GB/T 39107-2020
基本信息
标准号： GB/T 39107-2020
中文名称：消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 39107-2020.Determination of volatile organic compounds content for consumer products-Static headspace sampling method.
1范围
GB/T 39107规定了消费品材料中二氯甲烷、正已烷、苯、三氣乙烯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、环已酮、1,3,5-三甲苯、硝基苯、异佛尔酮13种可挥发性有机物(以下简称13种可挥发性有机.物)含量的静态顶空进样测定方法,包括气相色谱/质谱联用法和气相色谱法。
GB/T 39107适用于含有13种可挥发性有机物的各类消费品材料,如木材、发泡材料、涂料、胶黏剂、油墨类等。
2 试剂和材料
2.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
2.2苯(C6H6)、 甲苯(C7H8).乙苯(C8 H10)、间-二甲苯(C8H10)、对-二甲苯(C8H10).邻-二甲苯(C8H10)
苯系物标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.3 1,3,5-三甲 苯(C9H12)标准溶液:2000 mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.4正已烷(C6H14)标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.5环已 酮(C5H10O) :市售标准品,99.9%(质量分数)。
2.6硝基 苯(C6H5NO2)标准溶液:5000 mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.7二氯甲烷(CH2Cl2)标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.8异 佛尔酮(C9H14O):市售标准品,99.93%(质量分数)。
2.9三氯乙烯(C2HCl3)标准溶液:5000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.10甲苯-d8(C7D8)标准溶液:2500mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.1113种可挥发性有机物标准储备液:准确移取适量标准品(2.2~2.9)于10mL容量瓶中,用甲醇(2.1)定容,配制混合标准储备液,浓度200 mg/L。
2.12内 标标准储备液:准确移取适量甲苯-dg标准品溶液(2.10)于10 mL容量瓶中,用甲醇(2.1)定容，配制内标标准储备液,浓度250mg/L。
1范围
GB/T 39107规定了消费品材料中二氯甲烷、正已烷、苯、三氣乙烯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、环已酮、1,3,5-三甲苯、硝基苯、异佛尔酮13种可挥发性有机物(以下简称13种可挥发性有机.物)含量的静态顶空进样测定方法,包括气相色谱/质谱联用法和气相色谱法。
GB/T 39107适用于含有13种可挥发性有机物的各类消费品材料,如木材、发泡材料、涂料、胶黏剂、油墨类等。
2 试剂和材料
2.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
2.2苯(C6H6)、 甲苯(C7H8).乙苯(C8 H10)、间-二甲苯(C8H10)、对-二甲苯(C8H10).邻-二甲苯(C8H10)
苯系物标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.3 1,3,5-三甲 苯(C9H12)标准溶液:2000 mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.4正已烷(C6H14)标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.5环已 酮(C5H10O) :市售标准品,99.9%(质量分数)。
2.6硝基 苯(C6H5NO2)标准溶液:5000 mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.7二氯甲烷(CH2Cl2)标准溶液:2000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.8异 佛尔酮(C9H14O):市售标准品,99.93%(质量分数)。
2.9三氯乙烯(C2HCl3)标准溶液:5000mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.10甲苯-d8(C7D8)标准溶液:2500mg/L,市售标准品,甲醇溶剂。
2.1113种可挥发性有机物标准储备液:准确移取适量标准品(2.2~2.9)于10mL容量瓶中,用甲醇(2.1)定容,配制混合标准储备液,浓度200 mg/L。
2.12内 标标准储备液:准确移取适量甲苯-dg标准品溶液(2.10)于10 mL容量瓶中,用甲醇(2.1)定容，配制内标标准储备液,浓度250mg/L。
标准图片预览
标准内容
ICS97.200
中华人民共和国国家标准
GB/T39107—2020
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
Determination of volatile organic compounds content for consumer products-Staticheadspacesamplingmethod2020-10-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-10-21实施
试剂和材料
仪器与设备
气相色谱/质谱联用法
气相色谱法
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
13种可挥发性有机物信息
标准物质选择离子监测色谱图
标准物质气相色谱图
GB/T39107—2020
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国消费品安全标准化技术委员会（SAC/TC508)提出并归口。GB/T39107—2020
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东衣拉拉服饰有限公司、安徽松泰包装材料有限公司、青岛众瑞智能仪器有限公司、优标（厦门)技术服务有限公司、山东农业工程学院、九牧厨卫股份有限公司、蒙娜丽莎集团股份有限公司、山东建筑大学、中国标准化研究院、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：周加彦、高翠玲、贾彦来、贺祥珂、黄秋琼、韩智峰、陈良权、于洋、刘霞、于永梅、柳永杰、齐继业、甄秀春、张桂芹、陈倩雯、李海玉、王志娟、林晓伟、张旗康、萧礼标、闻万梁、李晓彤乔枫。
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
GB/T39107—2020
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。实验中使用的化学试剂为易挥发有毒物质，应在通风柜内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物1范围
本标准规定了消费品材料中二氯甲烷、正已烷、苯、三氯乙烯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻二甲苯、环已酮、1，3，5-三甲苯、硝基苯、异佛尔酮13种可挥发性有机物（以下简称13种可挥发性有机物)含量的静态顶空进样测定方法，包括气相色谱/质谱联用法和气相色谱法。本标准适用于含有13种可挥发性有机物的各类消费品材料，如木材、发泡材料、涂料、胶黏剂、油墨类等。
2试剂和材料
2.1甲醇(CH;OH)：色谱纯。
2.2苯（CH,）、甲苯（C,H）、乙苯（CH）、间-二甲苯（CH）、对-二甲苯（CgHi。）、邻-二甲苯（CsHi）苯系物标准溶液：2000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.31,3,5-三甲苯（C。H12）标准溶液：2000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.4正已烷（CH14）标准溶液：2000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.5
环已酮（CH1O）：市售标准品，99.9%（质量分数）2.6
硝基苯（CH,NO，）标准溶液：50OOmg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.7
二氯甲烷（CH,Cl2）标准溶液：2000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.8
异佛尔酮（C，H14O)：市售标准品，99.93%（质量分数）。2.9
9三氯乙烯（C2HCl）标准溶液：5000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.10甲苯-ds（CDs）标准溶液：2500mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.1113种可挥发性有机物标准储备液：准确移取适量标准品（2.2~2.9）于10mL容量瓶中，用甲醇（2.1)定容，配制混合标准储备液，浓度200mg/L。2.12内标标准储备液：准确移取适量甲苯-d.标准品溶液（2.10）于10mL容量瓶中，用甲醇（2.1)定容，配制内标标准储备液，浓度250mg/L。2.1313种可挥发性有机物标准工作溶液：分别准确移取一定体积的标准储备液（2.11）于5mL容量瓶中，用甲醇（2.1)定容，配制浓度为4mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的各级标准工作溶液，现配现用。
2.14内标标准工作溶液：准确移取一定体积的内标标准储备液（2.12）于5mL容量瓶中，用甲醇（2.1）定容，配制内标标准工作溶液，浓度为50mg/L，现配现用。31
仪器与设备
3.1气相色谱仪：配火焰离子化检测器（FID）。1
GB/T39107—2020
：气相色谱/质谱联用仪：配电子轰击（EI)电离源静态顶空进样器：进样体积1mL。3.3青
电子天平：感量0.1mg。
微量注射器：10μL、50μL。
6顶空进样瓶压盖器。
顶空瓶：体积20mL。
棕色玻璃容量瓶：5mL，10mL。
4气相色谱/质谱联用法
试样置于密闭的顶空瓶中，在特定温度下平衡一定时间，使试样中的目标化合物挥发出来并在顶空瓶内达到动态平衡，通过气相色谱-质谱联用仪进行分离检测，内标法定量。4.2
2分析步骤
4.2.1样品处理
木材、发泡材料等固体样品：将样品冷冻粉碎或剪碎至粒径小于2mm，准确称取0.02g，置于顶空瓶中，加入10μL内标标准工作溶液（2.14），迅速密封顶空瓶，待测。涂料、胶黏剂、油墨类样品：准确称取0.02g样品，置于顶空瓶中，加人10L内标标准工作溶液（2.14），迅速密封顶空瓶，待测。如样品中待测物含量过高，宜酌情调整称样量。4.2.2测定条件
4.2.2.1顶空进样器条件
顶空进样器条件包括：
平衡温度：150℃；
平衡时间：45min；
传输线温度：170℃；
加压时间：1.0min；
拔针时间：0.2min；
进样量：1mL；
进样针温度：160℃。
气相色谱质谱条件
由于使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数宜保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的：色谱柱：DB-624UI色谱柱（60m×0.25mm×1.4μm），或相当者；a)
程序温度：40℃保持2min，然后由5℃/min的速度升至120℃，保持3min，以10℃/min的速b）
度升至160℃，保持1min，再以5℃/min的速度升至210℃，保持0min，最后以15℃/min的速度升至230℃，保持1min；
载气：高纯氮，流速为1mL/min；c）
d）进样口温度：250℃；
进样模式：分流进样，分流比1：1；接口温度：280℃；
检测器：四级杆质量分析器；
电离方式：EI：
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
溶剂延迟：8min；
m）扫描方式：选择离子监测（SIM)模式，目标物定性和定量离子参见附录A。4.2.3标准工作曲线的绘制
GB/T39107—2020
分别准确移取各级标准工作液25uL（2.13）和10uL内标标准工作溶液（2.14)于顶空瓶中，立即密封顶空瓶，配制目标化合物含量分别为0.1ug、0.5ug、1.0ug、1.5g、2.0ug、2.5ug和内标化合物含量为0.5g的标准样品系列。在测定条件4.2.2下，按照含量由低到高的顺序依次测定，以目标化合物与内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标，绘制标准工作曲线。4.2.4定性、定量测定
将待测样品同样条件进行测定。如果样品检出色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的质谱图中，所有定性离子均出现，其丰度比与标准品的丰度比相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判定样品中含有目标化合物。定性测定时相对离子丰度最大允许偏差见表1。采用内标法定量，各标准物的选择离子监测色谱图参见附录B。表1定性测定时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
4.2.5空白试验
>20%~50%
除不称取样品外，其他均按上述条件和步骤进行。4.3
3结果计算
结果按式(1)计算：
式中：
>10%~20%
w：—样品中目标化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；-从标准工作曲线计算得到的目标化合物i含量，单位为微克（ug)；C,
试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留2位有效数字。
若间-二甲苯与对-二甲苯的色谱峰无法分开，它们的含量为两者之和。4.4精密度和回收率
≤10%
.（1)
在样品中定量加入已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤4.2～4.3进行回收率分析，回收率在3
GB/T39107—2020
80.4%～118.4%，相对偏差（RSD，n=6)在2.8%～15.9%。同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%。4.5
检出限和定量限
本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表2。表2
化合物名称
二氯甲烷
正已烷
三氯乙烯
气相色谱法
检出限
检出限和定量限
定量下限
化合物名称
间、对-二甲苯
邻-二甲苯
环已酮
13,5-三甲苯
硝基苯
异佛尔酮
检出限
定量下限
试样置于密闭的顶空瓶中，在特定温度下平衡一定时间，使试样中的目标化合物挥发出来并在顶空瓶内达到动态平衡，通过气相色谱仪进行分离检测，内标法定量。5.2
分析步骤
5.2.1样品处理
同4.2.1。
测定条件
顶空进样器条件
同4.2.2.1。
气相色谱条件
由于使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数宜保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的：a)
色谱柱：同4.2.2.2；
程序温度：同4.2.2.2；
进样口温度：250℃；
载气：氮气，流速为1mL/min；
检测器：氢火焰离子化检测器（FID），300℃；进样模式：分流进样，分流比10：1。5.2.3校准曲线的绘制
GB/T39107—2020
分别准确移取各级标准工作液25uL(2.13)和10uL内标标准工作溶液（2.14)于顶空瓶中，立即密封顶空瓶，配制目标化合物含量分别为0.1μg、0.5uμg、1.0ug、1.5ug、2.0ug、2.5μg和内标化合物含量为0.5μg的标准样品系列。在测定条件5.2.2下，按照含量由低到高的顺序依次测定，以目标化合物与内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标，绘制标准工作曲线。5.2.4定性、定量测定
将待测样品同样条件进行测定。如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，则可判断样品中存在相应的目标化合物。
采用内标法定量测定，各标准物质的气相色谱图参见附录C。5.2.5空白试验
除不称取样品外，其他均按上述条件和步骤进行。5.3结果计算
结果按式(2)计算：
式中：
样品中目标化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C,
-从标准工作曲线计算得到的目标化合物i含量，单位为微克（ug)；m
试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留2位有效数字。
若间-二甲苯与对-二甲苯的色谱峰无法分开，它们的含量为两者之和。5.4
精密度和回收率
在样品中定量加入已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤5.2～5.3进行回收率分析，回收率在81.1%~116.8%，相对偏差（RSD，n=6)在2.5%~16.8%。同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%。5.5检出限和定量限
本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表3。表3检出限和定量限
化合物名称
二氯甲烷
正己烷
三氯乙烯
检出限
定量下限
化合物名称
间、对-二甲苯
邻-二甲苯Www.bzxZ.net
环已酮
1,3,5-三甲苯
硝基苯
异佛尔酮
检出限
定量下限
GB/T39107—2020
附录A
（资料性附录）
13种可挥发性有机物信息
13种可挥发性有机物信息见表A.1。表A.1
物质名称
二氯甲烷
正已烷
三氯乙烯
甲苯-ds
间、对-二甲苯
邻-二甲苯
环己酮
1,3,5-三甲苯
硝基苯
异佛尔酮
注：下划线的数值为定量离子。6
13种可挥发性有机物信息
英文名称
dichloromethane
n-hexane
benzene
trichloroethylene
toluene-ds
toluene
ethylbenzene
m-xylene/p-xylene
o-xylene
cyclohexanone
1,3,5-trimethylbenzene
nitrobenzene
isophorone
化学文摘编号（CAS号）
75-09-2
110-54-3
71-43-2
79-01-6
2037-26-5
108-88-3
100-41-4
108-38-3/106-42-3
95-47-6
108-94-1
108-67-8
98-95-3
78-59-1
监测离子
49、84、86
57、43、85
78、77、51
130、95、132
98、100
91、92、89
91、106、51
91、106、105
91、106、105
55、98、42
105、119、120
77、123、51
82、138、39
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中华人民共和国国家标准
GB/T39107—2020
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
Determination of volatile organic compounds content for consumer products-Staticheadspacesamplingmethod2020-10-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-10-21实施
试剂和材料
仪器与设备
气相色谱/质谱联用法
气相色谱法
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
13种可挥发性有机物信息
标准物质选择离子监测色谱图
标准物质气相色谱图
GB/T39107—2020
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国消费品安全标准化技术委员会（SAC/TC508)提出并归口。GB/T39107—2020
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东衣拉拉服饰有限公司、安徽松泰包装材料有限公司、青岛众瑞智能仪器有限公司、优标（厦门)技术服务有限公司、山东农业工程学院、九牧厨卫股份有限公司、蒙娜丽莎集团股份有限公司、山东建筑大学、中国标准化研究院、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：周加彦、高翠玲、贾彦来、贺祥珂、黄秋琼、韩智峰、陈良权、于洋、刘霞、于永梅、柳永杰、齐继业、甄秀春、张桂芹、陈倩雯、李海玉、王志娟、林晓伟、张旗康、萧礼标、闻万梁、李晓彤乔枫。
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
GB/T39107—2020
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。实验中使用的化学试剂为易挥发有毒物质，应在通风柜内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物1范围
本标准规定了消费品材料中二氯甲烷、正已烷、苯、三氯乙烯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻二甲苯、环已酮、1，3，5-三甲苯、硝基苯、异佛尔酮13种可挥发性有机物（以下简称13种可挥发性有机物)含量的静态顶空进样测定方法，包括气相色谱/质谱联用法和气相色谱法。本标准适用于含有13种可挥发性有机物的各类消费品材料，如木材、发泡材料、涂料、胶黏剂、油墨类等。
2试剂和材料
2.1甲醇(CH;OH)：色谱纯。
2.2苯（CH,）、甲苯（C,H）、乙苯（CH）、间-二甲苯（CH）、对-二甲苯（CgHi。）、邻-二甲苯（CsHi）苯系物标准溶液：2000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.31,3,5-三甲苯（C。H12）标准溶液：2000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.4正已烷（CH14）标准溶液：2000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.5
环已酮（CH1O）：市售标准品，99.9%（质量分数）2.6
硝基苯（CH,NO，）标准溶液：50OOmg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.7
二氯甲烷（CH,Cl2）标准溶液：2000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.8
异佛尔酮（C，H14O)：市售标准品，99.93%（质量分数）。2.9
9三氯乙烯（C2HCl）标准溶液：5000mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.10甲苯-ds（CDs）标准溶液：2500mg/L，市售标准品，甲醇溶剂。2.1113种可挥发性有机物标准储备液：准确移取适量标准品（2.2~2.9）于10mL容量瓶中，用甲醇（2.1)定容，配制混合标准储备液，浓度200mg/L。2.12内标标准储备液：准确移取适量甲苯-d.标准品溶液（2.10）于10mL容量瓶中，用甲醇（2.1)定容，配制内标标准储备液，浓度250mg/L。2.1313种可挥发性有机物标准工作溶液：分别准确移取一定体积的标准储备液（2.11）于5mL容量瓶中，用甲醇（2.1)定容，配制浓度为4mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的各级标准工作溶液，现配现用。
2.14内标标准工作溶液：准确移取一定体积的内标标准储备液（2.12）于5mL容量瓶中，用甲醇（2.1）定容，配制内标标准工作溶液，浓度为50mg/L，现配现用。31
仪器与设备
3.1气相色谱仪：配火焰离子化检测器（FID）。1
GB/T39107—2020
：气相色谱/质谱联用仪：配电子轰击（EI)电离源静态顶空进样器：进样体积1mL。3.3青
电子天平：感量0.1mg。
微量注射器：10μL、50μL。
6顶空进样瓶压盖器。
顶空瓶：体积20mL。
棕色玻璃容量瓶：5mL，10mL。
4气相色谱/质谱联用法
试样置于密闭的顶空瓶中，在特定温度下平衡一定时间，使试样中的目标化合物挥发出来并在顶空瓶内达到动态平衡，通过气相色谱-质谱联用仪进行分离检测，内标法定量。4.2
2分析步骤
4.2.1样品处理
木材、发泡材料等固体样品：将样品冷冻粉碎或剪碎至粒径小于2mm，准确称取0.02g，置于顶空瓶中，加入10μL内标标准工作溶液（2.14），迅速密封顶空瓶，待测。涂料、胶黏剂、油墨类样品：准确称取0.02g样品，置于顶空瓶中，加人10L内标标准工作溶液（2.14），迅速密封顶空瓶，待测。如样品中待测物含量过高，宜酌情调整称样量。4.2.2测定条件
4.2.2.1顶空进样器条件
顶空进样器条件包括：
平衡温度：150℃；
平衡时间：45min；
传输线温度：170℃；
加压时间：1.0min；
拔针时间：0.2min；
进样量：1mL；
进样针温度：160℃。
气相色谱质谱条件
由于使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数宜保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的：色谱柱：DB-624UI色谱柱（60m×0.25mm×1.4μm），或相当者；a)
程序温度：40℃保持2min，然后由5℃/min的速度升至120℃，保持3min，以10℃/min的速b）
度升至160℃，保持1min，再以5℃/min的速度升至210℃，保持0min，最后以15℃/min的速度升至230℃，保持1min；
载气：高纯氮，流速为1mL/min；c）
d）进样口温度：250℃；
进样模式：分流进样，分流比1：1；接口温度：280℃；
检测器：四级杆质量分析器；
电离方式：EI：
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
溶剂延迟：8min；
m）扫描方式：选择离子监测（SIM)模式，目标物定性和定量离子参见附录A。4.2.3标准工作曲线的绘制
GB/T39107—2020
分别准确移取各级标准工作液25uL（2.13）和10uL内标标准工作溶液（2.14)于顶空瓶中，立即密封顶空瓶，配制目标化合物含量分别为0.1ug、0.5ug、1.0ug、1.5g、2.0ug、2.5ug和内标化合物含量为0.5g的标准样品系列。在测定条件4.2.2下，按照含量由低到高的顺序依次测定，以目标化合物与内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标，绘制标准工作曲线。4.2.4定性、定量测定
将待测样品同样条件进行测定。如果样品检出色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的质谱图中，所有定性离子均出现，其丰度比与标准品的丰度比相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判定样品中含有目标化合物。定性测定时相对离子丰度最大允许偏差见表1。采用内标法定量，各标准物的选择离子监测色谱图参见附录B。表1定性测定时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
4.2.5空白试验
>20%~50%
除不称取样品外，其他均按上述条件和步骤进行。4.3
3结果计算
结果按式(1)计算：
式中：
>10%~20%
w：—样品中目标化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；-从标准工作曲线计算得到的目标化合物i含量，单位为微克（ug)；C,
试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留2位有效数字。
若间-二甲苯与对-二甲苯的色谱峰无法分开，它们的含量为两者之和。4.4精密度和回收率
≤10%
.（1)
在样品中定量加入已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤4.2～4.3进行回收率分析，回收率在3
GB/T39107—2020
80.4%～118.4%，相对偏差（RSD，n=6)在2.8%～15.9%。同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%。4.5
检出限和定量限
本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表2。表2
化合物名称
二氯甲烷
正已烷
三氯乙烯
气相色谱法
检出限
检出限和定量限
定量下限
化合物名称
间、对-二甲苯
邻-二甲苯
环已酮
13,5-三甲苯
硝基苯
异佛尔酮
检出限
定量下限
试样置于密闭的顶空瓶中，在特定温度下平衡一定时间，使试样中的目标化合物挥发出来并在顶空瓶内达到动态平衡，通过气相色谱仪进行分离检测，内标法定量。5.2
分析步骤
5.2.1样品处理
同4.2.1。
测定条件
顶空进样器条件
同4.2.2.1。
气相色谱条件
由于使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数宜保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的：a)
色谱柱：同4.2.2.2；
程序温度：同4.2.2.2；
进样口温度：250℃；
载气：氮气，流速为1mL/min；
检测器：氢火焰离子化检测器（FID），300℃；进样模式：分流进样，分流比10：1。5.2.3校准曲线的绘制
GB/T39107—2020
分别准确移取各级标准工作液25uL(2.13)和10uL内标标准工作溶液（2.14)于顶空瓶中，立即密封顶空瓶，配制目标化合物含量分别为0.1μg、0.5uμg、1.0ug、1.5ug、2.0ug、2.5μg和内标化合物含量为0.5μg的标准样品系列。在测定条件5.2.2下，按照含量由低到高的顺序依次测定，以目标化合物与内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标，绘制标准工作曲线。5.2.4定性、定量测定
将待测样品同样条件进行测定。如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，则可判断样品中存在相应的目标化合物。
采用内标法定量测定，各标准物质的气相色谱图参见附录C。5.2.5空白试验
除不称取样品外，其他均按上述条件和步骤进行。5.3结果计算
结果按式(2)计算：
式中：
样品中目标化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C,
-从标准工作曲线计算得到的目标化合物i含量，单位为微克（ug)；m
试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留2位有效数字。
若间-二甲苯与对-二甲苯的色谱峰无法分开，它们的含量为两者之和。5.4
精密度和回收率
在样品中定量加入已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤5.2～5.3进行回收率分析，回收率在81.1%~116.8%，相对偏差（RSD，n=6)在2.5%~16.8%。同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%。5.5检出限和定量限
本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表3。表3检出限和定量限
化合物名称
二氯甲烷
正己烷
三氯乙烯
检出限
定量下限
化合物名称
间、对-二甲苯
邻-二甲苯Www.bzxZ.net
环已酮
1,3,5-三甲苯
硝基苯
异佛尔酮
检出限
定量下限
GB/T39107—2020
附录A
（资料性附录）
13种可挥发性有机物信息
13种可挥发性有机物信息见表A.1。表A.1
物质名称
二氯甲烷
正已烷
三氯乙烯
甲苯-ds
间、对-二甲苯
邻-二甲苯
环己酮
1,3,5-三甲苯
硝基苯
异佛尔酮
注：下划线的数值为定量离子。6
13种可挥发性有机物信息
英文名称
dichloromethane
n-hexane
benzene
trichloroethylene
toluene-ds
toluene
ethylbenzene
m-xylene/p-xylene
o-xylene
cyclohexanone
1,3,5-trimethylbenzene
nitrobenzene
isophorone
化学文摘编号（CAS号）
75-09-2
110-54-3
71-43-2
79-01-6
2037-26-5
108-88-3
100-41-4
108-38-3/106-42-3
95-47-6
108-94-1
108-67-8
98-95-3
78-59-1
监测离子
49、84、86
57、43、85
78、77、51
130、95、132
98、100
91、92、89
91、106、51
91、106、105
91、106、105
55、98、42
105、119、120
77、123、51
82、138、39
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