤，并洗涤35次，每次用水约5mL。收集全部滤液于250mL锥形瓶中，以下按GB/T24890一2010第5章中“加人5mL硝酸溶液，加人25.0mL硝酸银溶液..”进行测定。对于活性炭无法脱色的样品，可减少称样量，取1g～2g试样，将试料放入内盛2g～4g（称准至0.1g）爱斯卡混合试剂的瓷中，仔细混匀，再用2g爱斯卡混合试剂覆盖，将瓷埚送入（500士20)℃的箱式电阻炉内灼烧2h。将瓷埚从炉内取出冷却到室温，将其中的灼烧物转人250mL烧杯中，并用50mL～60mL热水冲洗埚内壁将冲洗液一并放人烧杯中。用倾泻法用定性滤纸过滤，用热水冲洗残渣1～2次，然后将残渣转移到漏斗中，再用热水仔细冲洗滤纸和残渣，洗至无氯离子为止（用10g/L硝酸银溶液检验），所有滤液部收集到250mL容量瓶中，定容到刻度并摇匀。准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250mL锥形瓶中，以下按GB/T24890一2010第5章中“加入5mL硝酸溶液，加人25.0mL硝酸银溶液...”进行测定。6.11.1.5试验数据处理
见GB/T24890—2010的第6章。
2自动电位滴定法（仲裁法）
按6.11.1.4步骤处理后，按NY/T1117进行
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