GB/T 20975.32-2020
基本信息
标准号： GB/T 20975.32-2020
中文名称：铝及铝合金化学分析方法第32部分:铋含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 20975.32-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 32: Determination of bismuth content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中铋含量。
GB/T 20975.32适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.010%~2.50%;Na,EDTA滴定法测定范围:> 2. 50%~11.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4碘化钾分光光度法
4.1 方法提要
试料用氢氧化钠溶解,加人过氧化氢使硅化物分解,用硝酸酸化,在硫酸介质中,Bi(III)与碘化钾形成黄色可溶性络合物,于分光光度计波长465 nm处，测量其吸光度,以此测定铋含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1过 氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
4.2.2硫酸(1+1)。
4.2.3硝酸(1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液(400 g/L)。
4.2.5尿素溶液(5 g/L)。
4.2.6硫脲溶液(100g/L):称取10g硫脲溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤(用时配制)。
4.2.7碘化钾溶液(200 g/L):称取20 g碘化钾和2 g抗坏血酸,溶于100 mL水中(用时配制)。
1范围
GB/T 20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中铋含量。
GB/T 20975.32适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.010%~2.50%;Na,EDTA滴定法测定范围:> 2. 50%~11.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4碘化钾分光光度法
4.1 方法提要
试料用氢氧化钠溶解,加人过氧化氢使硅化物分解,用硝酸酸化,在硫酸介质中,Bi(III)与碘化钾形成黄色可溶性络合物,于分光光度计波长465 nm处，测量其吸光度,以此测定铋含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1过 氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
4.2.2硫酸(1+1)。
4.2.3硝酸(1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液(400 g/L)。
4.2.5尿素溶液(5 g/L)。
4.2.6硫脲溶液(100g/L):称取10g硫脲溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤(用时配制)。
4.2.7碘化钾溶液(200 g/L):称取20 g碘化钾和2 g抗坏血酸,溶于100 mL水中(用时配制)。
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标准内容
ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.32—2020
铝及铝合金化学分析方法
第32部分：铋含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part32:Determinationofbismuthcontent2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：乘含量的测定；
第2部分：碑含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镐含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀十总含量的测定；第25部分：元素含量的测定
第26部分：碳含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法：红外吸收法；
GB/T20975.32—2020
-第27部分：铺、镧、含量的测定申感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
第35部分：钨含量的测定
第36部分：银含量的测定
第37部分：银含量的测定。
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
GB/T20975.32—2020
本部分为GB/T20975的第32部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、山东南山铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东究矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、营口忠旺铝业有限公司。本部分主要起草人：吴豫强、朱君罡、许洁瑜、熊晓燕、席欢、周兵、刘云贵、熊方祥、黄丽、李延珍、刘朝方、陈殿耿、韩正乾、卢成、张天姣、陈玉霞、帅瑞铖、姜辰、韦艳琴。铝及铝合金化学分析方法
第32部分：铋含量的测定
GB/T20975.32—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中铋含量。本部分适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围：0.010%~2.50%；Na2EDTA滴定法测定范围：>2.50%～11.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4碘化钾分光光度法
4.1方法提要
试料用氢氧化钠溶解，加人过氧化氢使硅化物分解，用硝酸酸化，在硫酸介质中，Bi（Ⅲ）与碘化钾形成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长465nm处，测量其吸光度，以此测定铋含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1过氧化氢（o=1.10g/mL）。4.2.2硫酸(1+1)。
4.2.3硝酸(1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液（400g/L)。4.2.5尿素溶液（5g/L）。
4.2.6硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤（用时配制）。4.2.7碘化钾溶液（200g/L)：称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中（用时配制）。4.2.8铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属（wB≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中[预先加人50mL硝酸GB/T20975.322020
（4.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋4.2.9铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液（4.2.8）干预先加入50mL硝酸（4.2.3）的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg铋。3仪器
分光光度计。
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5
分析步骤
4.5.1试料
称取质量（m。）为0.50g的试样（4.4)，精确至0.0001g。4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1)做空白试验。4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.2.4），待剧烈反应停止后，加人1mL过氧化氢（4.2.1)使硅化物分解，低温加热使试样溶解完全，冷却至室温，加入50mL硝酸（4.2.3），加热使盐类溶解，溶液澄清，取下，滴加少许尿素溶液（4.2.5），冷却，根据试料中铋的质量分数，按表1移入预先加入硝酸（4.2.3)的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.2根据试料中铋的质量分数，按表1移取试液（4.5.4.1）于100mL容量瓶中，加人15mL硫酸（4.2.2），加水至体积约50mL，加人10mL硫脲溶液（4.2.6）及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。
钞的质量分数WE
0.010~0.040
>0.040~0.40
>0.40~1.00
>1.00~2.50
容量瓶体积V1
预先加人硝酸（4.2.3)体积
移取试液体积V2
4.5.4.3放置20min，将部分溶液（4.5.4.2)移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量(m，)。4.5.5工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、4.5.5.1
GB/T20975.32—2020
6.00mL、8.00mL、10.00mL标准溶液（4.2.9），各加人15mL硫酸（4.2.2），加水至体积约50mL，摇匀，加入10mL硫脲溶液（4.2.6)及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇勾，用水稀释至刻度，混勾。4.5.5.2放置20min，将部分溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6试验数据处理
铋含量以铋质量分数w计，按式(1)计算：Bi
式中：
m,V,×10-3www.bzxz.net
×100%
m，—自工作曲线上查得试液的铋量，单位为毫克（mg)；V.试液总体积，单位为毫升（mL)；m。
试料的质量，单位为克（g)；
V2—分取试液体积，单位为升（mL）。·（1）
铋质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；钞质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7
精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
NazEDTA滴定法
方法提要
试料用盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟除去硝酸，用酒石酸钾钠、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的铁、铜、钛3
GB/T20975.32—2020
等元素，用乙酸钠饱和溶液调节pH值为1.5，以二甲酚橙为指示剂，用Na,EDTA标准滴定溶液滴定，以此测定铋含量。
5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1
抗坏血酸。
5.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
高氯酸（p=1.76g/mL）。
硝酸（5+95）。
硫脲饱和溶液。
酒石酸钾钠溶液（200g/L）。
5.2.8乙酸钠溶液（200g/L）。
5.2.9铋标准溶液（p=1mg/mL）：称取1.0000g金属铋（wm≥99.99%）于250mL烧杯中，加10mL硝酸（1十1），加热溶解。煮沸除氮的氧化物后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。
5.2.10NazEDTA标准滴定溶液（c~0.0025mol/L）。配制：称取0.93g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。标定，移取体积（V)为10.00mL铋标准溶液（5.2.9）于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入3mL硫脲饱和溶液（5.2.6）、5mL酒石酸钾钠溶液（5.2.7），用乙酸钠溶液（5.2.8）调节pH值为1.2～1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1），加3滴～4滴二甲酚橙溶液（5.2.11），用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（V.）。随同做空白试验，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（V。）。一计算：按照式（2)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：v
(V:-V.)×208.98
式中：
铋标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取铋标准溶液的体积，单位为辜升（mL)；一滴定铋标准溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；（2)
滴定空白试验溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为辜升（mL）；208.98———铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.11二甲酚橙溶液（5g/L)。
5.3试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑。5.4分析步骤
5.4.1试料
称取质量（m2）为0.50g的试样（5.3），精确到0.0001g。4
5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.4.3空白试验
GB/T20975.32—2020
随同试料（5.4.1)做空白试验，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（V.）。5.4.4测定
5.4.4.1将试料（5.4.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（5.2.2），低温加热片刻，加10mL硝酸（5.2.3），加热至试样溶解，加人3mL高氯酸（5.2.4），继续加热蒸发至冒浓白烟。取下稍冷，加10mL硝酸（5.2.3），用少许硝酸（5.2.5）冲洗表血与杯壁，加热煮沸使可溶盐类溶解，冷却至室温，用硝酸（5.2.5)将溶液移人100mL容量瓶中（V：），并用硝酸（5.2.5)稀释至刻度，混匀。5.4.4.2移取25.00mL试液（V。）于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加人3mL硫脲饱和溶液（5.2.6）、5mL酒石酸钾钠溶液（5.2.7），用乙酸钠溶液（5.2.8）调节pH至1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1），加3滴二甲酚橙溶液（5.2.11)，用Na,EDTA标准滴定溶液（5.2.10)滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积(V,）。5.5试验数据处理
铋含量以铋的质量分数w计，按公式(3)计算：c(V,-V,)Vs×208.98×10
式中：
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试料溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为辜升（mL）；-试液总体积，单位为毫升（mL)；铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；208.98—
试料的质量，单位为克（g）；
一分取试液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。5.6
精密度
5.6.1重复性
·（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
GB/T20975.32—2020
5.6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不大干再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号、名称及所使用的方法。4.62
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；b）
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
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中华人民共和国国家标准
GB/T20975.32—2020
铝及铝合金化学分析方法
第32部分：铋含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part32:Determinationofbismuthcontent2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：乘含量的测定；
第2部分：碑含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镐含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：错含量的测定；
第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀十总含量的测定；第25部分：元素含量的测定
第26部分：碳含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法：红外吸收法；
GB/T20975.32—2020
-第27部分：铺、镧、含量的测定申感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
第35部分：钨含量的测定
第36部分：银含量的测定
第37部分：银含量的测定。
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
GB/T20975.32—2020
本部分为GB/T20975的第32部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、山东南山铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东究矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、营口忠旺铝业有限公司。本部分主要起草人：吴豫强、朱君罡、许洁瑜、熊晓燕、席欢、周兵、刘云贵、熊方祥、黄丽、李延珍、刘朝方、陈殿耿、韩正乾、卢成、张天姣、陈玉霞、帅瑞铖、姜辰、韦艳琴。铝及铝合金化学分析方法
第32部分：铋含量的测定
GB/T20975.32—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中铋含量。本部分适用于铝及铝合金中铋含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围：0.010%~2.50%；Na2EDTA滴定法测定范围：>2.50%～11.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4碘化钾分光光度法
4.1方法提要
试料用氢氧化钠溶解，加人过氧化氢使硅化物分解，用硝酸酸化，在硫酸介质中，Bi（Ⅲ）与碘化钾形成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长465nm处，测量其吸光度，以此测定铋含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1过氧化氢（o=1.10g/mL）。4.2.2硫酸(1+1)。
4.2.3硝酸(1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液（400g/L)。4.2.5尿素溶液（5g/L）。
4.2.6硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤（用时配制）。4.2.7碘化钾溶液（200g/L)：称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中（用时配制）。4.2.8铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属（wB≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中[预先加人50mL硝酸GB/T20975.322020
（4.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋4.2.9铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液（4.2.8）干预先加入50mL硝酸（4.2.3）的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg铋。3仪器
分光光度计。
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5
分析步骤
4.5.1试料
称取质量（m。）为0.50g的试样（4.4)，精确至0.0001g。4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1)做空白试验。4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.2.4），待剧烈反应停止后，加人1mL过氧化氢（4.2.1)使硅化物分解，低温加热使试样溶解完全，冷却至室温，加入50mL硝酸（4.2.3），加热使盐类溶解，溶液澄清，取下，滴加少许尿素溶液（4.2.5），冷却，根据试料中铋的质量分数，按表1移入预先加入硝酸（4.2.3)的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.2根据试料中铋的质量分数，按表1移取试液（4.5.4.1）于100mL容量瓶中，加人15mL硫酸（4.2.2），加水至体积约50mL，加人10mL硫脲溶液（4.2.6）及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。
钞的质量分数WE
0.010~0.040
>0.040~0.40
>0.40~1.00
>1.00~2.50
容量瓶体积V1
预先加人硝酸（4.2.3)体积
移取试液体积V2
4.5.4.3放置20min，将部分溶液（4.5.4.2)移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量(m，)。4.5.5工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、4.5.5.1
GB/T20975.32—2020
6.00mL、8.00mL、10.00mL标准溶液（4.2.9），各加人15mL硫酸（4.2.2），加水至体积约50mL，摇匀，加入10mL硫脲溶液（4.2.6)及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇勾，用水稀释至刻度，混勾。4.5.5.2放置20min，将部分溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6试验数据处理
铋含量以铋质量分数w计，按式(1)计算：Bi
式中：
m,V,×10-3www.bzxz.net
×100%
m，—自工作曲线上查得试液的铋量，单位为毫克（mg)；V.试液总体积，单位为毫升（mL)；m。
试料的质量，单位为克（g)；
V2—分取试液体积，单位为升（mL）。·（1）
铋质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；钞质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7
精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
NazEDTA滴定法
方法提要
试料用盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟除去硝酸，用酒石酸钾钠、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的铁、铜、钛3
GB/T20975.32—2020
等元素，用乙酸钠饱和溶液调节pH值为1.5，以二甲酚橙为指示剂，用Na,EDTA标准滴定溶液滴定，以此测定铋含量。
5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1
抗坏血酸。
5.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
高氯酸（p=1.76g/mL）。
硝酸（5+95）。
硫脲饱和溶液。
酒石酸钾钠溶液（200g/L）。
5.2.8乙酸钠溶液（200g/L）。
5.2.9铋标准溶液（p=1mg/mL）：称取1.0000g金属铋（wm≥99.99%）于250mL烧杯中，加10mL硝酸（1十1），加热溶解。煮沸除氮的氧化物后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。
5.2.10NazEDTA标准滴定溶液（c~0.0025mol/L）。配制：称取0.93g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。标定，移取体积（V)为10.00mL铋标准溶液（5.2.9）于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入3mL硫脲饱和溶液（5.2.6）、5mL酒石酸钾钠溶液（5.2.7），用乙酸钠溶液（5.2.8）调节pH值为1.2～1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1），加3滴～4滴二甲酚橙溶液（5.2.11），用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（V.）。随同做空白试验，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（V。）。一计算：按照式（2)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：v
(V:-V.)×208.98
式中：
铋标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取铋标准溶液的体积，单位为辜升（mL)；一滴定铋标准溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；（2)
滴定空白试验溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为辜升（mL）；208.98———铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.11二甲酚橙溶液（5g/L)。
5.3试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑。5.4分析步骤
5.4.1试料
称取质量（m2）为0.50g的试样（5.3），精确到0.0001g。4
5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.4.3空白试验
GB/T20975.32—2020
随同试料（5.4.1)做空白试验，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（V.）。5.4.4测定
5.4.4.1将试料（5.4.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（5.2.2），低温加热片刻，加10mL硝酸（5.2.3），加热至试样溶解，加人3mL高氯酸（5.2.4），继续加热蒸发至冒浓白烟。取下稍冷，加10mL硝酸（5.2.3），用少许硝酸（5.2.5）冲洗表血与杯壁，加热煮沸使可溶盐类溶解，冷却至室温，用硝酸（5.2.5)将溶液移人100mL容量瓶中（V：），并用硝酸（5.2.5)稀释至刻度，混匀。5.4.4.2移取25.00mL试液（V。）于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加人3mL硫脲饱和溶液（5.2.6）、5mL酒石酸钾钠溶液（5.2.7），用乙酸钠溶液（5.2.8）调节pH至1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1），加3滴二甲酚橙溶液（5.2.11)，用Na,EDTA标准滴定溶液（5.2.10)滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积(V,）。5.5试验数据处理
铋含量以铋的质量分数w计，按公式(3)计算：c(V,-V,)Vs×208.98×10
式中：
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试料溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为辜升（mL）；-试液总体积，单位为毫升（mL)；铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；208.98—
试料的质量，单位为克（g）；
一分取试液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。5.6
精密度
5.6.1重复性
·（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
GB/T20975.32—2020
5.6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不大干再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号、名称及所使用的方法。4.62
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；b）
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
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