GB/T 39109-2020
基本信息
标准号： GB/T 39109-2020
中文名称：纺织品 二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 39109-2020.Textiles-Determination of benzophenone ultraviolet absorbents.
1范围
GB/T 39109规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定纺织产品中11种二苯甲酮类紫外线吸收剂的方法。
GB/T 39109适用于各类纺织产品中二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经甲醇超声提取,经滤膜过滤净化后,用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器( HPLC-DAD)进行测定和确证,外标法定量。
4.1除非 另有说明，所用的试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3异丙醇: 色谱纯。
4.4甲酸:色谱纯。
4.5 甲酸溶液:1 mL/L。量取1 mL甲酸(4.4),用水溶解并定容至1 000 mL,摇匀。
4.6 含1 mL/L甲酸的甲醇-异丙醇溶液(70+ 30):量取699 mL的甲醇(4.2)、300 mL的异丙醇(4.3)、1 mL的甲酸(4.4)混合,摇匀。
4.7二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质(纯度≥98%):见附录A。
4.8二苯甲酮类紫外线吸收剂标准储备溶液(1000mg/L):准确称取4.7中规定的标准品,精确到0.1mg,用甲醇(4.2)将二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质溶解、定容,配制成浓度为1000mg/L的单组分储备溶液。
注:标准储备溶液在0 ℃~4 ℃下避光保存,有效期宜为3个月。
4.9二苯甲酮类紫外线吸收剂标准工作溶液:分别移取适量体积的标准储备溶液(4.8),用甲醇(4.2)稀释,配制成0.0 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L不同浓度的标准工作溶液。
注:标准工作溶液在0 °C~4 ℃下避光保存,有效期宜为1个月。
1范围
GB/T 39109规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定纺织产品中11种二苯甲酮类紫外线吸收剂的方法。
GB/T 39109适用于各类纺织产品中二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经甲醇超声提取,经滤膜过滤净化后,用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器( HPLC-DAD)进行测定和确证,外标法定量。
4.1除非 另有说明，所用的试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3异丙醇: 色谱纯。
4.4甲酸:色谱纯。
4.5 甲酸溶液:1 mL/L。量取1 mL甲酸(4.4),用水溶解并定容至1 000 mL,摇匀。
4.6 含1 mL/L甲酸的甲醇-异丙醇溶液(70+ 30):量取699 mL的甲醇(4.2)、300 mL的异丙醇(4.3)、1 mL的甲酸(4.4)混合,摇匀。
4.7二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质(纯度≥98%):见附录A。
4.8二苯甲酮类紫外线吸收剂标准储备溶液(1000mg/L):准确称取4.7中规定的标准品,精确到0.1mg,用甲醇(4.2)将二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质溶解、定容,配制成浓度为1000mg/L的单组分储备溶液。
注:标准储备溶液在0 ℃~4 ℃下避光保存,有效期宜为3个月。
4.9二苯甲酮类紫外线吸收剂标准工作溶液:分别移取适量体积的标准储备溶液(4.8),用甲醇(4.2)稀释,配制成0.0 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L不同浓度的标准工作溶液。
注:标准工作溶液在0 °C~4 ℃下避光保存,有效期宜为1个月。
标准图片预览
标准内容
ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T39109—2020
纺织品
二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定Textiles-Determination of benzophenone ultraviolet absorbents2020-10-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草GB/T39109—2020
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209)归口。本标准起草单位：宁波华标检测有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、福建宇邦纺织科技有限公司、绍兴市上虞华联印染有限公司、浙江彩蝶实业股份有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院、中纺标（深圳)检测有限公司、郑州海关技术中心、南宁海关技术中心、福建省纤维检验中心、晋江中纺标检测有限公司、奥谱天成（厦门)光电有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江万里学院、宁波卫生职业技术学院、石家庄海关技术中心、乌鲁木齐海关技术中心、青岛海关技术中心。
本标准主要起草人：傅科杰、张慧恩、吴刚、周昆、保琦蓓、郭会清、盖国平、朱峰、朱万伟、吕信龙、彭志洪、冯敏东、赵海浪、连素梅、刘俊、刘鸿飞、蔡芳、王铭、任清庆、冯云。I
二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定纺织品
GB/T39109—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD)测定纺织产品中11种二苯甲酮类紫外线吸收剂的方法。
本标准适用于各类纺织产品中二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经甲醇超声提取，经滤膜过滤净化后，用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD)进行测定和确证，外标法定量。
4试剂
除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，4.1
甲醇：色谱纯。
4.3异丙醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
4.5甲酸溶液：1mL/L。量取1mL甲酸（4.4)，用水溶解并定容至1000mL，摇匀。4.6含1mL/L甲酸的甲醇-异丙醇溶液（70+30）：量取699mL的甲醇（4.2）、300mL的异丙醇（4.3）、1mL的甲酸（4.4）混合，摇匀。4.7二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质（纯度≥98%）：见附录A。4.8二苯甲酮类紫外线吸收剂标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取4.7中规定的标准品，精确到0.1mg，用甲醇（4.2)将二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质溶解、定容，配制成浓度为1000mg/L的单组分储备溶液。
注：标准储备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期宜为3个月。4.9二苯甲酮类紫外线吸收剂标准工作溶液：分别移取适量体积的标准储备溶液（4.8)，用甲醇（4.2)稀释，配制成0.0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L不同浓度的标准工作溶液。
注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期宜为1个月。1
GB/T39109—2020
设备和仪器
提取器：具密闭塞，约60mL，由硬质玻璃制成管状。超声波发生器：工作频率为40kHz。有机相过滤膜：孔径为0.45μm。分析天平：分度值分别为0.1mg和0.01g。高效液相色谱仪：带有二极管阵列检测器。分析步骤
试样的制备和提取
取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取0.5g，精确到0.01g，置于玻璃提取器（5.1)中，加入30mL甲醇，将提取器置于60℃超声波发生器（5.2)中萃取30min。冷却至室温后，取适量上清液用有机相过滤膜（5.3)过滤后，采用高效液相色谱仪（5.5)分析。6.2
液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱柱：亲水性C18（5μm），250mm×4.6mm，或相当者；流量：0.8mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20.0μL；
检测器：二极管阵列检测器(DAD)；检测波长：见表1；
表111种二苯甲酮类紫外线吸收剂物质的检测波长名称
二苯甲酮
4-羟基二苯甲酮
2,4-二羟基二苯甲酮
2,2',4，4'-四羟基二苯甲酮
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮
2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮5-氯-2-羟基二苯甲酮
2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮2,3,4-三羟基二苯甲酮
2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮
检测波长/nm
流动相A：1mL/L甲酸溶液（4.5）；流动相B：含1mL/L甲酸的甲醇-异丙醇溶液（4.6)；梯度洗脱程序：见表2；
定性扫描波长：210nm～400nm。表2高效液相色谱法梯度洗脱程序时间
定性定量分析
流动相A
GB/T39109—2020
流动相B
分别移取标准工作溶液（4.9）和测试液（见6.1)按照6.2条件进行分析，通过标样和比较试样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及光谱图进行定性，定量检测波长参考标准物质。11种二苯甲酮类紫外吸收剂在本试验条件下的色谱图和保留时间参见附录B，11种二苯甲酮类紫外吸收剂的光谱图参见附录C。以目标化合物的峰面积为纵坐标、目标化合物的浓度为横坐标绘制标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作溶液和测试液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，用甲醇（4.2)稀释到适当浓度后再分析。6.4空白试验
除不加试样外，按6.1、6.2和6.3测定步骤进行。7
结果计算和表示
本方法测定结果以二苯甲酮类紫外吸收剂的检测结果分别表示，按式(1)计算：X, =
式中：此内容来自标准下载网
A,×(c,-co)×V×F
试样中提取出二苯甲酮类紫外线吸收剂i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；样液中二苯甲酮类紫外线吸收剂i的峰面积(或峰高)；标准工作溶液中二苯甲酮类紫外线吸收剂i的峰面积(或峰高)；标准工作溶液中二苯甲酮类紫外线吸收剂i的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；空白试验中二苯甲酮类紫外线吸收剂i的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；稀释因子；
样液最终体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
.（1)
GB/T39109—2020
试验结果以各种二苯甲酮类紫外线吸收剂的检测结果分别表示，计算结果保留至整数位8
方法测定低限与精密度
测定低限
本方法的测定低限为10 mg/kg。精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于10%的情况下不超过5%为前提。
试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a）本标准编号；
样品来源及描述；
试验结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
GB/T39109—2020
6-19-6
由将二
醴由等
GB/T39109—2020
8-61-98
醒由将二
售--弹2
然由-1-二-22
由二-2--9
由二由
=-*-二-2*2
-9-由-1--2
附录B
（资料性附录）
二苯甲酮类紫外线吸收剂HPLC/DAD色谱图二苯甲酮类紫外线吸收剂HPLC/DAD色谱图见图B.1。30-
310nm时二苯甲酮类紫外线吸收剂（2mg/L)HPLC/DAD色谱图a)
-5 Jho
b）280nm时二苯甲酮类紫外线吸收剂（2mg/L)HPLC/DAD色谱图图B.1
二苯甲酮类紫外线吸收剂HPLC/DAD色谱图GB/T39109—2020
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中华人民共和国国家标准
GB/T39109—2020
纺织品
二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定Textiles-Determination of benzophenone ultraviolet absorbents2020-10-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草GB/T39109—2020
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209)归口。本标准起草单位：宁波华标检测有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、福建宇邦纺织科技有限公司、绍兴市上虞华联印染有限公司、浙江彩蝶实业股份有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院、中纺标（深圳)检测有限公司、郑州海关技术中心、南宁海关技术中心、福建省纤维检验中心、晋江中纺标检测有限公司、奥谱天成（厦门)光电有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江万里学院、宁波卫生职业技术学院、石家庄海关技术中心、乌鲁木齐海关技术中心、青岛海关技术中心。
本标准主要起草人：傅科杰、张慧恩、吴刚、周昆、保琦蓓、郭会清、盖国平、朱峰、朱万伟、吕信龙、彭志洪、冯敏东、赵海浪、连素梅、刘俊、刘鸿飞、蔡芳、王铭、任清庆、冯云。I
二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定纺织品
GB/T39109—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD)测定纺织产品中11种二苯甲酮类紫外线吸收剂的方法。
本标准适用于各类纺织产品中二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经甲醇超声提取，经滤膜过滤净化后，用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD)进行测定和确证，外标法定量。
4试剂
除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，4.1
甲醇：色谱纯。
4.3异丙醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
4.5甲酸溶液：1mL/L。量取1mL甲酸（4.4)，用水溶解并定容至1000mL，摇匀。4.6含1mL/L甲酸的甲醇-异丙醇溶液（70+30）：量取699mL的甲醇（4.2）、300mL的异丙醇（4.3）、1mL的甲酸（4.4）混合，摇匀。4.7二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质（纯度≥98%）：见附录A。4.8二苯甲酮类紫外线吸收剂标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取4.7中规定的标准品，精确到0.1mg，用甲醇（4.2)将二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质溶解、定容，配制成浓度为1000mg/L的单组分储备溶液。
注：标准储备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期宜为3个月。4.9二苯甲酮类紫外线吸收剂标准工作溶液：分别移取适量体积的标准储备溶液（4.8)，用甲醇（4.2)稀释，配制成0.0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L不同浓度的标准工作溶液。
注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期宜为1个月。1
GB/T39109—2020
设备和仪器
提取器：具密闭塞，约60mL，由硬质玻璃制成管状。超声波发生器：工作频率为40kHz。有机相过滤膜：孔径为0.45μm。分析天平：分度值分别为0.1mg和0.01g。高效液相色谱仪：带有二极管阵列检测器。分析步骤
试样的制备和提取
取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取0.5g，精确到0.01g，置于玻璃提取器（5.1)中，加入30mL甲醇，将提取器置于60℃超声波发生器（5.2)中萃取30min。冷却至室温后，取适量上清液用有机相过滤膜（5.3)过滤后，采用高效液相色谱仪（5.5)分析。6.2
液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱柱：亲水性C18（5μm），250mm×4.6mm，或相当者；流量：0.8mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20.0μL；
检测器：二极管阵列检测器(DAD)；检测波长：见表1；
表111种二苯甲酮类紫外线吸收剂物质的检测波长名称
二苯甲酮
4-羟基二苯甲酮
2,4-二羟基二苯甲酮
2,2',4，4'-四羟基二苯甲酮
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮
2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮5-氯-2-羟基二苯甲酮
2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮2,3,4-三羟基二苯甲酮
2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮
检测波长/nm
流动相A：1mL/L甲酸溶液（4.5）；流动相B：含1mL/L甲酸的甲醇-异丙醇溶液（4.6)；梯度洗脱程序：见表2；
定性扫描波长：210nm～400nm。表2高效液相色谱法梯度洗脱程序时间
定性定量分析
流动相A
GB/T39109—2020
流动相B
分别移取标准工作溶液（4.9）和测试液（见6.1)按照6.2条件进行分析，通过标样和比较试样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及光谱图进行定性，定量检测波长参考标准物质。11种二苯甲酮类紫外吸收剂在本试验条件下的色谱图和保留时间参见附录B，11种二苯甲酮类紫外吸收剂的光谱图参见附录C。以目标化合物的峰面积为纵坐标、目标化合物的浓度为横坐标绘制标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作溶液和测试液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，用甲醇（4.2)稀释到适当浓度后再分析。6.4空白试验
除不加试样外，按6.1、6.2和6.3测定步骤进行。7
结果计算和表示
本方法测定结果以二苯甲酮类紫外吸收剂的检测结果分别表示，按式(1)计算：X, =
式中：此内容来自标准下载网
A,×(c,-co)×V×F
试样中提取出二苯甲酮类紫外线吸收剂i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；样液中二苯甲酮类紫外线吸收剂i的峰面积(或峰高)；标准工作溶液中二苯甲酮类紫外线吸收剂i的峰面积(或峰高)；标准工作溶液中二苯甲酮类紫外线吸收剂i的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；空白试验中二苯甲酮类紫外线吸收剂i的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；稀释因子；
样液最终体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
.（1)
GB/T39109—2020
试验结果以各种二苯甲酮类紫外线吸收剂的检测结果分别表示，计算结果保留至整数位8
方法测定低限与精密度
测定低限
本方法的测定低限为10 mg/kg。精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于10%的情况下不超过5%为前提。
试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a）本标准编号；
样品来源及描述；
试验结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
GB/T39109—2020
6-19-6
由将二
醴由等
GB/T39109—2020
8-61-98
醒由将二
售--弹2
然由-1-二-22
由二-2--9
由二由
=-*-二-2*2
-9-由-1--2
附录B
（资料性附录）
二苯甲酮类紫外线吸收剂HPLC/DAD色谱图二苯甲酮类紫外线吸收剂HPLC/DAD色谱图见图B.1。30-
310nm时二苯甲酮类紫外线吸收剂（2mg/L)HPLC/DAD色谱图a)
-5 Jho
b）280nm时二苯甲酮类紫外线吸收剂（2mg/L)HPLC/DAD色谱图图B.1
二苯甲酮类紫外线吸收剂HPLC/DAD色谱图GB/T39109—2020
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