GB/T 39144-2020.Test method for magnesium content in gallium nitride materials-Secondary ion mass spectrometry.
1范围
GB/T 39144规定了氮化镓材料中镁含量的二次离子质谱测试方法。
注:氮化镓材料中的镁含量以每立方厘米中的原子数计。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 14264半导体材料术语
GB/T 22461表 面化学分析词汇
GB/T 32267分析仪器性能测定术语
3术语和定义
GB/T 14264、GB/T 22461和GB/T 32267界定的术语和定义适用于本文件。
5干扰因素
5.1 二次离子质谱仪存在记忆效应,若测试过镁含量较高的样品,仪器样品室内会残留高含量镁,影响镁含量的测试结果。
5.2仪 器型号不同或者同一仪器的状态不同(例如电子倍增器效率、光圈大小、一次束流大小、聚焦状态等),会影响本方法的检出限。
5.3 在样品架窗口范围内的样品分析面应平整,以保证每个样品移动到分析位置时,其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变,否则会降低测试的准确度。
5.4样品表面吸附的镁离子可能影响镁含量的测试结果。
5.5测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低,应通过对样品表面化学机械抛光或者化学腐蚀抛光降低表面粗糙度。
5.6标准样品中镁含量的不均匀性会限制测试结果的准确度。
5.7标准样品中镁标称含量的偏差会导致测试结果的偏差。

ICS77.040
中华人民共和国国家标准
GB/T39144—2020
氮化材料中镁含量的测定
二次离子质谱法
Test method for magnesium content in gallium nitride materials-Secondary ion mass spectrometry2020-10-11发布bzxz.net
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-09-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T39144—2020
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)共同提出并归口本标准起草单位：中国电子科技集团公司第四十六研究所、北京聚睿众邦科技有限公司、东莞市中镓半导体科技有限公司、有色金属技术经济研究院、厦门市科力电子有限公司。本标准主要起草人：马农农、何友琴、陈潇、刘立娜、何恒坤、杨素心、闫方亮、杨丽霞、颜建锋倪青青。
1范围
氮化材料中镁含量的测定
二次离子质谱法
本标准规定了氮化材料中镁含量的二次离子质谱测试方法。GB/T39144—2020
本标准适用于氮化镓材料中镁含量的定量分析，测定范围为不小于5×1014cm-3。注：氮化材料中的镁含蛋以每立方厘米中的原子数计。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T14264半导体材料术语
GB/T22461表面化学分析词汇
GB/T32267分析仪器性能测定术语术语和定义
GB/T14264、GB/T22461和GB/T32267界定的术语和定义适用于本文件4方法原理
在高真空（真空度优于10-6Pa)条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击氮化镓样品表面，溅射出多种粒子。将其中的离子（即二次离子)引出，通过质谱仪将不同质荷比的离子分开，记录并计算样品中镁与镓的离子计数率之比，利用相对灵敏度因子定量分析并计算出氮化镓材料中的镁含量。
5干扰因素
5.1二次离于质谱仪存在记忆效应，若测试过镁含量较高的样品，仪器样品室内会残留高含量镁，影响镁含量的测试结果。
5.2仪器型号不同或者同一仪器的状态不同（例如电子倍增器效率、光圈大小、一次束流大小、聚焦状态等），会影响本方法的检出限，5.3在样品架窗口范围内的样品分析面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试的准确度。5.4样品表面吸附的镁离子可能影响镁含量的测试结果。5.5测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低，应通过对样品表面化学机械抛光或者化学腐蚀抛光降低表面粗糙度。
5.6标准样品中镁含量的不均匀性会限制测试结果的准确度。5.7标准样品中镁标称含量的偏差会导致测试结果的偏差1
GB/T39144—2020
6仪器设备
扇形磁场二次离于质谱仪（SIMS)，应配备有氧一次离子源、能检测正二次离子的电子倍增器、法拉第杯检测器和样品架。其中，样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场（一般5000V土500V，根据仪器型号的不同而不同）。7样品
7.1标准样品
体掺杂的镁含量范围为5×1015cm-3~1×102°cm-\的氮化镓单晶作为标准样品，分布不均匀性不大于5%。标准样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。7.2
空白样品
镁含量小于5×1014cm-\的氮化镓单晶样品作为空白样品。空白样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。
7.3测试样品
测试样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。典型样品的尺寸为边长5mm10mm的近似正方形，厚度为0.5mm2.0mm8试验步骤
8.1样品装载
将样品装入二次离子质谱仪的样品架，检查确认样品平坦地放在窗口背面，并尽可能多地覆盖窗口。一次装人的样品应包括标准样品、空白样品和测试样品。8.2
仪器调试
按照仪器说明书开启仪器并调试，直至二次离子质谱仪各项指标达到仪器说明书规定的要求。8.3测试条件
8.3.1使用聚焦良好的氧一次离子束，调节衬度光圈和视场光圈，得到最大的\Ga+离子计数率。在不扫描的情况下，法拉第杯检测器上得到的离子计数率应大于1×10°s-1。8.3.2先根据氧一次离子束的束斑大小，使用几百微米×几百微米的第一扫描面积进行扫描（典型扫描面积为250μm×250um），以除去样品的表面自然氧化层及表面沾污；然后使用第二扫描面积进行扫描，第二扫描面积应较第一扫描面积有减少（典型扫描面积为50μm×50μm）。采用计数时间为1s。8.4样品测定
8.4.1移动样品架，使测试时样品上形成的溅射坑在窗口的中心位置附近。8.4.2调节氧一次离子束的位置，使其处于分析区域的中心，开始二次离子质谱剖析。首先以第一扫描面积溅射样品50个～100个磁场周期，直到镁的信号强度稳定。减小扫描面积到第二扫描面积，继续溅射样品，直到镁的信号强度稳定，8.4.3每次剖析结束后，仪器自动记录电子倍增器上2Mg的离子计数率和法拉第杯检测器上主元2
GB/T39144—2020
素9Ga+的离子计数率，对最后20个磁场周期的2Mg+、9Ga+离子计数率的测试结果进行平均并输出。根据2*Mg+、\Ga+离子计数率的输出值，计算出二者离子计数率之比。8.4.4按照标准样品、空白样品、测试样品的测试顺序分别重复8.4.1～8.4.3步骤，对样品架上的样品进行测试。
8.4.5如果测试的空白样品中的24Mg+子计数率和9Ga+离子计数率之比超过测试样品的20%～50%，则停止测试，分析造成仪器背景较高的原因。9试验数据处理
9.1镁的相对灵敏度因子按式(1)计算：[Mg]
RSF(Mm)={*Mg+)/(°Gat)
式中：
RSF(Mg
镁的相对灵敏度因子；
(24 Mg+)/(5\Ga+)
标准样品中镁的标称含量，单位为每立方厘米（cm-\）；标准样品中Mg离子计数率和\Ga+离子计数率之比。9.2测试样品中的镁含量按式（2)计算：[Mg]u=Su(Mg)×RSF(Mg
式中：
Su(Me)
RSF(Mg)
10精密度
测试样品中镁的含量，单位为每立方厘米（cm-\）；测试样品中2Mg+离子计数率和\Ga+离子计数率之比；镁的相对灵敏度因子。
...(1)
....(2)
在同一实验室，选取2片氮化镓单晶片，分别选取10个测试位置，采用二次离子质谱仪按照本标准规定的方法进行测试。该方法单一实验室对镁含量测试的相对标准偏差不大于10%。11
试验报告
试验报告应包括以下内容：
样品来源及编号；
标准样品和测试样品的编号；
测试样品的取样位置；
镁的相对灵敏度因子；
测试样品和空白样品中的镁含量；使用的仪器型号；
操作者及测试日期；
本标准编号；
其他与本标准不一致的内容。
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