GB/T 39143—2020 金砷合金化学分析方法 砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold-arsenic alloys - Determination of arsenic content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-10-11发布 | 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属与稀土应用研究所、北京市冶金产品质量监督检验站、北京达博有色金属焊料有限责任公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省工业分析检测中心、长春黄金研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司。 本标准主要起草人：富国、王炜、陈晓宇、韩鹏、许丽娟、刘影、闫茹、禹洁丽、高瑞峰、曹小勇、左鸿毅、胡胭脂、陈小兰、张胜、苏广东、韩晓、刘成祥、卢小龙。 1 范围 本标准规定了金砷合金中砷含量的测定方法。本标准适用于金砷合金中砷含量的测定。测定范围：0.10%～3.00%。 2 原理 试料用盐酸、硝酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算砷的质量分数。 3 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水。 3.1 盐酸（约1.19g/mL）。 3.2 硝酸（约1.42g/mL）。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 混合酸：3体积盐酸（3.1）和1体积硝酸（3.2）混合，用时现配。 3.5 砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先置于浓硫酸干燥器中干燥至恒重）于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg砷。 3.6 砷标准溶液：准确移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.5）至100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.7 氟气（体积分数≥99.99%）。 4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标均可使用： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。 5 试样 将试样加工成不大于1mm的碎屑。 6 试验步骤 6.1 试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2 平行试验 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.4），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温。吹洗表面皿及杯壁，按表1分取试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取时补加10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 表1 试料溶液 质量分数 w/% | 溶液总体积 V/mL | 分取试液体积 V/mL | 分析试液体积 V/mL 0.10~1.00 | 100 | 10.00 | 100 >1.00~3.00 | 100 | (见原文数据) | 100 6.4.2 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选定的砷谱线193.695nm处，测量试液（6.4.1）及随同试料空白溶液（6.3）中砷元素的发射强度，从工作曲线上查得砷元素的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL砷标准溶液（3.6）于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸（3.1），用去离子水稀释至刻度，混匀。 6.5.2 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选定的砷谱线193.695nm处，测量砷标准溶液中砷元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测砷元素的发射强度，以被测砷元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，砷工作曲线的相关系数不小于0.9995。 7 试验数据处理